2-(2′-羟基-3′-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的阴离子识别

设计并合成了2-(2′-羟基-3′-甲氧基苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑化合物(1),通过X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构.利用紫外-可见光谱技术研究了其对阴离子的识别,发现化合物1能够在DMSO中对AcO-,H2PO4-,OH-的3种离子进行有效识别,同时溶液由原来的黄色变成红色,实现裸眼检测.     

6-硝基-1,1′-联-2-萘酚的合成

1,1′-联-2-萘酚及其衍生物是近年来被研究较多的C2轴不对称芳香化合物,它在手性拆分和不对称合成中都有着重要的应用,这方面已经有许多综述[1].但有关联萘酚芳环上的亲电取代反应中较常见的是6位上的溴取代,双硝基取代的化合物仅在一篇专利中有提到[2],而单硝基取代的则未见有报道.     

蓝光材料2-叔丁基-9,10-二(9,9-二正丙基芴基)蒽的合成与性能表征

本文设计并合成了一种新型蒽衍生物蓝光材料2-叔丁基-9,10-二(9,9-二正丙基芴基)蒽.化合物中引入的柔性烷基链有效抑制了分子间的相互作用,使该化合物不易结晶,同时提高了化合物在有机溶剂中的溶解度.通过量子力学方法计算发现,化合物具有顺反两种稳定构型,分子的平面性差,能减弱分子间相互作用.化合物在二氯甲烷溶液中的最大荧光发射峰在443 nm,在环己烷溶液中测得荧光量子效率为0.78,固态薄膜的最大发射峰波长相对溶液有少量红移(450 nm).热失重和差热分析结果表明,该化合物具有较高的热稳定性,分解温度和玻璃化转变温度分别为365℃和126℃.     

对称二酮类化合物的徽生物不对称还原——Ⅰ.2-烷基-2-(3′-羰基丁基)-1,3-环戊二酮的不对称还原

对称三酮2a,2b经啤酒酵母菌(2.346)不对称还原获得了光学活性化合物6a,6b,6a或6b的苯溶液在中性氧化铝中发生分子内的氧化还原反应而生成光学纯化合物15a及15b.     

3-(3′-芳基-5′-硫酮-1′,2′,4′-三唑-4′-基)-氨甲酰基色酮类化合物的合成

报道 3 甲酰基色酮经Jones试剂氧化后得到 3 羧基色酮 ,再与 3 芳基 4 氨基 5 硫酮 1,2 ,4 三唑在POCl3 作用下 ,得到一系列 3 (3′ 芳基 5′ 硫酮 1′ ,2′,4′ 三唑 4′ 基 ) 氨甲酰基色酮类化合物 .所有化合物的结构均经IR ,LC MS ,1HNMR ,元素分析确证     

由D-(-)-核糖合成Aigialomycin D C2′～C7′片段的简捷方法

Aigialomycin D(1)是从海生红树林菌类Aigialus parvusBCC5311中分离出来的一种含18个碳原子的间二羟苯基大环内酯天然产物[1].该化合物具有较强的抗癌活性和抗疟疾活性.Aigialomycin D是一个间二苯酚与十四元环内酯相稠合的、含有3个手性中心和2个E-构型的双键化合物.其有意义     

9-戊基咔唑-3,6-双-(炔苯基-4-甲酸乙酯)的合成与双光子特性研究

采用钯催化的碳碳偶合反应合成了9-戊基咔唑-3,6-双-(炔苯基-4-甲酸乙酯)(I).进一步研究了化合物I在四氢呋喃和40%四氢呋喃水溶液中的光物理性质,结果显示,化合物I在40%四氢呋喃水溶液中的紫外吸收峰位置与其四氢呋喃溶液相比没有发生明显移动,它在40%四氢呋喃水溶液中的单光子荧光发射峰出现在453 nm,较其在四氢呋喃溶液的发射有42 nm红移,其荧光量子效率为0.44.用波长为660 nm飞秒激光激发时,化合物I在40%四氢呋喃水溶液中的双光子荧光发射最大峰红移至489 nm,其双光子吸收截面值为251GM,比其在四氢呋喃溶液中的截面(151 GM)增强了60%.     

结构规整有序的寡聚噻吩修饰9,9′-螺二芴衍生物的光物理性质及其电化学聚合(英文)

研究了结构规整有序的寡聚噻吩修饰的9,9′-螺二芴衍生物在溶液中和在固体膜状态下的光物理性质,发现在四氢呋喃的稀溶液中,随着有效共轭长度的增加这些化合物的最大吸收峰和发射峰发生了明显的红移.实验结果表明,9,9′-螺二芴骨架中的9位螺碳原子明显地阻断了二个共轭片段的共轭效应,使它们成为了二个独立的共轭链节.此外,还进一步研究了这些化合物的电化学聚合性质.     

N-(4-安替比林基)-N′-芳氧乙酰基硫脲的合成及其生物活性

酰基硫脲类化合物因其具有杀虫、抗病毒、抗真菌、除草及植物生长调节等广泛生物活性而倍受关注.我们曾合成一系列含氮杂环的芳酰基脲及硫脲,发现其中某些化合物具有优良的植物生长调节活性.在此基础上,本将4-氨基安替吡啉与芳氧乙酰基异硫氰酸酯反应,合成出7个新的含安替比林基的芳氧乙酰基硫脲,测试了它们的植物生长调节活性.     

黄酮类化合物研究(Ⅳ)——2′羟基-4′-取代查尔酮及4′-羟基-7-取代黄酮醇的合成

4＇,7-二羟基黄酮醇是中草药舒冠通糖浆的主要成份之一,该药对冠心病、心绞痛、胸闷有一定疗效,为了系统研究黄酮类化合物的构效关系,我们合成了五个新的4＇-羟基-7-取代黄酮醇,同时,因为2＇-羟基-查尔酮是合成黄酮、黄酮醇及二氢黄酮的重要中间体,为进一步合成一系列7-取代黄酮类化合物,我们以2-羟基-4-取代苯乙酮为原料,又合成了8个新的2＇-羟基-4＇-取代查尔酮。     

1,2,1′,2′-双蒽醌-3,12-二羧酸二甲酯的合成

我们合成了化合物5,6,7,8,9,这些化合物的合成至今尚未见文献报道。化合物4虽然是已知化合物,但我们研究了便于实验室制备的方法。     

5,5′-二(叠氮亚甲基)-3,3′-双(1,2,4-口恶二唑)的合成及晶体结构

本文合成出含能化合物 5,5′-二 (叠氮亚甲基 ) - 3,3′-双 ( 1,2 ,4 - 口恶二唑 )后 ,通过元素分析、IR、1H NMR、MS和 X-射线衍射分析 ,确定了此化合物的结构。并分析了对 1,2 ,5- 口恶二唑与侧链进行分子内重排形成 1,2 ,4 - 口恶二唑杂环的反应机理。     

N-甲基-N′-安替比林硫脲的合成

Takahashi等曾由4-氨基安替比林及CH_3NH_2合成标题化合物,仅有熔点及元素分析数据,反应过程中需使用毒性试剂硫光气。我们由异硫氰酸甲酯及4-氨基安替比林合成了标题化合物,避免了使用CSCl_2。 其中4-氨基安替比林,CP,(北京试剂厂);二硫化碳,AR,(上海试剂站);甲胺溶液,CP,(上海试剂站);氯甲酸乙酯,CP,(同济大学化工厂)。仪器为F·P-8100型熔点测定仪;PE-2400型元素分析仪;IR-440型红外光谱仪;JMS-D300型色质联用仪(EI源);7520型紫外可见     

N,N′-二羧甲基大环醚双内酯合成方法的改进

近年来,氮杂大环冠醚因可以作为生物膜活性物质的模型化合物、NMR成像造影剂、重金属解毒剂,及其金属配合物可改变入射光波长等性质已引起国内外广泛的注意[1].作者曾用NMR法、电位法对标题化合物的配合性质进行了研究[2,3],并发现这些配体在水溶液中不稳定,易发生水解.当水溶液的pH为7.0时,水解逐渐发生.配体1是最不稳定的,即使在酸性溶液中,数小时后也开始水解.按已发表的合成法[4],大环醚双内酯的产率低,实验重复性差,且原始产物通常为奶油状棕色粘性物,难以纯化.本文报道N,N′-二羧甲基大环醚双内酯的合成改进方法.     

3-（5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基）-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物的合成、结构和生物活性

利用3-巯基-4-氨基-5-取代-1,2,4-三唑和2-氯甲基-5-取代-苯并咪唑在氢氧化钠溶液中反应,得到17个3-(5-H/CH3-苯并咪唑-2-亚甲硫基)-5-取代-[1,2,4]三唑-4-胺衍生物.所有目标化合物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定结构;采用溶液法得到化合物3f与Co2+形成的配合物,通过X射线单晶衍射确定结构.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物对小麦芽鞘和绿豆发芽有着较好的生长调节作用;化合物3d,3i对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用.     

聚集诱导发光新材料9,10-双[2-(1-甲基-1H-吡咯-2-基)乙烯基]蒽的 合成及性能

合成并全面表征了一种新的蒽烯类化合物9,10-双[2-(1-甲基-1H-吡咯-2-基)乙烯基]蒽(MPVAn). 该化合物具有显著的聚集诱导发光特性. 它在溶液态时几乎不发光, 但在固态时的光致发光强度达到溶液态的数百倍. 为了确定标题化合物的聚集诱导发光机制, 研究了它在不同溶液粘度及温度下的光致发光行为, 结果表明聚集态发光增强是由于分子内转动受阻所致. 它的粉末在420 nm光的激发下发射纯的黄光, 峰值为562 nm, 半峰宽为66 nm. 采用紫外-可见吸收光谱及循环伏安法研究了化合物的电子性能, 其HOMO和LUMO能级分别为－4.78和－2.28 eV.     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-β-环糊精包合物性质的研究

3,3′,5 ,5′-四甲基联苯胺 ( TMB)是一种联苯胺类色原试剂 ,具有良好的氧化还原性 ,将 TMB包合于β -环糊精腔内 ,由于超分子化合物的形成而使 TMB的反应性有所改变。本文采用紫外 -可见吸收光谱和电化学方法研究了 TMB和β -环糊精形成的包合物的性质。研究表明形成包合物后 ,无论在溶液体系还是在电极表面 ,其氧化还原活性得到明显的加强。     

新(4′-三氟甲基嘧啶基)-2-苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性

以单取代苯磺酰脲除草剂NK92825和NK94827为基础,将三氟甲基引入嘧啶环中,设计合成了17个新的4′-三氟甲基嘧啶苯磺酰脲化合物,产物结构均经1H NMR及元素分析确证.目标化合物经盆栽试验,结果表明,部分化合物有较好的除草活性.     

用二氧化硫脲合成4-甲基-4′-氨基二苯醚的研究

4甲基4′氨基二苯醚是合成农药、染(颜)料、医药的重要中间体.传统的制备方法是由4 甲基4′硝基化合物(简称硝基物)在盐酸存在下用二氯化锡还原得到[1] ,该方法工艺成熟、产品质量好,但产率低,污染严重.陈其亮等报道了由硝基物催化加氢的方法[2],但存在设备投资大,操作繁锁等缺点.二氧化硫脲(Thiourea dioxide ,简称TD)是一种非常优良的还原剂,已广泛应用于有机合成的许多方面[3,4],但应用于标题化合物的制备未见报道,本文对此进行了研究,收到较好效果.合成路线如下:     

吐温20存在下铜(Ⅱ)-α,α′-联吡啶-2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度研究及其分析应用

在吐温20存在的碱性溶液中,铜(Ⅱ)、α,α′-联吡啶与2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯(2,2′-diCl-DNAAB)迅速形成1:1:2的三元络合物(在550nm处几乎无吸收),使试剂2,2′-diCl-DNAAB的最大吸收550nm处的吸光度迅速减小,借此测定痕量铜。适宜pH为10.8—11.7;在50毫升溶液中含有1.0—2.5毫升5％吐温20、1.0—320μmolα,α′-联吡啶、2.5—5.0毫升0.2mmol/L2,2′-diCl-DNAAB、4.0—12.0毫升乙醇对吸光度无影响。铜量在0—19微克/25毫升范围服从比尔定律;表观摩尔吸光系数为1.05×10~5。考查了60种离子或化合物对测定的影响。方法应用于工业废水和铁矿中微量铜的测定,结果令人满意。