离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定。结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005～0.750mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.78,0.56,1.50μg·L~(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为88.0%～104%,89.0%～97.4%,89.2%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按此方法分析了36份样品[自来水(12份)、桶装水(12份)和井水(12份)],亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐平均检出率分别为22.2%,55.6%,38.9%,残留量均小于标准限值(0.7,0.7,0.07mg·L~(-1))。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯酚和氢醌

建立了气相色谱-质谱联用测定化妆品中苯酚和氢醌的检测方法.用甲醇作为提取试样,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定.结果表明:苯酚的方法线性范围为0.01~50μg/m L(r=0.999 96),检出限为0.05μg/g,加标回收率为91.3%~99.6%,相对标准偏差为1.5%~6.0%.氢醌的方法线性范围为0.02~50μg/m L(r=0.999 87),检出限为0.10μg/g,加标回收率为91.5%~99.7%,相对标准偏差为3.2%~5.5%.方法简单、快速、灵敏,可有效消除化妆品基质的干扰,适用于化妆品中苯酚和氢醌的定性、定量测定.     

双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用湿法消解蔬菜样品,用AFS-230E型双道原子荧光光度计测定蔬菜中的As和Hg重金属含量。在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 6,检出限分别为0.011 9和0.013 9μg/L,加标回收率分别为:91.6%~101.5%和89.8%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.4%和0.52%,方法可供各地测定各类蔬菜中As和Hg等重金属元素含量作参考。     

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量

建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法。选用IonPac AS19型分析柱,采用0~45mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,抑制型电导检测器。方法的线性相关系数r0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%。结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物

用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L 范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L 范围内均呈现良好的线性(r2>0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定饮用水中微囊藻毒素

建立饮用水中微囊藻毒素(MC–RR,MC–LR)的超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经PVDF针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM)测定。MC–RR的质量浓度在0.02~10.00μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.998 9,检出限为0.096μg/L,测定结果的相对标准偏差为6.6%~9.1%(n=7),加标回收率为99.0%~103.0%。MC–LR的质量浓度在0.1~20μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~2=0.999 2,检出限为0.188μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.3%~10.0%(n=7),加标回收率为93.0%~114.0%。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中微囊藻毒素的检测。     

大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根

采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/LKOH淋洗液,0.25 mL/m in等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1~1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定食用植物油中铅和砷的含量

采用改进的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,实现了对植物油中铅、砷的定量测定,弥补了微波消解植物油前处理不彻底的不足。铅、砷浓度在0～50μg/L范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.9%,加标回收率为81.0%～109%,检出限分别为1.11μg/kg和0.90μg/kg,能满足现有标准的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9种氯苯系化合物

建立了饮用水源水中氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯等共9种氯苯系化合物同时测定的吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC- MS).优化了吹扫捕集时间及解析时间,采用质谱的选择离子监测模式和内标定量法进行定量分析.在优化的吹扫捕集条件下,线性回归方程的相关系数均大于0.999 8;氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的方法检出限(...     

Determination of low concentrations of chlorite and chlorate ions by using a flow-injection system

A flow-injection method is reported for the determination of chlorite ion and chlorite and chlorate ions in mixtures at the submilligram per liter level in drinking water. The chlorite ion concentration is selectively determined by using its reaction with iodide ion at pH 2, which liberates iodine. Both species react with iodide ion in6 M HCl to produce iodine, the concentration of which is measured spectrophotmetricaly at 370 nm. The individual species are determined using multiplel regression. The method exhibits a linear range from 2 to 150 μM (0.1–10.1 mg l^-1) for chlorite ion and from 2 to μM (0.1–8.3 mg l^-1 for chlorate ion, with relative standard deviations of 0.4 and 1.2%, respectively.     

离子色谱法测定水中的高氯酸盐

采用离子色谱法测定了饮用水中痕量的高氯酸盐,以30mmol／LNaOH为淋洗液,1mL／min流量,1000μL进样,在25min内可完成测定高氯酸盐;利用加热浓缩的方法对水样进行前处理,浓缩10倍后进样。结果表明,该法回收率为87．9％,检测限为0．10μg/L,具有实际应用价值。     

液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物

研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5～50μg/L...     

Simultaneous determination of inorganic disinfection by-products and the seven standard anions by ion chromatography

For the first time, an ion chromatographic method for the simultaneous determination of the disinfection by-products bromate, chlorite, chlorate, and the so-called seven standard anions, fluoride, chloride, nitrite, sulfate, bromide, nitrate and orthophosphate is presented. The separation of the ten anions was carried out using a laboratory-made high-capacity anion-exchanger. The high capacity anion-exchanger allowed the direct injection of large sample volumes without any sample pretreatment, even in the case of hard water samples. For quantification of fluoride, chloride, nitrite, sulfate, bromide, nitrate, orthophosphate and chlorate, a conductivity detection method was applied after chemical suppression. The post-column reaction, based on chlorpromazine, was optimized for the determination of chlorite and bromate. The method detection limit for bromate measured in deionized water is 100 ng/l and for chlorite, it is 700 ng/l. In hard drinking water, the method’s detection limits are 700 ng/l (bromate) and 3.5 μg/l (chlorite). The method’s detection limits for the other eight anions, determined by conductivity detection, are between 100 μg/l (nitrite) and 1.6 mg/l (chlorate).     

大体积进样离子色谱法检测饮用水中六价铬

建立了离子色谱检测饮用水中的六价铬的分析方法。以AS23柱分离,20mmol／L NaOH为淋洗液,1．0mL／min流量,1mL大体积进样,电导检测。结果表明,方法检测限为0．8μg／L,水样加标回收率在96．0％-102．0％之间,相对标准偏差为4．09％-1．40％;与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法结果比对表明,该法检测限低、操作简便、准确快捷,适用于饮用水中六价铬的检测。     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

饮用水中19种金属元素快速检测方法的建立

目的建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定饮用水中铝、铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、锡、铍、锑、镍、钡、银、铬、铊等19种金属元素含量的快速检测方法。方法对仪器工作参数进行优化,选取7Li,45Sc,72Ge,115In,209Bi作为测定元素的内标元素,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,利用八极杆碰撞／反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰。结果19种金属元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数都在0．9992以上,方法检出限为0．002～0．444μg／L,定量限为0．006—1．480μg/L,低、中、高含量水样加标回收率为85．9％～105．5％,相对标准偏差（RSD）为0．60％-5．65％（n=6）。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定饮用水中金属元素含量的理想方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.     

直接进样–超高效液相色谱串联质谱法同时测定水源水中9种农药

建立直接进样–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC–MS–MS)快速测定水源水中9种痕量农药残留的方法。水样无需富集,经超高效液相色谱分离,串联三重四级杆质谱检测,在7.5 min内完成9种目标化合物的分析。9种农药的检出限(S/N≥3)在0.01~1.4μg/L之间,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.995)。在1.0~80μg/L添加水平内,实际样品的平均加标回收率为66.2%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~20.4%(n=6)。该法操作简便,重现性好,可用于饮用水源水中农药残留的快速测定。