Nd∶YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料。掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新。与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的     

铈掺杂钇铝石榴石黄色荧光粉形貌和粒度的制备工艺调控研究进展

铈掺杂钇铝石榴石（YAG∶Ce）黄色荧光粉的形貌和粒度对其发光性能及其应用均非常重要,理想的形貌应是晶粒尺寸可控的球形。 本文总结了制备方法、工艺参数及后处理条件在YAG∶Ce荧光粉形貌调控中的研究概况,分析了各种形貌调控手段的优缺点,归纳了粉体形貌与粒度调控的主要特点。     

稀土水杨酸酯配合物水解法制备Er:YAG粉体及其发光性能

稀土掺杂钇铝石榴石(YAG)荧光透明陶瓷的制备首先需要合成微纳米尺度的易于在较低温度下形成纯YAG相的粉体。为此,本研究提出了一种新方法来合成铒(Er)掺杂YAG微纳米粉体。该方法是在乙醇溶剂中将铒钇铝的混合硝酸盐与水杨酸甲酯钠反应,形成可溶性的铒钇铝水杨酸甲酯配合物和难溶的硝酸钠。滤去固体硝酸钠后蒸出乙醇,得到混合配合物前驱体。将该前驱体与适量水混合水解,分离出游离的水杨酸甲酯后获得含稀土和铝的溶胶,再经干燥得凝胶,最后经煅烧获得Er:YAG粉体。合成粉体的XRD和SEM结果表明可以在较低的温度下(1000℃)得到纯YAG相产物,颗粒大小为纳米级。该粉体在980 nm泵浦光激发下,呈现出红光、绿光两个发射带,具有典型的上转换发光特征,并且当铒掺杂量为0.08时,绿光的发光强度最强。     

Nd：YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料.掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新.与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的是陶瓷可以达到与单晶一样的光学和机械性能,然而合成化学纯度高、分散性能好、无团聚、粒度均匀的纳米原料粉体是制备透明YAG陶瓷的关键.Nd: YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾热解法[3、4]、共沉淀法[5]、机械化学法[6]等多种合成方法.这些方法中各有优缺点,共沉淀法是一种方法简单,易于控制,成本低廉的一个体系,郭旺[7]、王宏志[8]等所在的研究组对YAG的纯相、前驱体的组成、控制溶液的浓度和沉淀剂的pH值也进行了分析,在这些研究中,虽然都能形成较纯的YAG相,但其颗粒间也有较多的团聚,所以本文着重研究了不同分散剂对YAG粉体分散性的影响.采用共沉淀法合成粉体,在合成粉体时加入不同的分散剂,研究获得分散、无团聚的粉体.     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质。以Al(NO3).9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法和反滴定方式于1100℃合成出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经1700℃真空烧结5 h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用TG-DTA,XRD,TEM,FT-PL和FEG-ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行了表征。研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的YAlO3(YAP)和少量的Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1012℃时就全部转化为YAG立方晶相;前驱体纳米粉末中存在团聚。Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;随着透射光波长的增加,透光率逐渐增加,在可见光区透光率约为45%,在近红外光区透光率约为58%。     

钇铝石榴石纤维纺丝原液的制备及结构与流变性研究

以铝粉、工业盐酸和醋酸钇为主要原料,水为溶剂,通过溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石(YAG)纤维前驱体纺丝原液。采用XRD表征了纺丝液热处理后的物相组成,采用²⁷Al核磁共振、FTIR和旋转流变仪分别研究了纺丝液的结构、红外吸收特性和流变学行为。结果表明,在900 ℃下热处理可以得到单一的钇铝石榴石晶相。通过²⁷Al核磁共振和红外吸收光谱的变化分析了YAG溶胶的形成机理,认为YAG溶胶是由体系内活性羟基的缩聚反应而生成的线性结构的胶体。YAG纺丝液的纺丝性依赖于其流变性和粘度,具有纺丝性能的胶体为剪切变稀的假塑性流体,粘度在2～4 Pa·s。研究了纺丝液的非牛顿指数与含水量的关系,纺丝性能最好的胶体的非牛顿指数为0.78。     

流延等静压成型法制备YAG:Ce荧光陶瓷：性能及应用

采用水基流延等静压成型工艺,结合高温固相烧结成功制备了YAG:Ce荧光陶瓷。为考察水基流延等静压成型工艺对YAG:Ce荧光陶瓷产品性能的影响,在平行条件下制备了非水基YAG:Ce荧光陶瓷。与非水基荧光陶瓷相比,采用水基流延等静压成型工艺制备的YAG:Ce荧光陶瓷的X射线衍射(XRD)衍射强度明显增强,样品粒径分布更均匀,荧光激发和发射强度明显增强,平均荧光寿命延长,热稳定性提高。因此,基于水基荧光陶瓷的白光,其显色指数(68.8)和发光效率(169.18 lm·W^-1)明显提升。本研究为水基和非水基流延等静压成型-高温固相烧结制备YAG:Ce荧光陶瓷的相关研究奠定了一定的理论和实验依据。     

低温燃烧法合成掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）纳米粉末

以Nd2O3,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O,氨水和柠檬酸为原材料,采用低温燃烧法合成出分散均匀、团聚轻的掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末,该方法有效地解决了固相合成的高反应温度以及化学沉淀法的颗粒团聚问题。采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对纳米粉末进行了表征,同时测量了(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷素胚以及烧结体的荧光发射光谱。研究结果表明:YAG晶相的形成温度为850℃,在煅烧过程中出现YAP中间相,并于1050℃完全转化为YAG晶相。采用低温燃烧法合成的粉末材料其颗粒尺寸随热处理温度的不同在20~50nm范围波动。(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷体的有效激发发射截面积(σin)为4.03×10-19cm2,比同组成的单晶高44%。     

低温烧成YAG用前驱体碳酸钇铝铵的合成

以Al(NO_3)_3,Y(NO_3)_3为原料,NH_4HCO_3为沉淀剂,利用共沉淀法制备了能够在较低煅烧温度下形成纯YAG相的前驱体碳酸钇铝铵粉体。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等技术对不同沉淀条件下所得沉淀的组成和过滤性能以及烧成YAG粉体的相纯度和颗粒特征进行了表征。研究了温度、加料方式、陈化和搅拌时间等条件对过滤效率和颗粒表面电位的影响。结果表明:采用简单的将钇铝混合硝酸盐溶液加入到NH_4HCO_3溶液中的反向沉淀法,可以获得易于过滤的碳酸钇铝铵无定型沉淀。这种无定型碳酸钇铝铵前驱体在高温煅烧下形成纯YAG相所需的温度比陈化后的结晶碳酸钇铝前驱体要低200℃。在1100℃下煅烧2 h所得产物为直径在60 nm左右的类球形均匀颗粒。     

低温燃烧法制备Nd:YAG透明激光陶瓷粉体

以硝酸盐和柠檬酸为初始原料，用低温燃烧法制备出掺钕钇铝石榴石（Nd：Y3Al5O2，Nd：YAG）多晶超细粉体，并采用XRD，SEM等测试手段对粉体的结构和形貌进行了表征。结果表明，在950oC煅烧2h得到了结晶性能良好的Nd：YAG超细粉体，该粉体分散均匀、粒级分布窄、平均粒度为50nmo上述粉体加入0．5％正硅酸乙酯成型后，采用SPS于1600℃，30MPa下烧结5min后相对密度达98．5％，晶粒尺寸在1μm左右，显微结构均匀，气孔率低。     

Ce3+∶YAG闪烁晶体的真空紫外激发光谱特性

掺铈钇铝石榴石(Ce3+∶YAG)晶体是性能优良的闪烁材料. 以同步辐射光源为激发光源研究了单晶Ce3+∶YAG的真空紫外-紫外(VUV-UV)激发光谱和荧光谱. 同时也测量和分析了该晶体的吸收光谱、紫外-可见(UV-VIS)激发光谱和荧光谱.根据光谱测量的结果讨论了激发能在Ce3+∶YAG晶体中的传输过程和在Ce3+离子5d态的直接激发和YAG价带激发下Ce3+∶YAG单晶发光的差别.     

低温溶胶-凝胶法制备高致密度碳化硅陶瓷工艺研究

以柠檬酸为螯合剂,用溶胶-凝胶法制备碳化硅陶瓷烧结前驱粉体,在烧结助剂含量6%、铝钇摩尔比5/3、1850℃低烧结温度烧结1h条件下,获得了体密度为3.219g/cm3、相对密度为98.3%的高致密烧结体,采用IR、XRD、TG/DTA、SEM/EDS等手段对前驱粉体及烧结体进行了表征,讨论了烧结助剂含量、烧结温度等对碳化硅陶瓷烧结体的收缩率、体密度、失重率等特性的影响。     

白光发光二极管用钇铝石榴石萤光粉配方与机制研究

研究了钇铝石榴石萤光粉的合成及其发光特性，目的在于探讨掺入稀土元素离子的钇铝石榴石萤光粉晶体结构和发光光谱研究，并研究以不同元素及不同量取代的活化剂借以了解对萤光体各种相关特性的效应。     

添加剂对YAG透明陶瓷显微组织的影响

采用固相反应法制备了YAG透明陶瓷，研究了助剂(正硅酸乙酯，TEOS)对YAG显微组织的作用。如果TEOS的质量分数大于3％，会形成大量的液相，导致晶界存在第二相。如果TEOS的质量分数小于0．05％，气孔会陷入晶粒内部。TEOS的合适含量是0．5％。在1750℃真空烧结5h，得到完全透明的YAG陶瓷，在可见光波长范围透过率为63％，在红外波长范围透过率达到70％。     

富稀土YAG的确定

掺铵或掺钕和镥的钇铝石榴石至今仍是最好的激光晶体而被广泛地应用。钇铝石榴石的化学计量学至今未研究过。不时地怀疑在石榴石组成的邻近存在固溶体。这些问题具有重大的理论和实际意义。本文分析了用引上法生长的两种掺杂的13组YAG晶体。证明其组成与熔体组成、生长条件和炉内气氛无关,都是富稀土的。首次确定了这种晶体的化学式及其组成的变动范围。     

凝胶-燃烧法合成YAG∶Eu~(3+)纳米荧光材料的结构和发光性能

处于4f6电子组态的Eu3 是一个理想的荧光探针离子,通过它的荧光光谱结构可以探测被取代离子周围的对称性。最近,Eu3 作为荧光探针探测了YVO4纳米晶的表面效应[1]。因此Eu3 离子掺杂的发光材料引起了人们的广泛关注[2~4]。钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)具有优良的物理和化学性能,被广     

Yb~(3+),Ho~(3+)共掺氧化钇透明陶瓷的制备及其性能

研究了共沉淀法制备Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末及其透明陶瓷的烧结工艺,采用Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Ho(NO3)3的混合溶液为母盐溶液,以氨水为沉淀剂,在不同pH值下,用共沉淀法制备得到了碱式硝酸盐前驱体沉淀。1100℃煅烧2h得到Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末。采用0.5wt%的TEOS(正硅酸四乙酯)为添加剂,1700～1850℃真空烧结15～25h后,得到了Yb/Ho∶Y2O3透明陶瓷。     

先驱体转化法制备硅硼碳氮陶瓷的结构与性能

先驱体转化法制备的硅硼碳氮(Si BCN)陶瓷,具有优异的高温结构稳定性、抗氧化性、抗蠕变性及特殊的电学性能,可制备成陶瓷纤维、复合材料、多孔陶瓷、涂层及微器件等,成为航空航天、能源、微电子等产业的备选材料。近年来,研究者们致力于发展先驱体的新型合成方法,开展陶瓷微结构及高温性能的表征研究,并探索将Si BCN陶瓷的特殊性质应用于高温传感器、碳纳米管或碳纳米纤维的抗氧化涂层、碳化硅陶瓷的烧结助剂等领域。本文将对先驱体法制备Si BCN陶瓷的工艺(包括先驱体的合成、热裂解及加工成型)、Si BCN陶瓷微结构和性质,以及其高温性能等最新研究进展进行详细的综述,在此基础上总结该领域目前存在的主要问题,并提出未来的发展方向。     

超细粉体制备Nd:Y2O3透明陶瓷

采用碳酸氢铵为沉淀剂合成了碱式碳酸钇沉淀前驱体,研究了的前躯体的煅烧工艺对氧化钇粉体性能及烧结氧化钇陶瓷组织、致密化行为以及透光率的影响。在1000℃煅烧6 h获得的超细粉体,经过在氢气介质中1750℃保温3 h烧结后,获得组织均匀,无残余气孔,透光率高的氧化钇陶瓷。     

耐高温碳化硅纤维的制备与性能

采用聚硅碳硅烷（PSCS）与乙酰丙酮铝反应，合成出聚铝碳硅烷（PACS）陶瓷先驱体聚合物.经熔融纺丝、空气不熔化、烧成与高温烧结等工艺， 制备性能优异的耐高温碳化硅纤维SiC(Al).经29Si MAS NMR、 XRD、 Raman谱、AES与SEM等一系列分析表明，该纤维的化学组成和结构与普通碳化硅纤维显著不同，具有近化学计量比组成，氧、游离碳以及SixCyOz相的含量大大低于普通碳化硅纤维，这是其高温稳定的主要原因.在制备过程中铝作为烧结助剂起到了使纤维致密化与抑制晶粒快速增长的作用.