共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质。以Al(NO3).9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法和反滴定方式于1100℃合成出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经1700℃真空烧结5 h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用TG-DTA,XRD,TEM,FT-PL和FEG-ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行了表征。研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的YAlO3(YAP)和少量的Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1012℃时就全部转化为YAG立方晶相;前驱体纳米粉末中存在团聚。Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;随着透射光波长的增加,透光率逐渐增加,在可见光区透光率约为45%,在近红外光区透光率约为58%。     

快燃技术制备Y3Al5O12纳米粉体及其表征

在Y3Al5 O12前躯体纳米粉末的制备过程中,容易引起团聚,或者带入杂质而降低其纯度,且其粒度均匀性也可能受到影响,这些缺陷是大多数合成方法都在一定程度上存在的.而YAG透明陶瓷和掺杂YAG发光材料等必须要用高纯、超细并且团聚少的粉体.为此,探索采用一种基于sol-gel法的快燃技术来制备Y3Al5O12前躯体纳米粉...     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd:Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析(TG/DTA)、红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及能谱分析(EDS)等方法对合成的Nd:Y2O3纳米粉体进行了表征.结果表明,在前驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd:Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd:Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布.在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性.     

铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料的制备与性能研究EI北大核心CSCD

采用高温固相反应合成法制备不同组分的铈掺杂Y3Al5O12热障涂层陶瓷材料，利用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、维氏硬度仪和激光导热仪研究Ce掺杂量对陶瓷材料物相组成、微观形貌、硬度和热导率的影响规律。结果表明：当Ce掺杂量x为0.01和0.02时，(Y1-xCex)3Al5O12呈单一YAG相，(Y0.99Ce0.01)3Al5O12的硬度最大，约为18.93 GPa;(Y0.98Ce0.02)3Al5O12的热导率最低，1000℃时约为1.95W·m-1·K-1。随着Ce掺杂量的增加，材料中出现Ce O2第二相且Ce4+的占比增多，粉体颗粒尺寸增大，陶瓷晶粒尺寸减小，导致(Y1-xCex)3Al5O12陶瓷材料的硬度和热导率均有所下降。     

共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究

采用共沉淀法制备出性能良好的YAG(Y3A12(A1O4)3)纳米粉,对前驱体及不同温度下煅烧后的粉体进行差热、红外光谱、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明:YAG粉体大小均匀,近似球形,且随着煅烧温度的升高,其颗粒逐渐变大,当温度达到1000℃时粉体全部为纯YAG立方相。随着母盐溶液(Y(NO3)3+Al(NO3)3)浓度的降低颗粒逐渐减少,并且粉体中YAM(Y4A12O9),Y2O3等相转化为纯YAG立方相。     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

纳米YAG相包覆SiC复合粉体

利用共沉淀包覆方法制备了SiC-YAG(Y3Al5O12)陶瓷复合粉体。探讨了Y3+和Al3+的先驱沉淀物共沉淀包覆SiC粉体的包覆原理,当溶液中的OH-浓度控制在非均匀形核和均匀形核所需要的临界浓度范围之内,可以使Y3+和Al3+的先驱沉淀物共沉淀包覆在SiC颗粒表面。Y3+和Al3+的先驱沉淀物在1000℃煅烧后,直接形成YAG相,而不形成中间相,YAG相形成温度比常规形成温度明显降低(约600℃)。同时研究了溶液的pH值和沉淀剂滴定速度对SiC-YAG陶瓷复合粉体包覆性的影响。结果表明pH=9和沉淀剂滴定速度为5ml·min-1时,可以实现共沉淀包覆。     

Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5 二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9：1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3:Eu纳米晶.透射电镜观察,可以看出所得纳米晶呈球形,粒度介于40～60 nm,X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系,粒径与电镜观察所得结果基本一致；Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成；配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重；退火温度显著影响纳米晶粒度,退火温度高,纳米晶粒度大,反之亦然.荧光光谱测定表明所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3:Eu纳米晶发光性能最为优越.     

乙二醇甲醚-水溶液作介质水热法合成四方相ZrO2·3%Y2O3纳米晶

利用新沉淀的Zr(OH)4·3%Y(OH)3·nH2O作前驱体,以乙二醇甲醚-水溶液作反应介质,水热法合成了四方相ZrO2·3%Y2O3纳米晶,考察了反应介质、pH值、反应温度及Cl-、NO3-和SO2-4;对产物的影响.前驱体对产物物相有重要影响,形成四方相ZrO2·3%Y2O3的反应介质的pH值随介质中水和醇相对含量的不同而变化;晶化温度越高,产物颗粒度越小;醇含量越高,颗粒间团聚程度越低;Cl-、NO3-及SO2-4;对产物颗粒的影响随醇含量的增加而减小.     

稀土对Al2O3陶瓷烧结温度、显微组织和力学性能的影响

研究了Y2O3, La2O3 等稀土氧化物对Al2O3陶瓷烧结温度、力学性能和显微组织的影响. 结果表明, 添加稀土氧化物可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度, 改善显微组织, 提高力学性能. 添加复合稀土氧化物(Y2O3+La2O3)后, Al2O3陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高1.8倍和2.08倍. 其性能提高的主要原因是稀土氧化物对细晶强化、净化界面、固溶强化、自增韧补强等作用的贡献.     

t-ZrO2/α-Al2O3超细晶复合粉体的低温燃烧合成

以Al(NO3)3*9H2O、ZrO(NO3)2*2H2O和Y(NO3)3*6H2O为原料,采用低温燃烧合成(LCS)法制备了多种不同ZrO2/Al2O3比的复合粉体,对其物相和形貌进行了表征.实验结果表明,采用LCS法在400℃合成的t-ZrO2/α-Al2O3复合粉体晶粒超细,其结晶程度随ZrO2/Al2O3比的增加逐渐降低,晶粒大小也随ZrO2/Al2O3比的变化而有规律地变化.     

纳米Al2O3颗粒对纯Fe液诱导凝固过程的分子动力学模拟

采用分子动力学(MD)方法模拟了不同半径大小的纳米Al2O3颗粒夹杂在三个温度下(1750、1730和1710K)对纯Fe液的诱导凝固过程,并分析了作为诱导核心的纳米Al2O3颗粒的结构演变及其对Fe原子体系的凝固过程的影响.发现在诱导过程中,纳米Al2O3颗粒的内部保持较好的晶型结构,仅表面原子有结构变形;诱导凝固的Fe原子主要为面心立方(fcc)和密排六方(hcp)原子;纳米Al2O3颗粒的尺寸越大,发生诱导凝固的温度越高;诱导凝固得到的Fe晶体的晶格取向受纳米Al2O3颗粒在Fe液中的漂移程度影响.     

添加Y2O3的ZrO2-Al2O3复相陶瓷力学性能

采用工业ZrO2,Al2O3原料,以Y2O3作为稳定剂,通过适当的工艺制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷。研究结果表明,Y2O3添加量为3·5%的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长,有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在,从而提高材料的强度与断裂韧性。Al2O3含量为20%时,复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676·6MPa,10MPa·m1/2,其值接近湿化学法制备的ZrO2陶瓷的力学性能。相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能。     

添加Y_2O_3的ZrO_2-Al_2O_3复相陶瓷力学性能的研究

采用工业ZrO2,Al2O3原料,以Y2O3作为稳定剂,通过适当的工艺制备出ZrO2 Al2O3复相陶瓷。研究结果表明,Y2O3添加量为3.5%(摩尔分数)的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长,有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在,从而提高材料的强度与断裂韧性。Al2O3含量为20%(质量分数)时,复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676.7和10MPa·m1 2,其值接近湿化学法制备的复相陶瓷的力学性能。相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能。     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

Nd：YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料.掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新.与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的是陶瓷可以达到与单晶一样的光学和机械性能,然而合成化学纯度高、分散性能好、无团聚、粒度均匀的纳米原料粉体是制备透明YAG陶瓷的关键.Nd: YAG陶瓷粉体制备可采用固相法[1]、溶胶-凝胶法[2]、喷雾热解法[3、4]、共沉淀法[5]、机械化学法[6]等多种合成方法.这些方法中各有优缺点,共沉淀法是一种方法简单,易于控制,成本低廉的一个体系,郭旺[7]、王宏志[8]等所在的研究组对YAG的纯相、前驱体的组成、控制溶液的浓度和沉淀剂的pH值也进行了分析,在这些研究中,虽然都能形成较纯的YAG相,但其颗粒间也有较多的团聚,所以本文着重研究了不同分散剂对YAG粉体分散性的影响.采用共沉淀法合成粉体,在合成粉体时加入不同的分散剂,研究获得分散、无团聚的粉体.     

Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3，5－二硝基苯甲酸等为配体制备了Y^3 、Eu^3 二元配合物，配合物中Y^3 与Eu^3 的摩尔比为9：1，利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3：Eu纳米晶。透射电镜观察，可以看出所得纳米晶呈球形，粒度介于40－60nm，X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系，粒径与电镜观察所得结果基本一致；Eu^3 的引入并不影响Y2O3的晶相组成；配体类型对纳米晶的结构没有显著影响，不过相对于硝基取代苯甲酸配合物，苯甲酸配合物热解所得Y2O3：Eu纳米晶团聚严重；退火温度显著影响纳米晶粒度，退火温度高，纳米晶粒度大，反之亦然。荧光光谱测定表明所有Y2O3：Eu纳米晶具有相似的发光行为，其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3：Eu纳米晶发光性能最为优越。     

添加Y2O3的ZrO2—Al2O3复相陶瓷力学性能的研究

采用工业ZrO2, Al2O3原料, 以Y2O3作为稳定剂, 通过适当的工艺制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷. 研究结果表明, Y2O3添加量为3.5%(摩尔分数)的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长, 有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在, 从而提高材料的强度与断裂韧性. Al2O3含量为20%(质量分数)时, 复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676.7和10 MPa*m1/2, 其值接近湿化学法制备的复相陶瓷的力学性能. 相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能.     

ZrO2-10% Dy2O3纳米晶的碱性水热法合成及其烧结体的电性能研究

以湿化学法制得Zr(OH)4和Dy(OH)3的共沉淀为前驱体, 在碱性介质(pH=7.60～13.89)中用水热法合成了ZrO2-10% Dy2O3(摩尔分数)立方相纳米晶. 研究发现, 纳米晶粒径随着反应介质pH值的增大而增大;同时纳米晶粒径随着水热反应介质温度的升高而增大. 将ZrO2-10% Dy2O3纳米晶在1400 ℃下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品, 比通常高温固相反应法采用的烧结温度(＞1550 ℃)降低了150 ℃以上. 还用交流阻抗谱法及氧浓差电池法研究了ZrO2-10% Dy2O3陶瓷样品在600～1000 ℃下的离子导电特性. 结果表明, 该陶瓷样品在600～1000 ℃下氧离子迁移数为1, 氧离子电导率的最大值为2.2×10-2 S·cm-1, 是一个优良的氧离子导体.     

微波合成掺杂LiM_xMn_2O_4(M=La,Nd,Y)的电化学性能

以 L i2 CO3、Mn( NO3) 2 和 M( NO3) 3( M=L a,Nd,Y)为原材料 ,用溶胶 -凝胶方法和微波加热技术合成了纳米级尖晶石 L i Mx Mn2 O4 ( M=L a,Nd,Y)材料 ,XRD实验表明 ,微波合成的材料相纯度较高 ,充放电实验表明 ,在 L i Mn2 O4 中掺杂摩尔比为 0 .0 0 6的 L a、Nd和 Y可以提高其电化学比容量和充放电循环性能 .