共沉淀-变相法制备YAG∶Ce

分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG∶Ce荧光粉。采用红外、热分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对合成的荧光粉进行了表征。SEM图和光谱分析表明,用共沉淀-流变相法所制备的YAG∶Ce荧光粉粒度更细、分布更均匀,具有更高的发光强度。     

稀土氧化物前驱体的合成及其对YAG:Ce荧光粉影响的研究

分别用草酸和碳酸氢铵为沉淀剂通过沉淀法制备氧化钇及钇铈复合氧化物.并以其为原料,在高温下合成YAG:Ce黄色荧光粉.用XRD、SEM、粒度测试仪、光谱分析仪等表征了氧化物前驱体和YAG:Ce.SEM和比表面测试结果表明,碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇或钇铈复合氧化物的一次粒径约100nm,形貌规则,比表面积高.用该钇铈复合氧化物合成的YAG:Ce具有发光强度高、形貌规则、粒度小等优点.     

助熔剂对Y3Al5O12∶Ce荧光粉性能的影响

在还原气氛下采用高温固相反应法合成了白光LED用黄色荧光粉 Y3Al5O12∶Ce(YAG∶Ce), 研究了助熔剂对YAG∶Ce荧光粉发光特性的影响. XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于YAG∶Ce荧光粉的晶化, 并且不引入杂相. 选择BaF2和H3BO3同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂. 助熔剂的加入可增大YAG∶Ce荧光粉的激发和发射光谱强度, 并能有效降低荧光粉的中心粒径(D50)控制粉体的粒径分布, 适用于白光LED的制造.     

弱碱溶液后处理对固相合成铈掺杂钇铝石榴石荧光粉发光性能的改进

为改善高温固相反应制备的铈掺杂钇铝石榴（YAG∶Ce3+）黄光荧光粉的发光性能,分别采用浓氨水、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺等的水溶液对其进行浸泡处理,比较了处理剂浓度、用量和处理剂类型对荧光粉发光强度、荧光粉温度、猝灭性能和形貌的影响,确定了以30%氨水在50 ℃浸泡50 min为优化的处理工艺,YAG∶Ce3+荧光粉发光强度比处理前约提高9.5%,荧光粉分散程度也得到改善,处理后粒径分布更加均匀。     

Sb,Bi,Zr,Si元素微量掺杂对荧光粉YAG：Ce发光性能的影响

采用高温固相法分别合成了Sb3+,Bi3+,Zr4+,Si4+共掺杂的YAG∶Ce黄色荧光粉。研究了YAG∶Ce黄色荧光粉的发光强度随元素种类以及微量掺杂浓度的变化情况及相关机理。结果显示,随着元素Sb3+,Bi3+,Zr4+,Si4+掺杂浓度的增加,发射峰强度均表现出先增大后减小的趋势。Sb3+,Bi3+与Ce3+之间存在多极子相互作用和辐射再吸收的能量传递及晶格修复作用,当Sb3+,Bi3+掺杂浓度分别为0.5和0.1 mmol时发射峰强度达到最大值,分别提高了35.5%和44.8%。在YAG∶Ce中由于Zr4+,Si4+的电荷补偿作用,促进Ce4+→Ce3+的转化,从而提高了YAG∶Ce的发光强度。Zr4+,Si4+掺杂浓度分别在0.3和7 mmol时达到最大值,分别提高了27.4%和31.2%。由荧光粉颗粒形貌可知,Sb3+,Bi3+,Zr4+,Si4+元素的微量掺杂能促使晶粒长大,并且近似球型,导致发光强度有明显的提高。     

共沉淀-流变相法制备YAG:Ce

分别用共沉淀和共沉淀-流变相法合成了YAG:Ce荧光粉.采用红外、热分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪对合成的荧光粉进行了表征.SEM图和光谱分析表明,用共沉淀-流变相法所制备的YAG:Ce荧光粉粒度更细、分布更均匀,具有更高的发光强度.     

有机酸后处理对YAG:Ce3+荧光粉发光特性的影响

本着改善YAG:Ce3+黄色荧光粉发光性能的目的,研究了固相法制备YAG:Ce3+的后处理工艺,获得了相关工艺参数。探索了以草酸、柠檬酸、乙酸、己二酸、酒石酸和乙二胺四乙酸等有机酸为后处理剂时,后处理剂的种类和浓度等因素对荧光粉发光性能的影响,还对荧光粉的后处理温度以及时间等工艺条件进行了对比实验,通过荧光光谱测试、荧光粉温度猝灭特性和扫描电子显微镜等测试手段对处理前后YAG:Ce3+荧光粉的发光性能、表面形貌和热猝灭性能等方面进行了表征和分析,获得了优化的后处理工艺参数。处理后的YAG:Ce3+荧光粉,其发光强度较处理前有明显的提高,颗粒分散程度和热猝灭性能均得到改善。     

论文摘要

YAG∶Ce3+荧光粉的合成及α-Al2O3籽晶对相形成的促进作用李永绣*,李颖毅,闵宇霖,吴燕利,程昌明,周雪珍,辜子英(南昌大学稀土与微纳功能材料研究中心,江西南昌330047)摘要:用聚丙烯酰胺凝胶法来合成YAG∶Ge3+荧光粉,用XRD对煅烧过程粉体的结构进行了跟踪测定。结果发现,当直接煅烧凝胶时,可观察到θ-Al2O3,YAM和YAP等中间相的形成,而当煅烧含有α-Al2O3,YAM和YAP的形成,加速其与Y2O3的反应而在较低温度下直接生成YAG相。合成YAG∶Ce3+荧光粉的发射峰为处于550 nm的宽峰,其激发光谱有两个主要的吸收峰,主峰位于460 nm,可以与…     

助熔剂NaF对YAG∶Ce荧光粉结构及发光性能影响

利用化学共沉淀法,研究氟化钠助熔剂对YAG:Ce荧光粉结构及发光性能影响.采用XRD分析不同含量氟化钠助熔剂的YAG晶相形成过程,通过SEM和荧光光谱研究氟化钠助熔剂对其发光和形貌影响规律.结果表明,含氟化钠助熔剂的YAG:Ce荧光粉,合成温度可降低300℃,且不影响YAG晶相形成;随氟化钠添加量增加,荧光粉结晶度增加,发光强度增强;NaF添加量6%为最佳,其颗粒表面呈规则类球状,粒径1μm左右,分布较均匀,氟化钠在荧光粉晶相形成过程中除具有助熔剂作用外,Na+还具有电荷补偿的作用;探讨氟化钠引起荧光粉光致发光峰蓝移的机理.     

高掺杂Ce,Gd(Y_(3-x-y)Ce_xGd_y)Al_5O_(12)荧光粉的发光下降及温度猝灭特性

采用高温固相法分别合成了不同Ce浓度掺杂的和固定Ce浓度为0.06不同Gd浓度掺杂的Y3Al5O12(YAG)系列荧光粉,通过测量其激发、发射光谱、漫反射光谱、荧光寿命和变温发射光谱,研究了掺杂元素的浓度对荧光粉发光性能的影响以及荧光粉发光的温度猝灭性质。研究结果表明:荧光粉发光强度随着Ce3+掺杂浓度和Gd3+掺杂浓度的提高均呈下降趋势。分析发现,荧光粉发光强度下降并非主要由浓度猝灭所引起,而是由于高浓度掺杂下发生YAG基质与Ce3+对激发光的竞争吸收,导致Ce3+对激发光的吸收量减少,从而影响发光强度。温度实验表明,随着温度的升高,荧光粉发光强度下降。Ce含量的改变对YAG:Ce荧光粉的热猝灭性质影响较小,Gd的掺杂使荧光粉的发射波长向长波方向移动,同时热猝灭现象严重。     

YAG∶Ce体系中稀土离子掺杂对Ce3+的光谱性能的影响

采用高温固相法合成了一系列的(Y0.95Ln0.01Ce0.04)3Al5O12(简称YAG∶Ce,Ln), 系统地研究了此体系中的Ln3+对Ce3+的发光强度的影响. 结果表明, 在YAG∶Ce的体系中, La3+, Gd3+, Lu3+等光学透明离子的少量掺杂对Ce3+的发光强度的影响不大; 掺入少量的Pr3+, Sm3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+等稀土离子, 由于它们的能级与Ce3+的能级有交叠, 使它们之间存在着竞争吸收或能量转移, 对Ce3+的发光有较明显的变化, 其中, Pr3+和Sm3+的掺入使其在红光区有发射峰, 可以增加YAG∶Ce的红色成分以提高显色性; Nd3+, Eu3+和Yb3+对Ce3+的发光有严重的猝灭作用.     

Spectral Property and Thermal Quenching Behavior of Tb3+-Doped YAG∶Ce Phosphor

A series of YAG:Ce,Tb phosphors were synthesized by vacuum sintering method.Moreover,their spectral properties,thermal quenching behaviors and color rendering properties were investigated systematically.The photoluminescence emission spectra of YAG:Ce,Tb show a great red shift compared with that of YAG:Ce.Direct energy transfer from Tb~(3+) to Ce~(3+) ions is verified based on the analysis of different photoluminescence spectra.The quenching temperature for Tb~(3+)-doped YAG:Ce phosphors is about 490 K.The thermal activation energy is estimated to be 0.18 and 0.291 eV for Tb~(3+)-doped YAG:Ce and YAG:Ce phosphors,respectively.The smaller activation energy for Tb~(3+)-doped YAG:Ce means a more rapid nonradiative transition from 5d to 4f state,thus resulting in the lower quenching temperature.In addition,white LEDs with improved color rendering properties are achieved by using modified YAG:Ce,Tb phosphors.     

Gd_(3(1-x))Al_5O_(12)∶RE_(3X)分立材料芯片制备及发光性能研究

将组合材料芯片技术中四元组合法应用于新型发光材料Gd3(1-x)Al5O12∶RE3X的RE激活剂和敏化剂种类优选.由Gd3Al5O12基体材料芯片获得如下的研究结果:1)在紫外激发下(254 nm)Gd3(1-x)Al5O3∶Eu3x材料具有红色荧光性能;2)Pr(n(Pr)∶n(Eu)<1∶10)、Ce(n(Ce)∶n(Eu)<1∶10)共掺杂时会降低发光强度.光谱分析表明:Pr、Ce能级嵌入,使得激活剂和敏化剂发生共振能量传递,是Gd3Al5O12∶Eu(简称为GAG∶Eu)发光效率降低的主要原因.筛选结果得到柠檬酸盐硝酸盐溶胶凝胶法制备粉体筛选实验结果验证.实验结果表明组合法在发光材料开发上具有高效性.     

Synthesis,Characterization and Luminescence Properties of YAG:RE (Ce,Sm and Gd) Nanophosphor by Cathodic Electrodeposition Method

Russian Journal of Electrochemistry - YAG:RE (RE: Ce, Sm and Gd) phosphors were synthesized via a novel method based on cathodic electrodeposition of a mixture of yttrium, aluminum and some rare...     

Ce,Pr掺杂的YAG微晶玻璃的制备及光谱性能

以Y2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O-Na2O玻璃作为Ce,Pr掺杂基质玻璃,制备出白光LED用Ce:YAG和Ce,Pr:YAG微晶玻璃.使用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、荧光光度计对微晶玻璃的晶相、微观形貌、光谱性能及荧光寿命进行了研究.结果表明:掺杂铈或铈镨共掺杂的基质玻璃在1400℃热处理得到...     

稀土掺杂氟化镁钾纳米晶的合成及其光谱特性

采用微乳液法合成了Eu²⁺,Ce³⁺单掺和双掺KMgF₃纳米晶,分析了样品的结构与形态. 结果表明,所合成的样品均为单相,颗粒粒度分布均匀. 讨论了光谱特性并与高温固相法合成的产物作了对比. 研究发现,在KMgF₃纳米晶双掺体系中,由于Eu²⁺和Ce³⁺竞争吸收激发能,只能观察到Ce³⁺的发射带; 而在KMgF3多晶共掺体系中,因为存在Ce³⁺→Eu²⁺能量传递过程,只能观察到Eu²⁺的发射峰.     

Combinatorial search for green and blue phosphors of high thermal stabilities under UV excitation based on the K(Sr1-x-y)PO4:Tb3+ xEu2+y system

The present investigation aims at the synthesis of KSr 1-x-y PO 4:Tb(3+) x Eu(2+) y phosphors using the combinatorial chemistry method. We have developed square-type arrays consisting of 121 compositions to investigate the optimum composition and luminescence properties of KSrPO 4 host matrix under 365 nm ultraviolet (UV) light. The optimized compositions of phosphors were found to be KSr 0.93PO 4:Tb(3+) 0.07 (green) and KSr 0.995PO 4:Eu(2+) 0.005 (blue). These phosphors showed good thermal luminescence stability better than commercially available YAG:Ce at temperature above 200 degrees C. The result indicates that the KSr 1-x-y PO 4:Tb(3+) x Eu (2+)y can be potentially useful as a UV radiation-converting phosphor for light-emitting diodes.     

Gd2ZnTiO6∶Dy3+, Eu3+单基质白光荧光粉的制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备出Dy³⁺, Eu³⁺共掺杂Gd₂ZnTiO₆白光荧光粉. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 光致发光(PL)光谱对荧光粉的物相、 形貌及荧光性质进行了表征. 结果表明, 所制备的样品均为双钙钛矿结构, 属于单斜晶系(空间群: P2₁/n), 形貌为2~5 μm无规则形状的颗粒. 在392 nm近紫外光的激发下, Gd₂ZnTiO₆∶Dy³⁺,Eu³⁺荧光粉展现出Dy³⁺的蓝光、 黄光发射以及Eu³⁺的特征红光发射. 此外, 通过调节Dy³⁺和Eu³⁺的掺杂浓度, 可实现低色温的暖白光发射. 基于样品优异的荧光性能, 该荧光粉在近紫外激发白光LED中具有一定的开发潜力.     

Photoluminescence enhancement of PEG-modified YAG:Ce3+ nanocrystal phosphor prepared by glycothermal method

Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce3+) nanocrystals were synthesized in 1,4-butylene glycol (BG) with and without poly(ethylene glycol) (PEG) by the glycothermal method. The internal quantum efficiency of the photoluminescence (PL) corresponding to the 5d --> 4f transition of Ce3+ in the YAG:Ce3+ nanocrystal increased from 21.3 to 37.9% by addition of PEG, while no appreciable change in the primary particle size, the crystallite size, and the lattice distortion was recognized by transmission electron microscopy and X-ray diffractometry. The thermogravimetry-differential thermal analysis, Fourier transform infrared absorption spectroscopy and 1H --> 13C cross-polarization magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CP-MAS NMR) confirmed the preferential coordination of PEG to the YAG:Ce3+ nanocrystal. 27Al single-pulse excitation MAS NMR reveals that the ratio of the 4-fold coordination site to the 6-fold coordination site increased from 0.53 to 0.72 by addition of PEG. We conclude that the surface modification of the YAG:Ce3+ nanocrystal by PEG induces the surface passivation, the prevention of the oxidation of Ce3+ to Ce4+, the promotion of the incorporation of Ce3+ into YAG and the local structural rearrangement, resulting in the PL enhancement.