离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。     

ICP-OES测定电路板制造废水中的铜、镍和锡

建立了电感耦合等离子体-发射光谱法测定电路板制造废水中铜、镍和锡的方法,研究了消解方法及分析谱线的选择。该方法与国标原子吸收光谱法比较结果无显著性差异。方法应用于不同浓度电路板制造废水的测定,铜、镍和锡的方法检出限分别为0.006、0.005、0.008mg/L,加标回收率分别为91.6%—102.6%、93.0%—105.0%、92.6%—101.8%,相对标准偏差分别为0.7%—2.6%、1.5%—4.5%、1.1%—3.2%。     

ICP-AES测定高含量锌、镉和铜

采用ICP-AES测定高含量锌、镉和铜,选择了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在实验优选条件下,对铜镉渣中铜的含量为8%—12%;镉的含量为35%—38%;锌的含量为21%—23%进行了测定。回收率分别为铜99.8%—100.0%,镉98.3%—99.9%,锌99.3%—99.5%。     

ICP-AES同时测定镍锰钴硅铁铌硼合金中钴、铌、铁和硼

用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将镍锰钴硅铁铌硼合金试样用硝酸、氢氟酸溶解,ICP-AES直接测定钴、铌、铁、硼。测定范围为：Co0.5%—12%、Fe0.1%—3%、Nb0.1%—5%、B0.05%—1.0%。加标回收率为96.6%—103.7%,相对标准偏差为0.37%—4.56%。方法简便、快速、准确。     

某新型液体推进剂组分含量的测定

建立了三种方法测定某新型液体推进剂组分含量,分别是液相色谱紫外检测器法(HPLC-UVD)、液相色谱示差折光检测器法(HPLC-RID)、核磁共振法(NMR)。HPLC-UVD法测定推进剂中硝酸酯(A)、安定剂(B)的含量,实验相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为0.30%、0.55%,回收率分别是99.2%—100.7%、99.1%—100.8%。HPLC-RID法测定A、B、安定剂(C)的含量,RSD(n=6)分别是0.05%、0.32%、0.17%,回收率分别为99.81%—100.17%、100.28%—100.49%、99.55%—100.79%。NMR法测定A、B、C的含量,RSD(n=12)分别是0.21%、0.32%、0.11%,回收率分别为98.8%—101.6%、98.7%—102.0%、98.2%—101.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

出口汽油硫含量在馏分中的分布

采用体积切割法分析研究了出口汽油硫含量在馏分中的分布。结果表明：窄馏分段每递增10%体积,馏出体积在10%—40%、50%—90%和90%—100%时的硫含量则平均增加0.91—1.33mg、7.51—12.89mg和68.18—170.47mg;馏出体积从10%增大到90%时各窄馏分硫含量数值渐次增大且数值变化较平缓;馏出体积为90%—100%时硫含量数值有明显突跃变化,该窄馏分段中硫含量占整个馏分油中硫含量的20.76%—27.95%;硫含量最大值在1.2%（V/V）残留量中。     

ICP-AES测定海绵镉中的镉和锌

介绍了ICP-AES加标回收和校准曲线法测定海绵镉中Cd（30%—70%）锌（10%—30%）,线性相关系数0.99999—0.99997,加标回收率94.08%—99.59%之间,RSD在0.12%—1.13%之间。     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。