亚硫酸氢钠-过氧化氢超微弱化学发光体系用于核黄素检测

亚硫酸氢钠(Na HSO3)和过氧化氢(H2O2)反应可产生微弱的化学发光。核黄素对亚硫酸氢钠和过氧化氢的化学发光有极大的增强作用,且化学发光强度在0.02~2.0μg/m L范围内与核黄素浓度呈良好的线性关系。据此,建立了核黄素的高灵敏化学发光分析方法,方法检出限为0.007μg/m L,相对标准偏差(n=11)不大于1.6%。利用荧光光谱、化学发光谱对核黄素增强Na HSO3-H2O2体系化学发光的机理进行探讨,为该体系的应用研究提供了新思路。     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1～2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96％ ～ 105％,相对标准...     

流动注射-化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,对苯二酚的Na_2CO_3溶液对鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。对苯二酚溶液浓度在5×10~(-8)~5×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度增强值呈线性关系,方法检出限(3σ)1.75×10~(-8)mol/L,对3.0μmol/L的对苯二酚溶液进行测定,测得其相对标准偏差为1.2%(n=11)。方法已于测定河水中对苯二酚含量。     

硫化镉量子点增敏化学发光体系测定痕量苯酚的研究

在碱性条件下,硫化镉量子点对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有显著的增敏作用,而苯酚对该体系的化学发光有强烈抑制作用,以此建立了流动注射化学发光检测苯酚的新方法.在优化实验条件下,苯酚浓度在5.0×10-9 ～5.0×10-7g/L(r=0.9935)和5.0×10-6 ～1.0×10-3g/L(r=0.9982)范围内...     

槲皮素化学发光新体系在分析上的应用

本文报道了一个新的化学发光体系,即檞皮素-H_2O_2-KOH体系。试验了近20种离子,发现钴(Ⅱ)离子对该化学发光体系有最强的催化作用。发光强度与钴(Ⅱ)浓度在0.6～16ng/2.5ml范围内有极好的线性关系。该法测定钴(Ⅱ)的相对标准偏差为6.5％,并且用于测定各种水样和地球化学水系沉积物样品(GSD)中的钴(Ⅱ),结果良好。同时对Cr(Ⅵ)的测定进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定N-乙酰半胱氨酸的研究

在硫酸酸性介质条件下,Ce(IV)可氧化N-乙酰半胱氨酸,产生微弱化学发光,而荧光染料罗丹明6G对该化学发光有显著的增强作用,基于此现象建立了流动注射化学发光测定N-乙酰半胱氨酸的新方法。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。其结果表明,在优化条件下,N-乙酰半胱氨酸在1.0×10-8-2.0×10-6g.mL-1的范围内,其化学发光强度与质量浓度呈良好的线性关系,检出限为5.1×10-9g.mL-1(3σ),相对标准偏差(RSD)为3.5%(5.0×10-8g.mL-1,n=9)。该方法成功用于药物制剂中N-乙酰半胱氨酸的测定。     

光泽精-丙酮-过氧化氢-银(Ⅰ)化学发光体系的研究及应用

本文报道了利用自行组装的流动注射化学发光分析仪,对光泽精-丙酮-H_2O_2-Ag(Ⅰ)的化学发光体系进行了研究。我们发现,在碱性条件下,Ag(Ⅰ)可催化H_2O_2氧化光泽精而产生发光,且发光强度有较大幅度的增强,被增强的发光强度与Ag(Ⅰ)浓度有良好的线性关系,与此同时,加入30％的丙酮有强烈的敏化作用,可提高测定的灵敏度3.5倍。     

鲁米诺-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系测定氨基糖苷类抗生素

研究发现过渡金属超常氧化态配合物(二羟基二过碘酸根合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二过碘酸根合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二过碘酸根合镍(Ⅳ)配离子(DPN))在碱性条件下可以氧化鲁米诺而产生化学发光,氨基糖苷类抗生素对该化学发光体系有增敏作用。以DPC为例研究了氨基糖苷类抗生素——托普霉素对该体系的增敏作用,建立了测定血清中托普霉素含量的新方法。考察了溶液酸碱度和化学发光试剂对化学发光强度的影响,在最佳实验条件下,托普霉素浓度在6.0×10-8~2.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为1.5×10-8g/mL,对浓度为5.0×10-7g/mL的托普霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为2.7%。该方法用于血清中托普霉素含量的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定氧雄龙

氧雄龙对Ce(Ⅳ)-SO32-体系的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了氧雄龙的流动注射化学发光测定法.方法的线性范围和检出限分别为0.1～10 mg/L和4.8×10-3mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.0 mg/L)为3.3%.     

金纳米催化鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定克拉维酸钾

碱性条件下,金纳米对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有增敏作用,克拉维酸钾可以显著增强该化学发光体系的发光信号。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,结合流动注射技术,提出了测定克拉维酸钾的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。测定克拉维酸钾的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数(r)为0.9964,检出限为6.9 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%(0.6μg/m L克拉维酸钾溶液,n=11)。方法可用于牛奶中克拉维酸钾的测定,回收率为96.0%~99.7%。     

流动注射化学发光法测定水体中联苯胺

研究了水体中联苯胺的化学发光行为,结合流动注射-化学发光分析方法,建立了用酸性KMnO4-甲醛-罗丹明B体系测定水体中联苯胺的方法。在酸性条件下,KMnO4与甲醛氧化联苯胺产生化学发光,加入罗丹明B后有增敏作用,化学发光强度随联苯胺浓度的增大而增强,由此建立了测定联苯胺的流动注射化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度与联苯胺的浓度呈线性相关,方法的线性范围为5~1000μg/L,检出限(3S/N)为4.16μg/L,对50μg/L联苯胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.5%。方法用于测定水中联苯胺含量的测定,回收率在97.5%~104.0%之间。     

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

1　引　　言目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Ｌｕ Ｈ2 Ｏ2 Ｃｒ(ＩＩＩ)体系 ,过氧草酸脂 (ＴＣＰＯ) Ｈ2 Ｏ2 体系 ,Ｒｕ(ｂｐｙ) 2 +3电化学发光体系及Ｃｅ(ＩＶ)体系。Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现 ,在强碱性条件下 ,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系的发光有强烈的增强作用 ,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比 ,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＧＤ 1…     

Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)_3~(2+)化学发光体系测定利塞膦酸钠

在酸性介质中,利塞膦酸钠对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+化学发光体系有显著的增强作用,据此建立了静态注射化学发光法测定利塞膦酸钠的新方法。在优化的实验条件下,其测定范围在1.0～20.0 mg/L,检出限为0.6 mg/L,对10.0 mg/L样品进行11次平行测定,RSD为2.2%。     

测定色氨酸的流动注射阻抑化学发光新体系

基于硫酸介质中一定量的色氨酸(Trp)对铱配合物[(dpci)2 Ir(pca)](dpci=3,4-二苯基邻二氮杂萘,pca-吡啶-2-羧酸)-Ce(Ⅳ)-Na2 SO3体系的化学发光阻抑作用,建立了流动注射化学发光法测定Trp的新方法.在优化的实验条件下,化学发光抑制程度与Trp浓度在1.5×10-7～1.0×10...     

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005~9.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。     

灵敏特效的测定钴的化学发光新体系

近年来化学发光分析法已经越来越引人注目,这是由于化学发光分析法具有设备简便、灵敏、快速、线性范围宽等优点。但选择性差是其主要缺点。因此寻找灵敏特效的化学发光新体系便成为目前化学发光领域中亟待开发的课题。常见的化学发光体系有鲁米诺,光泽精、洛粉碱、没食子酸、联苯三酚等。它们对于钴的检出限均低于1ng/ml。但选择性均不甚理想。苏木色精是一种天然有机产物,提取于洋苏木树的心材。我们研究发现苏木色精在碱性介质中为H_2O_2所氧化时有化学发光行为,且Co(Ⅱ)对该化学发光反应有强烈特效的催化作用,因此本文用自制的化学发光测试仪详细研究了Co(Ⅱ)催化化学发光反应的条件,在此基础上建立了测定钴的化学发光新方法。     

毛细管区带电泳化学发光法测定食品中残留的磺胺类药物

基于碱性介质中,磺胺类药物对Ag(Ⅲ)配合物与鲁米诺(Luminol,Lu)化学发光体系的发光强度有抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光分离检测磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)、磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)的方法.3种磺胺类药物经毛细管电泳分离后,分别与Ag(Ⅲ)配合物和鲁米诺化学发光体系作用,以相对迁移时间定性,相对化学发光强度定量,采用标准曲线法测定样品中的待测物含量.对影响毛细管电泳的分离与化学发光检测的条件均进行了优化.在最佳分离检测条件下,3种磺胺类药物在2.0 ～ 200 μg/mL范围内线性良好(r＞0.9977).对3种磺胺类药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)为1.3％～1.9％,3种磺胺类物质的检出限分别为0.33,0.20和0.034 μg/mL,加标回收率为80.2％ ～ 102.9％.将本方法应用于猪肉、鸡肉、牛奶中的3种磺胺类药物残留量检测,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定头孢拉定

1　引　　言头孢拉定 (ｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ ,ＣＥＰ)是广泛用于临床治疗的一种头孢类抗生素药物。目前对其测定的主要方法有高效液相色谱法、分光光度计、荧光法和吸附极谱法等。利用Ｃｅ 与某些含巯基的化合物作用产生化学发光从而测定这些化合物的研究已有文献报道 ,但未见用于头孢拉定的测定。头孢拉定的降解产物含有巯基 ,本文采用流动注射技术考察了该降解产物与Ｃｅ 作用产生化学发光的条件 ,发现罗丹明 6Ｇ对该化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了测定头孢拉定的新方法。该方法用于胶囊中头孢拉定含量的测定 ,结果令人满意…     

反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB1和VC

本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。