纳米银增敏化学发光体系测定间苯二酚

采用柠檬酸钠包覆化学还原法制备纳米银粒子,将该纳米银粒子加入到碱性鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,而间苯二酚的加入能抑制该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光法定量分析痕量间苯二酚的新方法.考察了鲁米诺、铁氰化钾、氢氧化钠以及纳米银浓度对化学发光体系的影响.在优化的实验条件下,该方法测定...     

天青A-溴酸钾体系催化光度法测定微量甲醛

研究了在H2SO4介质中,微量甲醛对KBrO3氧化天青A有较强的催化作用,建立了催化光度法测定微量甲醛的新方法.方法的线性范围为0.035～0.66 mg/L,检出限为0.016 mg/L.该方法用于米粉、粉丝等食品中甲醛的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为98.5%～101.2%.     

基于CdTe/ZnS量子点共振能量转移荧光猝灭法测定孔雀石绿

以巯基乙酸作为稳定剂合成了CdTe/ZnS量子点,发现CdTe/ZnS量子点的荧光发射光谱与孔雀石绿的吸收光谱能有效重叠,且该量子点与孔雀石绿能通过静电吸引力结合,满足荧光共振能量转移的条件,据此建立了以CdTe/ZnS量子点为供体,孔雀石绿为受体的共振能量转移体系,并将该体系用于孔雀石绿含量的测定。研究发现,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,当量子点的浓度为1.6×10-4mol/L时,体系的荧光猝灭程度与孔雀石绿的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.048～3.2μmol/L,相关系数为0.999 3,方法的检出限为0.015 8μmol/L,该方法已成功用于实际水样的测定,加标回收率为99.3%～102%。并对CdTe/ZnS量子点与孔雀石绿之间的反应机理进行了讨论。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定头孢拉定

在碱性介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,头孢拉定对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定头孢拉定含量的化学发光新方法。该法线性范围为0.16~160 mg/L,检出限为0.028 mg/L;对80 mg/L的头孢拉定进行平行测定11次,其相对标准偏差为0.99%。用本法对胶囊中头孢拉定进行测定,并初步探讨了该化学发光的反应机理。     

纳米金核酸适配体共振瑞利散射光谱检测卡那霉素的研究

在pH 7.4的硼砂-硼酸缓冲溶液及NaCl存在下,纳米金与卡那霉素适配体可形成稳定的纳米金-核酸适配体复合物。而卡那霉素可与复合物中的适配体形成稳定的结构,并释放出纳米金,此时纳米金在NaCl作用下团聚成较大微粒,导致571 nm处的共振瑞利散射峰强度增强,据此建立了测定卡那霉素的新方法。考察了溶液pH值、NaCl浓度、反应时间、不同序列核酸适配体以及共存物质对测定的影响。在优化实验条件下,卡那霉素浓度在0.02~0.3 mg/L范围内与共振光强度(ΔI)呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.995 6,方法检出限(3σ)为2.3μg/L。将该方法用于卡那霉素注射液中卡那霉素含量的测定,结果满意。     

基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用测定硫酸特布他林

基于纳米银对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的显著增敏作用,建立了流动注射化学发光检测硫酸特布他林的新方法.运用透射电子显微镜(TEM)对所制备的纳米银进行了表征.化学发光光谱和紫外吸收光谱显示将纳米银注入鲁米诺-K3Fe(CN)6体系后,未生成新的发光物质.考察了鲁米诺,K3Fe(CN)6,NaOH以及纳米银浓度对化学发光体系的影响,在优化的实验条件下,该方法对硫酸特布他林检测的线性范围是1.0×10-9～2.0×10-5 g/L(r=0.9935),检出限为1×10-10 g/L,相对标准偏差为3.6%(C=1.0×10-6 g/L, n=11).本方法应用于硫酸特布他林片剂含量的测定,回收率为98.5%～102.5%,并与药典方法进行了比较,结果基本一致.     

硫化镉量子点增敏化学发光体系测定痕量苯酚的研究

在碱性条件下,硫化镉量子点对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有显著的增敏作用,而苯酚对该体系的化学发光有强烈抑制作用,以此建立了流动注射化学发光检测苯酚的新方法.在优化实验条件下,苯酚浓度在5.0×10-9 ～5.0×10-7g/L(r=0.9935)和5.0×10-6 ～1.0×10-3g/L(r=0.9982)范围内...     

荷移分光光度法测定头孢拉定

采用紫外可见分光光度法研究了头孢拉定与茜素之间的荷移反应,从而建立了一种快速简便测定头孢拉定的荷移分光光度法。实验表明,在乙醇-水介质中,头孢拉定与茜素在30℃水浴中反应45 min后形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=524 nm,表观摩尔吸光系数为2.01×10^4L.mol^-1.cm^-1。头孢拉定药物质量浓度在0.87-87μg/mL范围内服从比尔定律,r=0.9990。相对标准偏差为1.1%（n=7）,加标回收率为91.4%-103.6%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定培氟沙星

在水相中合成了巯基乙酸包被的CdTe量子点(CdTe ODs),培氟沙星(PEF)对该量子点的荧光具有显著的猝灭,基于该猝灭作用,实现了用CdTe ODs作为荧光探针对痕量PEF的定量检测.实验发现,在pH为9.5的B-R缓冲溶液中,当CdTeODs的浓度为2.0×10-4 mol/L时,PEF的浓度在6.40×10-5～1.28×10-3mg/mL范围与CdTe ODs的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9917,检出限(S/N=3)为1.30×10-5 mg/mL.用该方法对犬猫倍福康和注射用PEF的含量进行了测定,回收率为94.6％～106％.     

碳糊电极阴极吸附伏安法测定橙皮甙

在0.4mol/L的NH4Cl-NH3(pH9.0)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,橙皮甙在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安还原峰,峰电位为-1.2V(vs.SCE).该还原峰的二阶导数峰电流与橙皮甙的浓度在2.0×10-8～1.0×10-6mol/L(富集90s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110s).探讨了橙皮甙在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于中草药桔皮中橙皮甙含量的测定.