1,5—苯并硫搂杂Zhou—α—苯基—β—内酰胺的合成及晶体结构

１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ与苯乙酰氯反应生成１，５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ－α－苯基－β－内酰胺。Ｘ－射线单晶衍射测定结果表明，该化合物分子式为Ｃ２９Ｈ２２ＣＩＮＯＳ，Ｍ＝４６７．５，晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群，ａ＝１２．８６４（３），ｂ＝９．５１１（２），ｃ＝１９．４８９（４）Ａ，β９２．４１（３）°，Ｖ＝２３８２（１）Ａ＾３，Ｄｃ＝１．３０５ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝９７６，μ＝０     

螺（异苯并呋喃—1（3H）,9‘—（9H）—2’—N,N—二苄胺基—6‘—二乙胺基占吨）—…

合成了螺（异苯并呋喃－１（３Ｈ），９’－（９Ｈ）－２’－Ｎ，Ｎ－二苄胺基－６’－二乙胺基占吨）－酮－３，Ｃ３８Ｈ３４Ｎ２Ｏ５，单斜晶系，空间群Ｃｃ，晶体学参数为ａ＝１６．８２６（４），ｂ＝１０．６４８（４），ｃ＝１７．６１８（７）Ａ，β＝９２．２５（２）°，Ｖ＝３１５４（２），Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｍｒ＝５６６．７，Ｄｘ＝１．１９ｇ／ｃｍ＾３，Ｆ（０００）＝１２００。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０     

铌（Ⅴ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5络合物吸附波的研究

在ｐＨ＝５．０的ＨＡｃＮａＡｃ介质中，Ｎｂ（Ⅴ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于一０．９６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖极谱波。在滴汞电极上用示波极谱仪或在悬汞电极上则吸附伏安曲线。峰电流与Ｎｂ（Ⅴ）浓度分别在０．００７５－０．８０μｇ／ｍＬ及０．００００７５－０．００７５μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系。实验 ３     

3,3‘—四亚甲基—双—（1—苯基—5—吡啶酮—4—羟酸酯）极谱行为研究

ＴＰＰＣ在０．０８ｍｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＮａ和０．４ｍｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＨ（ＮａＡｃ－ＨＡｃ下同）底液条件下，在电位－１．５７Ｖ附近产生一尖锐的导数波，峰高在３．７×１０＾－６－５．６×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，同时，讨论了极谱波的性质及电极反应机理。     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。     

锡（Ⅱ）—1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—吡唑啉酮—5—络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｓｎ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物，于－０．７４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一灵敏的极谱峰。锡含量在４．２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ～３．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检出限为１．７×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明该极谱波为络合吸附波，峰电流由中心离子Ｓｎ（Ⅱ）还原产生，络合物组成为Ｓｎ（Ⅱ）∶ＰＭＢＰ＝１∶１。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。     

4—氨基—3,5—二甲基—1,2,4—三唑水杨亚胺合铜[Ⅱ]配合物合成及其单…

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－０３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ４）２．６Ｈ２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）２．６Ｈ２Ｏ，分子式为Ｃ２２Ｈ２２ＣｕＮ８Ｏ２．６Ｈ２Ｏ。     

4－氨基－3，5－二甲基－1，2，4－三唑水杨亚胺合铜〔Ⅱ〕配合物合成及其单晶结构

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑（ＴＺ）与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ＿４）＿２·６Ｈ＿２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）＿２·６Ｈ＿２Ｏ，分子式为Ｃ＿（２２）Ｈ＿（２２）ＣｕＮ＿８Ｏ＿２·６Ｈ＿２Ｏ。经Ｘ射线晶体结构分析表明，晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，Ｚ＝２，α＝８．２０２（１），ｂ＝１９．５６９（４），ｃ＝８．９７２（８）Ａ，β＝１０７．７２°（２），Ｖ＝１３７１．８（５）Ａ３，Ｄｃ＝１．４６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝０．８５３ｍｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６３０，Ｒ＝０．０５１，Ｒ＿ｗ＝０．０６２。分子中２个偶氮甲碱（－Ｃ＝Ｎ－）中　　　的Ｎ原子及２个酚氧原子与中心Ｃｕ原子形成规则的菱形平面结构。     

3,3—二甲基—9—（5,5—二甲基—3—羟基—2—环己烯—1—酮—2—基）—1—氧代—2 …

标题化合物Ｃ２３Ｈ２６Ｏ４是水杨醛与５，６－二甲基－１，３－环己二酮在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺中反应而得。结果通过单晶Ｘ－射线衍射法确定，其晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，ａ＝７．０５６，ｂ＝２０．２６３，ｃ＝１３．６６５Ａ，β＝９３．３２，Ｖ＝１９５０．７Ａ＾３，Ｍｒ＝３６６．４６，Ｄｃ＝１．２４８ｇ／ｃｍ＾３，Ｚ＝４，μ（ＭＯＫα）＝０．８４ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝７８４。晶体结构用直接法解     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

2—取代—1,7—二氧螺（4.4）壬—8—酮的合成研究

分别用Ｋ２ＣＯ３，１，５－二氮双环（４．３．０）壬－５－烯（ＤＢＮ）和四丁基氟化铵（ＴＢＡＦ）等碱催化３－（３－羟基丙基）－γ－丁烯酸内酯的分子内Ｍｉｃｈｅａｌ加成反应合成了２－取代－１，７－二氧螺（４．４）壬－８－酮     

铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Ｐｄ（Ⅱ）和４，４＇－二（二乙氨基）苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）共显色所生成的Ｐｔ（Ⅱ）络合物，于Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上，用含３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＣＳＡ和０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ３．５）的乙腈－丙酮－水（７２：５：２３，Ｖ／Ｖ）作流动相（１．０ｍｌ／ｍｉｎ）分离并检测。Ｐｔ的校正曲线的线性范围为０．２～３．０μｇ／ｍｌ，Ｐｔ检测限为０．７ｎｇ。此方法已应用于抗癌药物顺铂     

三环己基锡O,O‘—二（4—氯苯基）—二硫代磷酯酯和二丁基锡双（O,O’—二…

三环己基锡Ｏ，Ｏ’－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ｉ），Ｃ３０Ｈ４１Ｃｌ２（Ｏ２ＰＳ２Ｓｎ，Ｍｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５９（１），ｃ＝２２．９８７（３），Ａ，β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双（Ｏ，Ｏ’－二（４－甲基苯基）二硫代磷酯酯（Ⅱ），Ｃ３６Ｈ４６Ｏ４Ｐ２Ｓ４Ｓｎ，Ｍｒ＝８５１．６６     

5—（5—硝基—2—吡啶偶氮）—2,4—二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用

报道以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ＿作为测定钌的分光光度法。在４０％乙醇存在下ＰＨ４．０－６．５乙酸－乙酸钠缓冲溶液中５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ与Ｒｕ（Ⅱ）形成稳定的红色络合物。该络合物的无机酸作用下，可转变为另一型人有较高吸收特性的络合物，适宜酸度范围分别为０．１２－２．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．１２－１．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４，０．１２－１．０ｍｏｌ／Ｌ     

新显色剂N—辛基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）与铜（Ⅱ）显色反应…

Ｎ－辛基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲是新合成的一种显色剂。该试剂极易溶于水而形成无色溶液，在ｐＨ３．６～５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，试剂与铜（Ⅱ）形成一种稳定的蓝色水溶性配合物，其组成比为：Ｃｕ（Ⅱ）：ＯＰＴ＝１：３。配合物的最大吸收波长们于３０１．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε３０１．４＝１．８２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｃｕ（Ⅱ）在０～１０μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系     

铜—腺嘌呤络合物吸附波的研究

了在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ～０．０２ｍｏｌ／ＬＨＡｃ缓冲溶液铜与腺嘌呤（Ａｄｅ）络合物的极谱行为，结果表明，扫描电压为－０．２Ｖ～－０．７Ｖ时铜－腺嘌呤络合物在单扫示波极谱上有一络合物吸附波，其一阶导数峰电位主－０．４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），腺嘌呤浓度在１．０×１０＾－６～１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内与一阶导数波高呈良好的线性关系，检出限为１．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，实验证明，该峰具有吸附     

镉（Ⅱ）—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，Ｃｄ（Ⅱ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（７－Ｉ－Ｈ２ＱＳ）生成络合物。有二苯胍存在下，于－０．６８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的极谱波，峰电流与Ｃｄ（Ⅱ）浓度在８．９×１０－９～２．２×１０－６ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内呈线性关系。通过对该极谱波性质及反应机理的研究，证实其为络合物吸附波，络合比为１∶１，络合物带负电荷。方法用于铜矿中镉的测定，结果满意     

4—（H酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２：１红色络合物，铝的含量在０￣３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。     

乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜

１　引　言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲■啉（ｐｈｅｎ）存在下，痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用，且在此条件下乙基橙于－０．３０Ｖ（νｓ　ＳＣＥ）处，有一灵敏的极谱波，以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化，建立了测定铜的催化动力学极谱方法。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＪＰ３－１型示波极谱仪（山东电讯七厂），ＣＳ５０１型超级恒温器（重庆试验设备厂）。０．５０ｍｇ／ＬＣＵ（Ⅱ）标准溶液；７．０ｘ１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙基橙溶液；０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＡｃ－ＮａＡＣ缓冲溶液（ｐＨ＝４．…     

两个异亚砂基乙酰丙酮—N—芳基亚胺Pd（Ⅱ）配合物的合成 …

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮－Ｎ－芳基亚胺的Ｐｄ（Ⅱ）配合物,ＰｄＣｌ（Ｃ６Ｈ５－ＩＡＩ）（Ｃ６Ｈ５ＮＨ２）（１）和ＰｄＣｌ（ｐ－ＣＨ３Ｃ６Ｈ４－ＩＡＩ）（ｐ－ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＮＨ２）（２）,并测定了配合物１的晶体结构。配合物１晶体属正交晶系,空间群为Ｐｃａ２１,晶胞参数ａ＝１．８５８７（４）ｎｍ,ｂ＝０．９３８０（２）ｎｍ,ｃ＝２．１２３７（４）ｎｍ,Ｚ＝８,Ｆ（０００）＝１７６０,μ＝１．１６０ｍ