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以芳胺和正丁醛为原料,对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂,采用"一锅法"合成了3-乙基-2-丙基喹啉衍生物,系统地考察了原料比例、溶剂以及芳胺上取代基对反应的影响,比较了不同的质子酸促进剂对喹啉衍生物产率以及选择性的影响,并对产物进行了核磁共振表征.实验结果表明当用对甲基苯磺酸(TsOH)为促进剂时,3乙基-2-丙基喹啉收率可达到59%,同时生成40%N-丁基苯胺;磷钼酸、浓硫酸也可以选择性地得到喹啉衍生物,但收率较低,分别只有28%和24%.同时,考察了苯胺环上取代基对喹啉收率的影响,当苯环上有供电子基时,有利于喹啉的生成,而吸电子基则不利于喹啉的生成.并推测了反应机理. 相似文献
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以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量及负载量对产率的影响.实验表明,介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4,负载量为50%,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率达92%以上. 相似文献
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《化学研究与应用》2021,33(8)
以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,经过多步反应合成得到一系列6,7-二甲氧基喹啉衍生物(3~7b),中间体及产物结构经~1H NMR和ESI-MS表征。并着重考察了Suzuki反应中,物料比对化合物5a和5b收率的影响,确定适宜物料比为n(化合物4)∶n(乙烯基硼酸频哪醇酯)=1∶2.0。在该反应条件下,化合物5a和5b收率分别为54.5%和33.8%。采用MTT法测定6,7-二甲氧基喹啉衍生物3~7b对人肝癌细胞HepG2及人非小细胞肺癌A549的体外抗肿瘤活性。结果表明,化合物7b对HepG2细胞的体外生长具有显著的抑制活性,IC_(50)为8.9±0.95μM·L~(-1)。 相似文献
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芳基偶氮染料的高效合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-硝基苯胺为原料,经重氮化反应后与2,5-二甲氧基苯胺偶联得芳基偶氮中间体2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(3),3与亚硝酸异戊酯(4)重氮化后与N,N-二羟乙基苯胺(5)偶联合成了芳基二偶氮染料(6),其结构经1H NMR和13C NMR表征。考察了催化剂三氯乙酸和4用量及反应温度对6收率的影响。较优的反应条件为:以乙醇为溶剂,三氯乙酸为催化剂,三氯乙酸30 mmol,3 30 mmol,n(三氯乙酸)∶n(4)=1.0∶1.5,于0℃反应6 h,收率72%。 相似文献
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以MCM-41为载体,H_6P_2W_(18)O_(62)为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41,对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、EDX、NH3-TPD和TG表征。XRD、SEM测试结果表明H_6P_2W_(18)O_(62)均匀地负载MCM-41载体上,FT-IR、EDX测试表明负载后H_6P_2W_(18)O_(62)仍保持Dawson结构不变,NH3-TPD、TG结果表明负载后催化剂出现弱酸中心,同时强酸中心酸强度和酸量均增多,催化剂热稳定性显著提高。以40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41为催化剂,催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明:40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41在催化合成乙酸正丁酯反应中表现出优异的催化活性,最优条件为:n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,w(40%H_6P_2W_(18)O_(62)/MCM-41)=3.7%(基于反应物质量),反应温度125℃,反应时间3.0 h。在此条件下乙酸正丁酯的收率达到了97.5%,催化剂重复使用5次时,酯化率仍可保持为72.1%。 相似文献
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HAIMCM-41介孔分子筛催化1,3-苯并二嗯茂烷合成的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了HAlMCM-41分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HA1MCM-41分子筛用量、硅铝比、催化剂重用次数等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当邻苯二酚与醛(酮)物质的量比为1:1.4,催化剂用量为3.5g/mol邻苯二酚,反应4h,分子筛n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为15时,选择性一般在99.4%以上,转化率也一般在85.6%以上,因此,HAlMCM-41分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能. 相似文献
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以固体酸为催化剂,4,4’-二氟二苯甲酮与苯胺脱水缩合,合成了N-(双(4-氟苯基)亚甲基)苯胺.比较了不同固体酸催化剂H型ZSM-5、Na型ZSM-5、介孔分子筛MCM-41(Al)及强酸型离子交换树脂Amberlyst 15的催化效果.使用比表面、NH3-TPD对催化剂进行了表征,并与催化效果关联.考察了催化剂用量、原料摩尔比、浓度及溶剂等反应条件对产物收率的影响.产物通过熔点、核磁共振谱进行了表征.结果表明,HZSM-5固体酸催化剂具有优异的催化作用.在优化条件下,以对二甲苯为反应溶剂和脱水剂,4,4’-二氟二苯甲酮0.1 mol,苯胺0.2 mol,催化剂用量2.0 g,反应24 h,产物收率达91%.此外,催化剂易于分离,能够重复使用多次. 相似文献
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以碱处理的β分子筛为硅铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制得β/MCM-41微-介孔复合分子筛(1),考察了NaOH溶液浓度和CTAB用量对1的影响。结果表明:用1.5 mol·L~(-1)NaOH溶液和10%CTAB溶液处理原料,1质量较好。以磷钨酸(PW)改性1制备了PW-β/MCM-41催化剂(2,PW负载量35%),其结构经FT-IR和XRD表征。以苯甲醚(AN)和乙酸酐(AA)合成对甲氧基苯乙酮(p-MOAP)为模板反应研究了2的催化性能,并考察了2的用量,物料比r[n(AA)∶n(AN)],反应温度和反应时间对p-MOAP收率的影响。结果表明:在最优条件(AN 0.05 mol,r=1.5,2 0.5 g,于105℃反应3.5 h)下,p-MOAP收率80.5%,选择性97.9%。 相似文献
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通过研磨法制备了一系列不同金属负载的MCM-41催化剂,考察了单一金属及双金属负载催化剂对甲醛与异丁烯Prins缩合制备3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBO)反应性能的影响,筛选出最佳的双金属Cu-Al负载催化剂.利用XRD、 NH_3-TPD、 N_2吸附、 UV-vis等表征手段对双金属改性前后催化剂的结构和酸性进行了深入分析,探究了其物质的量比例和协同作用对Prins反应性能的影响.结果表明,在温度200℃, n(异丁烯)/n(甲醛)=7,反应4 h的适宜条件下, Cu-Al(1∶1)/MCM-41对甲醛的转化率为100%, MBO产率高达98%,高于单一金属负载的催化剂. NH_3-TPD表征发现Cu-Al双金属负载催化剂具有适当的酸量和适宜的酸强度,可以提高MBO的产率.Cu-Al(1∶1)/MCM-41催化剂具有一定的再生性能,连续3次再生后催化剂的比表面积和孔容明显降低,催化剂活性中心聚集导致酸量尤其是中强酸和强酸量减少是反应活性下降的主要原因. 相似文献
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利用介孔分子筛纳米反应器MCM-41@席夫碱-Cu(ClO_4)_2·6H_2O作为非均相催化剂,简单高效地催化靛红-3-亚胺和巯基乙酸进行迈克尔加成-缩合反应,合成了一系列的螺[吲哚-噻唑啉酮]衍生物,收率最高可达99%.另外,发现具有相同官能团的非均相催化剂比均相催化剂表现出更好的催化效果,并进一步探索了介孔分子筛纳米反应器MCM-41孔道结构对该反应的影响.此类催化剂可回收再利用,催化循环6次后仍能得到93%的产率. 相似文献
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MCM-41负载钴催化H_2O_2氧化四氢萘合成α-四氢萘酮 总被引:3,自引:1,他引:2
比较了醋酸溶液中过渡金属(Fe、Co、Ni、Ce、Cu、La、Zr或Cr)掺杂MCM-41催化过氧化氢氧化四氢萘合成α-四氢萘酮的转化率和选择性,发现其中Co/MCM-41的催化活性最好。探讨了Co/MCM-41作催化剂时反应温度、反应时间、催化剂用量等对四氢萘氧化的转化率和形成四氢萘酮选择性的影响,确定了较优的反应条件:m(四氢萘)∶m(催化剂)=12.5∶1;反应温度T=383 K,反应时间8 h。四氢萘的转化率达94.7%,α-四氢萘酮的选择性达到70.3%。在反应体系中,Co/MCM-41是一种固体非均相催化剂。催化剂Co/MCM-41可回收重复使用3次,催化活性基本不变。 相似文献
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