外型和内型C-2位单取代降冰片烯衍生物的核磁共振波谱研究

C-2位单取代降冰片烯衍生物中降冰片烯环存在各向异性,且多数为外型和内型异构体的混合物,导致其结构解析困难.针对这一问题,本文在制备了单一构型的C-2位羧基和羟甲基取代的降冰片烯衍生物的基础上,利用¹H NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹H NOESY谱和相应的耦合裂分信息,对外型-5-降冰片烯-2-羧酸、内型-5-降冰片烯-2-羧酸、外型-5-降冰片烯-2-甲醇和内型-5-降冰片烯-2-甲醇的¹H和¹³C NMR信号进行归属,并探讨了降冰片烯衍生物的取代基种类及空间构型对¹H NMR化学位移的影响.     

二氢沉香呋喃倍半萜的2D NMR研究

利用¹H-¹³C相关(¹H-¹³C COSY)谱对1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β,9α-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(A),和1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β(β-呋喃甲酰氧基)-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(B)的¹³C NMR谱化学位移进行了全指定,利用¹H-¹H远程相关(¹H-¹H COSYLR)谱确定了化合物A和B中6-Ha和7-He,8-He和9-He的弱偶合,以及7-He和9-He的弱W型远程偶合.     

钽掺杂二氧化钛薄膜的光电性能研究

采用脉冲激光沉积法 (PLD), 以石英玻璃为衬底制备了钽掺杂TiO₂薄膜并研究了薄膜样品的光电性质. 沉积氧气分气压从0.3 Pa变化到0.7 Pa时薄膜样品的帯隙变化范围是3.26 eV到3.49 eV. 通过测量电阻率随温度的变化关系确定了薄膜内部的主要导电机理. 在150 K到210 K温度范围内, 热激发导电机理是主要的导电机理; 而在10 K到150 K范围内; 电导率随温度的变化复合Mott的多级变程跳跃模型 (VRH); 在210 K到300 K范围内, 电阻率和exp(b/T)^1/2呈正比关系. 关键词： 2')" href="#">Ta掺杂TiO₂ 脉冲激光沉积法 薄膜 导电机理     

有机磷化合物的NMR研究──Ⅵ．1，3，2－氧氮磷杂环戊烷的~（13）C谱

测定了１９个２－硫代－２－（二乙基氨基）－３－取代苯甲（磺）酰基－１，３，２－氧氮磷杂环戊烷的１３ＣＮＭＲ参数．在苯甲酰类化合物中，邻位有非氢取代基时，非环的２Ｊ（ＰＮＣ）随温度而变化（０～６．１Ｈｚ），这是因羧基与苯环空间位置（构象）随温度变化所致．     

新的4′-去甲表鬼臼衍生物的2D NMR研究

采用¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HMQC及HMBC二维NMR技术鉴定了2个新合成的4β-5- 氟尿嘧啶取代-4′-去甲表鬼臼毒衍生物, 并对它们的¹H和¹³C NMR 谱峰进行了全归属.     

猪去氧胆酸衍生物的NMR研究

对6α-羟基-3α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯（化合物1）及3α-羟基-6α-苯甲酰氧基-5β-胆烷酸甲酯（化合物[STHZ]2[STBZ]）进行了¹H,¹³C NMR检测,通过DEPT及DQF-COSY,¹³C-¹H COSY, COLOC等NMR技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和详细的解析,并指出了其NMR数据特征.     

大气压Ar射频容性放电模式转变的温度表征

在大气压条件下Ar气流中实现了容性射频放电α和γ两种模式及其转变与共存.由于放电处于开放大气环境中,放电发射光谱中清晰地存在 N₂C³Π_u→Β³Π_g跃迁产生的第二正带和OH自由基 Α²Σ→Χ²Π跃迁的(0,0)带光谱.为了获得放电区域的宏观温度,针对氮的第二正带(0,1),(1,2)两个谱带,自编了拟合程序,用温度拟合方法获得了氮分子的转动温度和振动温度,研究了转动温度随放电功率的变化趋势,得到了温度突变与放电模式转变的相关性.利用Lifbase的发射光谱模拟功能,进行了OH自由基Α²Σ→Χ²Π(0,0)带光谱的模拟,通过与实验光谱对比,得到了与N₂光谱拟合结果相符的OH转动温度,以及相似的随放电功率的变化趋势,这说明放电空间内的中性物种达到了热平衡状态.根据放电伏安特性变化,放电模式转变对应的转动温度变化趋势得到确认,并且与放电形态的照片符合. 关键词： 大气压等离子体 放电模式 转动温度     

5-(艹孟)氧基-3,4-二取代丁烯内酯NMR的研究

报道了光学纯5-(1-(艹孟)氧基)-3,4-二取代-2(5H)-呋喃酮的¹H NMR和¹³C NMR数据,研究了不同取代基对结构以及核磁参数的影响.     

SrZn2(PO4)2:Sn2+,Mn2+荧光粉的发光性质及其能量传递机理

采用高温固相法制备了SrZn₂(PO₄)₂:Sn²⁺(SZ₂P:Sn²⁺), SrZn₂(PO₄)₂:Mn²⁺(SZ₂P:Mn²⁺), SrZn₂ (PO₄)₂:Sn²⁺, Mn²⁺(SZ₂P:Sn²⁺, Mn²⁺) 荧光粉. 通过X射线衍射、激发和发射光谱详细研究了荧光粉的物相和发光性质. 在SrZn₂(PO₄)₂ 基质中, Sn²⁺离子发射光谱是峰值位于461 nm宽带谱, 归属于Sn²⁺离子的³P₁→¹S₀能级跃迁, SZ₂P:Mn²⁺激发光谱由基质吸收带(200–300 nm)和位于352, 373, 419, 431和466 nm的一系列激发峰组成, 分别对应Mn²⁺离子的⁶A₁(⁶S)→⁴E(⁴D), ⁶A₁(⁶S)→⁴T₂(⁴D), ⁶A₁(⁶S)→[⁴A₁(⁴G), ⁴E(⁴G)], ⁶A₁(⁶S)→⁴T₂(⁴G)和⁶A₁(⁶S)→⁴T₁(⁴G)能级跃迁, 因此, SZ₂P:Sn²⁺ 的发射光谱与SZ₂P:Mn²⁺的激发光谱有较大范围的重叠. 结果表明Sn²⁺对Mn²⁺发光有明显的敏化作用. 基于Dexter电多极相互作用能量传递公式和Reisfeld近似原理分析, 荧光粉SZ₂P:Sn²⁺, Mn²⁺中Sn²⁺-Mn²⁺离子之间的能量传递机理属于电四极-电四极相互作用引起的共振能量传递, 并计算出Sn²⁺-Mn²⁺离子之间能量传递临界距离R_c ≈ 1.78 nm. 通过改变Sn²⁺, Mn²⁺离子掺杂浓度, 实现了荧光粉发光颜色的调节, 在254 nm短波紫外激发下荧光粉发出较强的蓝白光. 研究结果表明SZ₂P:Sn²⁺, Mn²⁺荧光粉有望应用于紧凑型节能灯照明领域, 随着半导体紫外芯片技术的发展, 有潜力应用于未来的白光发光二极管照明领域.     

一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析

莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物（2）. 应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的¹H和¹³C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.0^1,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的¹H NMR、¹³C NMR数据变化.     

离子导体LiCl(Al2O3)的核磁共振研究

本文报道了含分散第二相粒子的离子导体LiCl(或LiI)中⁷Li核磁共振的观测结果,测量了⁷Li核磁共振吸收谱线的线宽和自旋-晶格弛豫时间(T₁)。实验发现,在LiCl(Al₂O₃)中,⁷Li的核磁共振吸收谱线上叠加了一小峰,且随第二相粒子的类型、含量和温度而变化。⁷Li核磁共振信号的信噪比显著提高,自旋-晶格弛豫时间变短,且也随第二相粒子的类型、含量和温度而变化。结果表明,离子电导率的提高和附加小峰的出现都是由第二相粒子引起的,从而提出:靠近第二相粒子的LiCl界面附近的空间电荷区中高的离子传导是离子电导率提高和附加小峰出现的可能机理。 关键词：     

Dy掺杂对Sr2Bi4Ti5O18铁电陶瓷性能的影响

用传统固相烧结法制备了Sr₂Bi_4-xDy_xTi₅ O₁₈(SBDT-x, x=0—0.20)陶瓷样品. x射线衍射分析表明, 微量的Dy掺杂没有影 响Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈(SBTi) 原有的层状钙钛 矿结构. 通过研究样品的介电特性, 发现Dy掺杂减小了材料的损耗因子, 降低了样品铁电- 顺电相转变的居里温度. 铁电性能测量结果表明, 随Dy含量的增加, SBDT-x系列样品的剩余 极化先增大, 后减小. 当Dy掺杂量为0.01时, 剩余极化达到最大值, 约为20.1 μC·cm^-2. 掺杂引起剩余极化的变化, 与材料中缺陷浓度、内应力以及晶格畸变程度等因 素有关, 是多种作用机理相互竞争的结果. (Bi₂O₂)²⁺ 层通常被看作是绝缘层和空间电荷库, 对材料的铁电性能起关键作用. 掺杂离子进入(Bi2O₂)²⁺层会导致铁电性能变差. 关键词： 2Bi₄Ti₅O₁₈陶瓷')" href="#">Sr₂Bi₄Ti₅O₁₈陶瓷 Dy掺 杂 铁电性能 居里温度     

苦皮藤中两个新的 β-二氢沉香呋喃型化合物的 NMR 数据解析

从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物：1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物I）和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物II）．通过核磁共振（NMR，包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOESY、HSQC、HMBC）技术对化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

ZnAl2O4：Tb3+荧光粉的合成、结构及其光学性能研究

通过溶胶-凝胶法制备出不同Tb³⁺掺杂浓度和不同二次煅烧温度下的ZnAl₂O₄:Tb³⁺荧光粉, 并利用X射线衍射(XRD)和荧光光谱等对样品进行了表征。由XRD结果可知,当Tb³⁺掺杂的摩尔分数不大于9%,二次煅烧温度在600℃以上时,所得粉体为结晶性良好的尖晶石相。在紫外光激发下,ZnAl₂O₄:Tb³⁺荧光粉的发射光谱由位于488 nm(⁵D₄→⁷F₆)、542 nm(⁵D₄→⁷F₅)、587 nm(⁵D₄→⁷F₄ )和621.5 nm(⁵D₄→⁷F₃)的4个发射峰组成。研究发现,Tb³⁺的掺杂浓度和二次煅烧温度对样品发光强度有着重要影响,当Tb³⁺的摩尔分数为5%,二次煅烧温度为900℃时,ZnAl₂O₄:Tb³⁺荧光粉的发光最强,继续增加Tb³⁺掺杂浓度或提高煅烧温度,分别会出现浓度猝灭和温度猝灭现象。     

取代基的电子效应对苯甲酰苯胺衍生物NMR化学位移的影响

用400MHz超导核磁共振波谱仪测定了X取代苯甲酰苯胺(X=p-NO₂,p-Cl,p-Br,p-1,H,p-CH₃,p-OCH₃,m-CH₃)的¹H和¹³C NMR谱,按双参数方程进行计算,结果表明N-¹H,羰基碳,与羰基相连的苯环碳和与氮相连的苯环碳等碳原子的化学位移与取代基共轭效应参数σ_R和诱导效应参数σ_I间的良好的线性关系。测得了双参数方程中适用于苯甲酰苯胺衍生物的3个常数a、b和c的值以及σ_R、σ_I的权重。     

取代基的电子效应对苯甲酰苯胺衍生物NMR化学位移的影响

用400MHz超导核磁共振波谱仪测定了X取代苯甲酰苯胺(X=p-NO₂,p-Cl,p-Br,p-1,H,p-CH₃,p-OCH₃,m-CH₃)的¹H和¹³C NMR谱,按双参数方程进行计算,结果表明N-¹H,羰基碳,与羰基相连的苯环碳和与氮相连的苯环碳等碳原子的化学位移与取代基共轭效应参数σ_R和诱导效应参数σ_I间的良好的线性关系。测得了双参数方程中适用于苯甲酰苯胺衍生物的3个常数a、b和c的值以及σ_R、σ_I的权重。     

水热法制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_4-3xEu_{x(MoO4)2系列红色荧光粉.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM )和荧光分析(FL)对产物的微结构、形貌和发光性能进行表征分析.XRD分析表明,制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果显示:随着x的增大,Li4-3xEux(MoO4)2微晶的晶粒尺寸相应减小,在0.2~0.5 μm之间变化.荧光分析结果表明:源于Eu³⁺的⁵D0→⁷F2和⁵D0→⁷F1电荷转移的592 nm和614 nm的特征发射峰显现明显,后者的发射强度远远大于前者.随着x的增大,样品中Eu³⁺的两个特征发射峰的强度先增大后减小,在x=1.0时达到最大.}     

N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲的13C NMR谱的研究

研究了最近合成的6种N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲新化合物. 通过测定6种新化合物的¹³C NMR和DEPT谱等,对其结构进行了确定,并对其 全部谱峰做出归属;并给出了这类新化合物中苯的两个新取代基(R₁ 和R₂ )的取代参数;同时,讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.     

基于Eu/Tb/SnO2纳米晶体共掺杂二氧化硅玻璃的三激活剂光致发光自参考光学温度测量(英文)

自参考光学温度计在快速响应和高精度方面显示出竞争优势,因为可以规避一些不可避免的外部因素,如浓度变化、激发波动和检测器损耗。本文报道了Eu/Tb/SnO₂纳米晶体共掺杂二氧化硅玻璃的三激活剂光致发光。基于Eu³⁺(⁵D₀-⁷F₂跃迁,620 nm)/Eu²⁺(4f⁶5d-⁸S_7/2跃迁,434 nm)和Eu³⁺(⁵D₀-⁷F₂跃迁,620 nm)/Tb³⁺(⁵D₄-⁷F₅跃迁,542 nm)的非热耦合能级的温度依赖性荧光强度比可用于298～773 K宽范围内的自参考温度探测。在773 K时,最大相对热灵敏度S_r可达2.3%·K     

1,8-二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮的2D NMR研究

从中药芦荟(Aloe vera)中分离得到一个蒽酮类新化合物. 通过UV、IR、HREI-M S、¹H NMR和¹³C NMR及2D NMR(¹H-¹H COSY、HMBC、HMQC和J -resolved)方法， 鉴定其结构为：1,8- 二羟基-3-甲基-苯并［d,e］蒽酮. 文章的侧重点在于讨论该化合物的¹H和¹³C NMR信号的全归属.