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研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明,该气体标准物质在压力为0.5~10 MPa范围内,均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值,并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定,该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00~10.0μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。 相似文献
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以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。 相似文献
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FID/TCD并联气相色谱法测定天然气水合物的气体组成 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种氢火焰离子化检测器(FID)与热导检测器(TCD)并联检测的气相色谱分析技术。该方法一次进样,即可实现天然气水合物中C1~C6、CO2、H2S、O2+N2 16种气体成分的同时测定。实验优化了色谱柱、升温程序、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气和尾吹气流速等仪器分析参数。在优化条件下,16种气体分子在实验浓度范围内线性关系良好,r2为0.999 03~0.999 98,方法检出限为0.000 3~0.046 mol/mol,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.0%。对祁连山冻土区、南海神狐海域、人工合成水合物样品的分析表明,该方法简便实用、灵敏可靠,可满足天然气水合物气体组成的分析要求。 相似文献
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提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸/色谱分析柱制备S2OF10纯品、指数稀释法配制S2OF10标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量S2OF10的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱/质谱等方法对色谱制备的S2OF10纯品进行了纯度分析和测定。配制S2OF10标准气体的体积分数范围为8.0×10-7~2.6×10-4。气相色谱测定S2OF10的定量校正系数为0.197,测定方法的相对误差范围为1.8%~20%。 相似文献
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同位素稀释气相色谱-质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇量 总被引:4,自引:1,他引:4
采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%~101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。 相似文献
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提出一种新型复合式气体报警器检定方法,根据此方法设计一套复合式气体检测报警器检定装置。该检定装置由工作柜、气瓶存储柜、气体输送气路、流量控制器、气体稀释装置、旋转工作台6部分组成。其中气体输送气路共有6路通道,气体稀释装置的重复性不大于0.5%。旋转工作台可同时对多台仪器进行测量,另外还配备了证书编辑软件。该装置检定结果的扩展不确定度不大于5%(k=2),其中:用于0~100%LEL CH4检定的扩展不确定度为3.0%(k=2);用于0~100μmol/mol H2S检定的扩展不确定度为5.0%(k=2);用于0~100μmol/mol CO检定的扩展不确定度为4.2%(k=2);用于0~20.9%O2检定的扩展不确定度为3.4%(k=2)。该检定装置工作效率高,采用PLC和上位机的控制方式能够实现检定过程自动化测量。该装置主要适用于CH4,H2S,CO,O2气体报警器的检定。 相似文献
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炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8%.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成. 相似文献
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采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理,建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取,经吸附剂PSA+GCB净化,在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5~18.0 min区间内,采用面积归一化法积分,外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050~2.000 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质,在0.025,0.050 mg/kg添加水平下,毒杀芬的回收率为107.2%~118.1%,测定结果的相对标准偏差为5.5%~8.8%(n=6),定量限为0.025 mg/kg。该方法检测快速,适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。 相似文献