微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

薄层树脂相光度法测定环境水样中痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

天然水(除雨水外)中一般都含有铁盐,地下水中含亚铁盐较多,因空气的氧化,地面水中主要以Fe(Ⅲ)存在。天然水中含铁量一般较低,不致于影响人体健康,但是如超过0.3 mg·L-1则会产生特殊气味而不适于食用。工业上则视其用途有不同要求[1],如纺织、染色、造纸工业上用水含铁量不能超过0.2 mg·L-1。铁也是维持人体正常新陈代谢的重要元素之一,所以环境中铁的测定具有一定意义。近年来,有关树脂相光度法单独测定Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究已有报道[2~4],本文在文献[2]的基础上,利用Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与1,10-二氮杂菲(phen)生成稳定有…     

高选择性催化法测定超痕量铜

铜是动植物必需的微量元素之一,人的血液中约含1μg·L-1,成人体内的总量约80 mg,在体内以铜蛋白的形式存在。从营养学的角度出发,对食物中的含铜量有一定要求。缺铜会导致贫血、食欲不振等症状,铜不足还影响铁的吸收。而经常食用含铜量高的食品,人体内积累过量的铜会引起中毒。我国食品卫生标准对食物中铜含量作出规定,如乳粉、甜炼乳、淡炼乳含铜量不得超过4 mg·kg-1,绿茶和红茶不得超过60 mg·kg-1,冷饮食品不得超过10 mg·kg-1(均以铜计)等[1~3]。铜的定量法很多,催化分析法是近年来新兴的一种方法,与通常的按化学计量法进行的分析方…     

石墨炉原子吸收光谱法测定废水中痕量镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定环境废水中痕量镉时,锰、铬、镍、铜、钴、锌等共存元素干扰严重。以100 mg·L-1铁作为基体改进剂可消除干扰,加标回收率为94％～105％,RSD为5．92％～7．42％。     

中草药及其生长土壤中6种重金属元素含量相关性初探

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了中草药中重金属元素(铁、锰、铜、锌、镉、铅)的含量,并对中草药的生长环境土壤中重金属元素的化学形态及其分布进行了研究。文中提出了中草药样品用硝酸-过氧化氢-水(5+2+1)混合溶液消解,并叙述了土壤样品中元素的各种形态(水溶态、可溶态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物态、有机质结合态)的提取方法和试液。结果表明:所测中草药中重金属元素含量明显低于土壤中元素的含量;土壤中铁、锌、铜主要以有机质结合态存在,锰以铁锰氧化物态为主。几种药材中均含有较高量的铁、锰、锌,土壤中也含有较高量的有效态铁、锰、锌,说明中草药与土壤中重金属之间存在有生物迁移作用。     

持久性化学改进剂钨-铱用于电热原子吸收光谱法测定水和植物性食品中痕量镉

研究持久性化学改进剂钨-铱电热原子吸收光谱法测定水和植物性食品中痕量镉。用钨铱溶液（适宜用量为钨250μg,铱200μg）作为持久化学改进剂处理石墨平台并进行试验,与常规化学改进剂NH4H2PO4＋Mg（NO3）2比较,灵敏度高且背景信号低,且可用较低的原子化温度,可延长石墨管使用寿命;例如测镉时,可连续使用300-350次。分别测定水和植物性食品中痕量镉,相对标准偏差（n=5）在0．7％～3．3％之间,样品加标回收率在92．0％～111．3％之间,水和植物性食品中镉的检出限分别为0．036μg&#183;L^-1和0．102μg&#183;L^-1,特征质量为1．3pg。     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

大量铜存在下锌镉的反向示波极谱连续测定

本文对大量铜存在下锌、镉的测定进行了研究,指出在pH3—4的2.5%α-氨基丙酸-13%氯化铵的底液中,采用反向扫描示波极谱法,在含铜量高至20%的情况下,可不经分离连续测定4×10~(-4)—0.1毫克/毫升锌和5×10~(-5)—0.1毫克/毫升镉。方法准确、快速、简便,适于各种铜矿石、铜精矿和其它铜含量高的试样中锌镉的连续测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中砷

未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L~(-1)。由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。 1 仪器与试剂 日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计 砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。 普通石墨管和热解涂层石墨管     

悬浮液直接进样平台墨炉原子吸收测定土壤中镉

1 引言 本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,采用平台泥浆原子化和基体改进技术快速准确地直接测定土壤中的镉,省去了以往冗长的样品化学前处理过程,具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标样,所得结果与标准值一致。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 Perkin-Elmer 4000型原子吸收分光光度计及AS-40型自动进样器;HGA-400型石墨炉及L′vov平台,1mg/ml的镉标准贮备液;0.15%的琼脂悬浮剂及0.5%的磷酸二氢铵水溶液。     

石墨炉原子吸收测定高纯稀土氧化物中的镉和钴

本文用APDC作萃取剂,用MIBK作萃取溶剂,从pH≈4的稀土溶液中分离富集镉、钴,然后用石墨炉测定。镉的检出限是1.6×10~(-8)％,钴是7.5×10~(-8)％。用此法分析了高纯氧化钇、氧化钕、氧化镧,得到了满意的结果。由于APDC与稀土元素都不能形成稳定络合物,此法可视为测定不同稀土化合物中镉、钴的通用方法。 (一)仪器及试剂 1.仪器及测定条件:P-E2380原子吸收分光光度计;HGA-400型石墨炉;日立56型记录仪;镉、钴空心阳极灯(上海产)。镉灯电流8毫安;分析线2288埃;狭缝0.7毫微米干燥温度110℃,20秒;灰化温度350℃,20秒;原子化温度1700℃,5秒;正常加热;净化     

ICP-OES法测定快递包装中5种金属元素

快递包装采用硝酸-过氧化氢,微波辅助消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）同时测定快递包装中铅、镉、砷、锌、铜五种重金属元素含量。五种元素的仪器检出限在0.2mg·kg-1-1.0 mg·kg-1之间,6次重复性相对标准偏差（RSD）在0.2%-1.4%,加标回收率在80.2%-90.3%之间。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。该方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种金属元素的测定。     

非晶态FeNiCr合金中铁的胶束光度法测定

在pH1.0的HCl-KCl和Tween80胶束介质中,研究了1-亚硝基-2-萘酚(NN)与Fe(Ⅲ)的显色反应。建立了胶束光度法测定微量Fe(Ⅲ)的新方法。结果表明,Fe(Ⅲ)-NN(pH1.0)的吸收峰在445nm;摩尔吸光系数为1.68×104L·mol-1·cm-1;检出限为0.025mg·L-1;有色溶液的吸光度与Fe(Ⅲ)量在0.5-2.5mg·L-1范围内符合比耳定律,加标回收率为97.8%-104.3%(n=6)。     

基于长期定位监测的稻田土壤理化变化和镉污染风险评价

土壤镉(Cd)污染及由此造成的水稻籽粒Cd超标是近年来我国农业环境和农产品安全领域面临的一项重要问题,对人体健康造成严重威胁。为明确Cd在稻田土壤理化变化和镉污染风险评价及相互关系,通过51个定位监测点连续5年对水稻籽粒和其对应的根系土壤进行协同监测。结果表明,监测区域内土壤酸化比较严重,土壤养分含量较高,年度之间差异不明显。土壤总Cd变化范围为0.067~1.260 mg·kg-1;土壤有效Cd含量变化范围为0.018~0.992 mg·kg-1;水稻籽粒Cd含量变化范围为0.003~1.170 mg·kg-1,籽粒Cd富集系数变化范围为0.013~2.396。5年内总体上土壤Cd与水稻籽粒Cd污染、潜在生态风险指数(Ei)及健康风险评价(HQ)较低并呈下降趋势,但土壤Cd生物活性较高。随机森林模型(Random forest mode)分析显示土壤性质显著影响土壤总Cd和有效态Cd,土壤交换能力是影响水稻籽粒对Cd吸收的主要因子。当pH≤6.5时,随着土壤pH值升高,土壤总Cd含量、土壤有效Cd含量及水稻籽粒Cd含量均升高,但当pH值≥6.5时,随着土壤pH值升高,土壤总Cd含量、土壤有效Cd含量及水稻籽粒Cd含量却均下降。研究结果可为受污染耕地分类管控和水稻安全生产提供科学依据。     

吉林某弹药销毁场土壤炸药污染调查及其赋存状态研究

研究吉林某军事弹药销毁场土壤炸药污染程度以及炸药在土壤中的赋存状态,为炸药和重金属污染土壤修复提供针对性策略。采集了某弹药销毁厂焚烧销毁区表层土壤样品,分析了其理化性质和常见重金属元素含量,测试了土壤全样和不同颗粒度土壤样品中炸药污染物的含量,并结合热重-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR) 对炸药污染土壤样品热力学行为的表征,探讨了炸药污染物的赋存状态,炸药和重金属组合污染特征等。土壤中含有高浓度的TNT、DNT、ADNT、RDX等炸药污染物及其降解产物,并表现出土壤细颗粒富集趋势,其中土壤全样中TNT总浓度达到了1.66×104 mg·kg-1,远远高于EPA推荐的土壤TNT指导限值,RDX超过了以土壤环境为目标的指导限值;销毁活动还造成了土壤中Pb、Cu、Zn重金属浓度的升高,分别为400 mg·kg-1,318 mg·kg-1,1030 mg·kg-1。土壤中受到重金属和有机质等因素的影响,土壤中经过长期老化的炸药污染物的热解行为明显不同于自由态的炸药分子,热解温度升高、过程延长。在销毁区炸药污染土壤的修复中,应加强炸药污染物与重金属相互作用的研究,并在修复治理实践中采取协同修复的策略。     

石墨炉平台技术测定痕量铋--钯-硝酸镁作基体改进剂

本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了石墨炉平台技术 (STPF)测定痕量铋时 ,使用硝酸钯 -硝酸镁作基体改进剂的效应。拟定了一个不经分离直接用于岩石矿物、土壤、环境样品和水质中测定铋的方法。方法特征量为 1 0 pg,相对标准偏差 RSD<5% ,回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,方法简便易行。用本法对七个标准样品进行测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂P- E 1 1 0 0 B型原子吸收分光光度计P- E HGA- 70 0型石墨炉控制器P- E AS- 70自动进样控制器硝酸 :用一级试剂经石英蒸馏器微沸蒸馏提纯铋标准溶液 :1 mg·ml-1,硝酸 (2 98)溶液。…     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量

采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05～0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%～90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

特选榨菜对铀污染土壤的修复评价

本文通过两种不同的加铀方式,加入不同种类及浓度的螯合剂,以及土壤改良剂(有机肥、微生物肥料、腐殖酸、尿素)的方法,研究了不同因素对特选榨菜修复铀污染土壤的影响。结果表明:在pH=5时把UO_2(NO_3)_2·6H_2O溶液喷洒入土壤,使土壤中铀污染浓度为100 mg·kg~(-1)时,特选榨菜地上部铀富集的浓度最大可以达到1103.42 mg·kg~(-1),根部为1909.49 mg·kg~(-1),去除率为7.81%;上述含铀土壤放置2年后制备成模拟铀污染的土壤,进而栽种特选榨菜进行修复,在100 mg·kg~(-1)铀污染浓度下,植物上部铀富集浓度最大为295.83 mg·kg~(-1),根部为268.42 mg·kg~(-1),年去除率为2.52%。用Tessier五步连续提取法测定两次修复土壤中铀的形态,发现模拟铀污染土壤比铀喷洒于土壤中有效态的铀(交换态和碳酸盐结合态)要低52.7%;加入柠檬酸、苹果酸等螯合剂以及有机肥、微生物肥料、腐殖酸、尿素等土壤改良剂,在模拟铀污染土壤修复时发现有机肥会降低植物上部对铀的富集;而柠檬酸和微生物肥会增强植物上部对铀的富集。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。