电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素

快递包装用硝酸-过氧化氢在微波辅助消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定其中的铅、镉、砷、锌、铜5种重金属元素含量。实验表明,5种元素的仪器检出限在0.2~1.0 mg/kg,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.20%~1.4%,加标回收率在82.0%~94.7%。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法测定水处理材料浸泡液中微量元素

提出了电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定水处理材料浸泡液中微量锰、铜、锌、镉、银、铅的方法。按国家标准GB／T5750所述方法对水处理材料进行浸泡,以铟作内标物质,用ICP-MS同时测定浸泡液中6种元素。上述6元素的检出限在0．006～0．252μg·L^-1之间,回收率在85％-107％之间。     

混酸消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 同时测定土壤样品中10种重金属元素

建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱体系,对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定进行了研究与讨论。优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数,并利用内标元素45Sc、103Rh、209Bi校正土壤基体效应干扰。实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数R均在0.9996之上,方法检出限（3σ）在0.007-0.325ug/g之间,加标回收率为92.5%-108.2%,相对标准偏差为0.2%-4.2%。研究过程中选用国家一级土壤成分分析标准物质进行质量控制,其测定值与标准值基本相符,从而为土壤中重金属元素提供了真实有效的检测依据,可用于大批量土壤中重金属元素的测定。     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

炉内消解石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅

提出以水溶解或稀释作为食品中金属元素测定的样品前处理手段,建立了炉内直接消解石墨炉原子吸收光谱法快速测定食品中铅的方法.适用于能与水形成均匀溶液或乳浊液的样品,且能最大限度避免沾污.检出限为0.02 mg·kg-1,测定限为0.07 mg·kg-1,方法应用于20多种食品样品的测定,求得RSD(n=5)值在2.0%～7.8%之间,回收率在85.7%～105.3%之间.     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定铬矿中的铅、锌、镍、钛、磷含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.22 ~1.50ug·L-1 ,方法的回收率在89%~112%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于1.45%,方法用于铬矿杂元素的分析结果与现有的国标检验方法测定值一致。填补无铬矿中铅、锌、钛元素检测方法的空白。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

畜禽养殖场土壤中砷的测定-以水作载流的氢化物发生原子荧光光谱法

为监测畜禽养殖场对周围土壤环境的污染程度,选择重庆市50个养殖场作为样本,对其附近的土壤进行采样分析。将新鲜的土壤样品加入适量的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸高温消解后赶酸,最后定容至50 mL,利用以水作载流的氢化物发生-原子荧光光谱仪(WC-HG-AFS)测定了其中的砷(As)含量。结果表明,在5.000~100.000 mg/kg范围内线性相关系数R²=0.99997,检出限为0.074 mg/kg,样品的相对标准偏差(RSD)为1.6%,5份平行样品分析结果的相对偏差分别为6.86%、7.68%、1.12%、13.10%、11.25%,均小于实验室分析质量控制标准相对偏差允许限25.84%,三种标准物质分析结果的标准推荐值的相对误差为2.3%、1.9%、3.1%,均小于其对应的相对误差允许限14.1%、9.8%、12.4%,数据可靠。检测结果表明,除一个检测点外(011属于Ⅱ类土壤),其他养殖区土壤中的总As含量低于《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)中规定的一级标准中As的最高限值15 mg/kg,属于Ⅰ类土壤,目前环境质量较好,畜禽养殖并未对当地环境造成明显危害。     

荧光猝灭法测定替硝唑的含量

B-R缓冲溶液中,替硝唑可使十二烷基硫酸钠（SDS）的荧光猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定替硝唑含量的方法.实验结果表明：在pH5～8缓冲溶液中,替硝唑浓度在0.2～5.0 mg·L^-1范围内与体系的荧光猝灭强度呈现良好的线性关系（R=0.998 4）,对浓度为0.2 mg·L^-1的替硝唑平行测定11次,检出限为6.4×10^-3mg·L^-1,RSD=1.91%,该法简便,快速,用于药物制剂中替硝唑含量的测定,结果满意.     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70 mL.m in-1,检测波长407 nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法.该方法线性范围0.5-8.0 mg.L-1,相对标准偏差为2.5%(c=5.0 mg.L-1,n=5),回收率在95.7%-105%之间.     

Determination of copper and zinc in serum by derivative atomic absorption spectrometry using the microsampling technique

A method has been developed for the determination of copper and zinc in the serum of rats by derivative microsampling flame atomic absorption spectrometry (D-MFAAS). The microsampling volume, solution uptake rate and other figures of merit of the proposed methodology were studied. For a 100 microl volume, the characteristic concentrations and detection limits (3s) of D-MFAAS were 0.023 and 0.013 microg ml(-1) for copper and 0.0066 and 0.0080 microg ml(-1) for zinc, which were 4.5-6.5-fold better than those of microsampling flame atomic absorption spectrometry (MFAAS). The detection limits and sensitivities of D-MFAAS were 6.4- and 16-fold for 300 microl volume for copper, 14- and 13-fold for 250 microl volume for zinc, better than those of MFAAS. The method demonstrates high tolerance to interferences, and the analytical results obtained for a certified reference material, GBW 08551 Pork Liver, were in good agreement with the certified values. The recovery with the standard additions method was good, in the range 97.6-101.5%, and precisions (relative standard deviations) obtained for a diluent sample containing 0.5 microg ml(-1) copper and 0.7 microg ml(-1) zinc were 4.0% and 3.5% (n = 15) for copper and zinc, respectively.     

两种叶菜中5种典型手性农药对映体的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法研究

基于手性固定相/超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时拆分2种叶菜类蔬菜(菜心、油麦菜)中5种典型手性农药(多效唑、腈菌唑、甲霜灵、三唑酮和唑菌酮)对映体的分析方法。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)粉和石墨化碳黑(GCB)粉净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明,5种手性农药在0.005~1.0 mg·L-1范围内均呈良好线性关系;在0.01、0.1、0.5 mg·kg-1加标水平下的平均回收率为68.8%~104%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~13.7%。该方法准确、简单、可靠,可以满足叶菜类蔬菜中多种手性农药残留的检测要求,并为这5种手性农药对映体在蔬菜中的残留及消解规律研究提供技术支持。     

Coherent forward scattering technique to determine copper in steels,zinc and tin

Coherent forward scattering spectroscopy having the Voigt configuration was applied in the determination of copper in steels, zinc and tin. Copper (0.0005–0.2%) in these metals could be determined without preconcentration procedure. The relative standard deviations were 4.4% for 0.0035% copper and 7.1% for 0.067% copper in steel. The reproducibility of calibration curves for copper in steels (log-log plotting with a slope of about two) was about 18% and the limit of detection was about 0.4 ± 0.07 ng/10 μl.     

Determination of cadmium, copper, lead and zinc in water samples by flame atomic absorption spectrometry after cloud point extraction

Cloud point extraction (CPE) has been used for the simultaneous pre-concentration of cadmium, copper, lead and zinc after the formation of a complex with 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN), and later analysis by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) using octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) as surfactant. The chemical variables affecting the separation phase and the viscosity affecting the detection process were optimized. At pH 8.6, pre-concentration of only 50 ml of sample in the presence of 0.05% Triton X-114 and 2×10⁻⁵ mol l⁻¹ TAN permitted the detection of 0.099, 0.27, 1.1 and 0.095 ng ml⁻¹ cadmium, copper, lead and zinc, respectively. The enhancement factors were 57.7, 64.3, 55.6 and 63.7 for cadmium, copper, lead and zinc, respectively. The proposed method has been applied to the determination of cadmium, copper, lead and zinc in water samples and a standard reference material (SRM).     

Residue and dissipation of zinc thiazole in tobacco field ecosystem

A high-performance liquid chromatography with ultraviolet (HPLC-UV) detection method after derivatisation was developed for the first time for the novel fungicide zinc thiazole residue in tobacco samples. Field trials in two different locations were conducted to investigate the dissipation and residue of zinc thiazole in tobacco leaves and soil. The average recoveries of zinc thiazole were in the range of 82.5%–93.9% with relative standard deviations (RSDs) of 1.2%–9.1%. The zinc thiazole showed a rapid dissipation rate in fresh tobacco leaves with the half-lives of 1.1–1.6 days. The terminal residues of zinc thiazole in cured tobacco leaves and soil were 2.8–28.0 mg kg^?1and <0.05 mg kg^?1, respectively. The results could be used to establish the maximum residue limits (MRLs) and provide guidance for the scientific use of zinc thiazole in agriculture.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。