铀污染土壤的植物修复研究

核工业的发展, 导致重金属铀的排放和扩散, 造成了地表土壤的污染, 对社会和环境造成了很大的影响, 如何修复被铀污染的土壤成为了一个难题, 近年发展起来的植物修复技术以其成本低廉、安全、环保的特点成为修复被铀污染的土壤的新选择. 寻找理想的超富集植物是这一技术的基础和关键之所在, 通过实验模拟铀污染土壤(土壤中铀的浓度为1.00×10² mg•kg^－1), 选取分属8种科目的19种植物去修复, 选出了几种对铀的修复性能较好的本土植物, 实验表明四季香油麦菜的生物累积系数(Bioconcentration factors, BFS)和生物转移系数(Translocation factors, TFS)都大于3, 且地上部分铀的富集浓度高达1.67×10³ mg•kg^－1, 可以作为铀的超富集植物, 四川沿阶草、四季豆、扁竹兰、吊兰几种本土植物对铀污染的土壤具有潜在的修复能力, 借助于基因工程、联合修复或添加土壤改良剂有望使其转变为对铀的超积累植物.     

三种植物对铀耐性及土壤中铀吸收积累差异的研究

采用溶液培养结合土壤培养的方法,研究了小白菜、冬苋菜和菠菜对铀的耐性及土壤中铀吸收积累的差异.结果表明:水培条件下(U 50mg/L),与小白菜和冬苋菜相比,菠菜对铀具有较强的耐性;在100mg/kg 土U的条件下,菠菜表现出比小白菜和冬苋菜更高吸收和积累铀的能力,其地上部分铀含量为232mg/kg DW(Dry Weight 干重),而根部铀含量达433mh/kg DW(Dry Weight 干重).菠菜可能对铀污染土壤的植物修复具有潜在的应用价值.     

微波消解-分光光度法测定土壤中全硼

<正>硼是在岩石、土壤和水中普遍存在的一种元素,是构成地壳的元素之一。土壤中大部分硼存在于土壤矿物(如电气石)的晶体结构中。我国土壤中全硼含量从痕迹至500 mg·kg~(-1),平均约为64 mg·kg~(-1)。硼是植物生长发育必需的微量元素,缺硼或硼过量会导致植物病态生长。硼还是高等动物的必     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量

采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、50%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。食品模拟物为水、4%乙酸溶液、20%乙醇溶液和50%乙醇溶液时,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1,萃取时间为10min;食品模拟物为异辛烷时无需萃取;食品模拟物为橄榄油时,萃取溶剂为甲醇,萃取次数为3,萃取时间为10min。TXIB的质量浓度在0.03～1.00mg·L~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10～2.00mg·kg~(-1))内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.03mg·kg~(-1)),测定下限(10S/N)为0.03mg·kg~(-1)(食品模拟物为橄榄油:0.10mg·kg~(-1))。以空白食品模拟物为基体进行加标回收试验,所得回收率为82.7%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%～10%。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg~(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg~(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

连续流动注射法测定土壤和植物中全磷

应用AA3型连续流动分析仪测定了土壤和植物中全磷.结果表明:对于采用高氯酸-硫酸消解的土壤样品以及硫酸-过氧化氢消解的植物样品,在测定时调节反应混合液的酸度使其在显色的适宜范围内,磷的质量浓度在6 mg·L-1(土壤)和7.5 mg·L-1(植物)以内呈线性,相关系数分别为0.999 2(土壤)和0.999 6(植物);加标回收率98.5%～100.5%,相对标准偏差小于2%,检出限分别为0.010 mg·L-1(土壤)和0.013 mg·L-1(植物).     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中18种邻苯二甲酸酯的含量。食品包装材料样品用正己烷提取,采用Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C~(18)色谱柱(3.0mm×100mm,1.8μm),同时串联ZORBAX Eclipse Plus C~(18)富集柱(2.1mm×50mm,1.8μm),以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇的混合液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。18种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.050~5.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.003~0.030mg·kg~(-1)之间。在0.1,1.0,10.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~3.9%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定糜类制品中二氧化钛的含量

取糜类制品及其原料样品0.500 0g,用硝酸5mL和氢氟酸1mL于200℃微波消解20min,冷却至室温,用水定容至25.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中二氧化钛含量。结果表明:钛的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限(3s)为0.06mg·kg~(-1);对样品进行加标回收试验,回收率在88.0%～93.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%～3.7%之间。按所提出的方法分析了42批次原料及100批次糜类制品,发现样品中二氧化钛平均值分别约为2.5mg·kg~(-1)和5.0mg·kg~(-1),有10%的糜类制品中二氧化钛测定值高于100mg·kg~(-1),存在超范围使用二氧化钛的风险。     

ICP-MS法测定土壤中稀土元素的消解条件研究

本文采用"硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸"的湿法消解体系,优化了各种酸的用量和消解条件,以103Rh、185Re为内标元素,采用He碰撞模式消除多原子离子对待测元素的干扰,建立了土壤中15种稀土元素ICP-MS检测的湿法消解及分析方法。在优化条件下,不同类型国家土壤标准样品中15种稀土元素的检测结果的回收率为82.3%～113%,相对标准偏差为1.5%～8.7%,方法检出限0.001～0.015mg·kg~(-1),方法测定下限0.004～0.060mg·kg~(-1),此方法可用于多种类型土壤中稀土元素的ICP-MS检测,具有普遍适用性。     

南方离子型稀土矿区马尾松稀土元素的分布与富集

为探讨南方离子型稀土矿区马尾松地上部分各器官稀土元素的分布与富集特征,采集福建省长汀县濯田镇马尾松下的土壤样品和地上部分各器官(树皮、树干、树枝和树叶)样品,测定其稀土元素。结果表明:马尾松下的土壤稀土元素含量平均值为275.15 mg·kg~(-1),轻重稀土元素分异明显, Ce元素富集明显, Eu元素相对亏损;马尾松地上部分各器官稀土元素含量普遍较低, LREE高于HREE,轻重稀土元素分异。马尾松地上部分各器官稀土元素球粒陨石分布模式中, Ce元素和Eu元素明显正异常,马尾松树干、树叶重稀土元素标准化后明显波动分布,呈锯齿状,马尾松树皮和树枝波动幅度小;其δCe(δEu)均大于1, Ce和Eu元素明显富集。马尾松地上部分各器官稀土元素的吸收系数均较小,该地区稀土元素由土壤到植物的迁移程度低,马尾松地上部分各器官对稀土元素的富集能力弱,但其生物量和提取稀土元素的能力不容忽视,可尝试将植物提取技术运用于该地区的稀土净化。     

头花蓼对土壤中锑的累积特征及健康风险评价

为有效控制头花蓼重金属污染问题、保障头花蓼药用安全提供科学依据,通过盆栽试验,研究不同浓度锑(Sb)污染土壤中头花蓼(Polygonum capitatum)对Sb的吸收累积特征及头花蓼中Sb对人体的健康风险影响,并预测头花蓼食用量在人体可接受范围内时头花蓼种植土壤中Sb的安全限值。结果表明,随着土壤中Sb含量增加,头花蓼生物量及耐性系数减小,头花蓼各器官Sb含量增加,且表现为根＞叶＞茎。头花蓼根部、地上部对Sb的富集系数分别为0.53~1.76(平均1.32)、0.13~0.36(平均0.23),且均在土壤中Sb处理量为200 mg/kg时达到最大值;头花蓼对Sb的转运系数为0.13~0.24(平均0.18),表明头花蓼将Sb从根部转运到地上部的能力较低。在Sb浓度低于2.09 mg/kg的土壤中种植头花蓼,头花蓼根、茎、叶各部位均可安全食用;但土壤中Sb浓度高于8.72 mg/kg时,头花蓼各部位食用均存在安全风险。     

钇胁迫对土壤理化性质的影响

通过室内培养实验,研究不同浓度的稀土元素Y胁迫对土壤p H值、有效P,速效K,碱解N及有机质等理化性质的影响。结果表明:在低浓度的情况下,Y对有效P的影响不明显,在高浓度下表现为抑制作用,起抑制作用的临界浓度为1000 mg·kg~(-1);当Y浓度大于500mg·kg~(-1)时,碱解N随土壤中Y含量的递增而显著升高,表现出明显的正相关性。对于土壤速效K,Y对其的作用表现为低浓度促进,高浓度抑制。此外,实验结果还表明土壤中Y含量与p H值和有机质有极显著的负相关性。最后,通过对土壤因子交互相关分析发现,土壤p H,有效P,碱解N和有机质之间有较强的相关性。     

快速溶剂萃取-红外分光光度法测定低含量油污染土壤中总石油烃的含量

研究快速溶剂萃取对低含量油污染土壤中总石油烃的萃取效果,并与索氏提取、超声萃取、微波萃取进行比较。制备了模拟污染样品,并以单因素和正交试验优化快速溶剂萃取条件,红外分光光度法测定石油烃含量。结果表明快速溶剂萃取低含量油污染土壤中总石油烃的最佳条件为:压力为1.03×10~7Pa时,萃取15min,萃取温度100℃,循环4次,氮气吹扫45s,萃取剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液。按上述方法对不同污灌年限的土壤进行总石油烃含量测定,得到新疆某污灌区土壤中石油烃的质量分数为211.05~389.50mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.4%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg~(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg~(-1)。     

直接进样杆大气压电离源-高分辨质谱法快速检测水果中的乙氧基喹啉残留

将直接进样杆大气压电离源(DIP-APCI)与串联四级杆飞行时间质谱(QTOFMS)联用,无需复杂样品前处理和色谱分离,建立了水果中乙氧基喹啉的快速检测方法。采用等体积进样和内标标准曲线法,提高了常压直接分析质谱的定量准确性,采用多反应监测(MRM)模式扫描,可有效降低基质干扰。该方法在0.1~10μg·mL~(-1)浓度范围内呈线性,相关系数R=0.9991,检测限为0.05mg·kg~(-1),在样品中分别添加0.05、2.0、5.0mg·kg~(-1)浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为80%~106%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。     

Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用

样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1~2.8mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.7~9.3mg·kg~(-1)。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性,并评估了测定的不确定度,说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。     

锡茶罐中锡的迁移行为分析

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究2种不同锡含量的锡茶罐[1~#～5~#和6~#～10~#中锡质量分数分别为99%和97%(含重金属杂质铜和锑)]中锡的迁移行为。在3种迁移温度(25,40,70℃)下,将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、5,10g·L~(-1)柠檬酸溶液]中浸泡不同时间,然后用ICP-AES测定浸泡液中锡的含量。在40℃下用人造自来水分别浸泡1~#～3~#和6~#～8~#样品8,24,72h,以考察锡在人造自来水中的迁移行为;在40℃下用50%乙醇溶液浸泡4~#、5~#、9~#、10~#样品8,24,72h,以考察锡在50%乙醇溶液中的迁移行为;在25℃下用5,10g·L~(-1)柠檬酸溶液浸泡1~#～3~#和6~#～8~#样品10,20,30,120,180,240,300,360,480,720,1 440min,以考察锡在酸性溶液中的重复性迁移规律;在25,40,70℃下以10g·L~(-1)柠檬酸溶液浸泡1~#和6~#样品240min,以考察温度对锡在酸性溶液中迁移行为的影响。结果表明:(1)在人造自来水中,锡的迁移量不大于2.0mg·kg~(-1),迁移过程是一个较弱的离子交换的过程,影响迁移的主要因素为迁移时间和金属杂质;(2)锡在50%乙醇溶液中比较稳定,其迁移量可以忽略;(3)在柠檬酸溶液中,锡的迁移量较高,最高质量分数为215.70mg·kg~(-1),该过程是一个强耐腐蚀离子交换过程,主要影响因素为模拟溶液酸度、迁移时间、金属杂质和迁移温度。