2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定

本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-（4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮）-2-硫代-4-噻唑啉酮（MPNCPATTN）的合成。通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5．6时，它与铜（Ⅱ）形成稳定的荧光络合物，在λex／λem=308nm／403nm处产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在6．28×10－9～9．44×10-7mo1／L范围内呈线性关系，检测限为0.399μg／L的铜（Ⅱ）。测定了人发中的痕量铜，结果满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

新荧光试剂5-(4-氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉荧光法测定痕量铜

合成了新荧光试剂5-(4-)氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-FPSAQ)，探讨了与Cu^2 反应的荧光性质。在pH8．5的缓冲体系中，p-FPSAQ与Cu^2 形成2：1络合物；线性范围5．0～90．0ng／L，检出限为2．43ng／L，可用于自来水中铜的测定。     

双席夫碱双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与铜的荧光猝灭反应

报道了一种新的双席夫碱荧光试剂——双—(2，4—二羟基苯乙酮)缩肼的合成；试剂在492.8nm处有一强荧光峰，当有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧光猝灭；利用此反应建立了一个荧光测定痕量铜的新方法，测定铜的线性范围为0．0～180．0μg／L，检出限0．02μg／L，方法可应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应

本文合成了新荧光试剂2，4-二羟苯甲醛异烟酰腙（DHBI），测定了其结构，研究了此试剂与铝的荧光反应条件。在PH＝4．2～4．6的乙醇／水溶液中，试剂与Al3＋形成荧光络合物λex／λem＝394／484um）。提出了微量铝的荧光分析法，研究了共存离子的影响。线性范围为0～240μg／L。络合物的组成比为1：1，提出了食用碳酸氢纳，饮用水中微量铝的测定方法。结果满意。     

水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌

合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7－二溴－8－氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌（Ⅱ）的新体系,在pH5-6范围内,50％（V／V）乙醇的溶液中,试剂与锌（Ⅱ）的络事比为2：1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0－288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂 3 对氟苯基 5 ( 2′ 羧基苯偶氮 )若丹宁 ,并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在 pH =5 .2时该试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5nm/40 4nm处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1.0～ 12 μg/L范围内呈线性关系 ,检出限达 0 .2 6μg/L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

新荧光试剂5-(4′-氯-2′-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂5-(4’-氯-2’-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑(CC-POST)的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。在pH=5.0～5.4时。它与铜(Ⅱ)形成荧光螯合物。λ_(ex)/λ_(em)=310mn/408nm,检测限为0.5ng/g。用此法测定了茶叶中的痕量铜,结果满意。     

荧光红-曙红Y能量转移及荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在λex／λem=404．7／550nm,乳化剂OP存在下,荧光红-曙红Y能够发生有效能量转移,使曙红Y荧光强度大大提高;在pH6．5～7．6的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)与曙红Y和邻菲罗啉形成配合物,使曙红Y的荧光猝灭,从而建立了测定痕量铜的荧光分析新方法。铜含量在0～250μg／L范围内与曙红Y的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。方法的检出限为0．82μg／L;测定100μg／L铜溶液,其RSD为4．6％(n=11);样品加标回收率为102．1％～105％。本法用于人发、茶叶和大米中痕量铜的测定,结果满意。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的荧光反应

报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应.在表面活性剂NP-10存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜发生显色反应,生成31型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535mm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L·mol-1·cm-1.Cu2+质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量铜,结果令人满意.     

5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴显色反应的研究及应用

研究了新合成试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.7~9.0范围内,钴与试剂形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于506 nm。该配合物在无机酸作用下,可转化为另一具有较高吸收特性的质子化型体,最大吸收波长红移到565 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.24~3.6 mol/L HClO4、0.16~3.84 mol/L H2SO4、0.48~2.4 mol/L HCl、0.64~3.84 mol/L H3PO4。配合物表观摩尔吸光系数ε565=9.1×104L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)质量浓度在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。所拟方法已应用于维生素B12针剂中微量钴的测定。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸与铂(Ⅳ)的显色反应研究

合成了新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸(BTABA),研究了新试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,先后在pH 4左右的乙酸盐缓冲及H2SO4和H3PO4混合介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,形成了配位比为Pt(Ⅳ)∶BTABA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1。铂含量在0~30.0μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于Pt-C催化剂中铂的测定,结果满意。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮（DBARPF）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在0．6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆（Ⅳ）与DBARP形成稳定的1：4水溶性络合物,λmax＝538nm,λ538nm为1．78×105L·mol-1·cm-1。锆（Ⅳ）含量在0～400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆（Ⅳ）的测定,获得满意的结果。     

4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌、钒、铑、铬

本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol／L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol／L溴化钠、10 mmol／L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13：45,V／V／V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg／L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。     

β-环糊精固载于TiO2纳米粒多孔膜的压电石英晶体传感器

以TiO2纳米微粒膜作为固载β-环糊精的基体，实现了β-环糊精在压电石英晶体表面的高容量固载(4μg/cm62)。β-环糊精／TiO2纳米微粒膜修饰的压电传感器对邻、间、对硝基酚三种异构体具有选择性响应。在pHll，浓度范围0．6-20μmol/L内，其斜率分别是对硝基酚k=71．9HzL／μmol(γ=0．9974)、邻硝基酚49．1Hz L/μmol(γ=0．9981)、间硝基酚2．8Hz L/μmol(γ=0．9999)。通过多元线性回归法实现了3种异构体的同时测定。     

4—（5—溴—2—噻唑偶氮）间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌, …

本文报道新试剂 4 -( 5-溴 -2 -噻唑偶氮 )间苯二酚 ( 5-Br-TAR)为柱前衍生试剂 ,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂 ,用含 1 5mmol/ L的 p H 5.8的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液、0 .0 5mmol/ L溴化钠、1 0 mmol/ L TBA· Br的乙腈 -甲醇 -水 ( 42∶ 1 3∶ 4 5,V/ V/ V)三元体系为流动相 ,在 C8柱上 2 5min内 HPLC测定了 Nb( )、V( )、Rh( )和 Cr( )的5-Br-TAR螯合物。当 SNR=2时 ,检出限分别为 Nb( ) 1 .0、V( ) 1 .6、Rh( ) 0 .9和 Cr( ) 1 .9μg/ L。该方法用于测定污水中的铬和钒 ,结果良好。     

双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应

合成了一种新的双席夫碱荧光试剂——双-(2,4-二羟基苯乙酮)缩肼。该试剂在491．2nm处有强荧光峰,当有锶离子存在时,可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶的新方法,其线性范围为0．10—50．0μg/L,检出限0．056μg/L,方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。