巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。     

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

纳米氧化铁的制备及其对砷的吸附作用

用均匀沉淀法、溶胶-凝胶相转移法和溶胶-凝胶蒸发干燥法制备了纳米氧化铁,研究了制备条件,并对产品进行了表征。扫描电镜和X射线衍射分析结果表明,以上3种方法制备的氧化铁,颗粒均在100~300 nm之间。用溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的样品C和样品D具备典型α型Fe2O3的物相特征。吸附实验表明,合成的纳米氧化铁对砷(Ⅴ)均有较强的吸附性能,在初始砷质量浓度为2 mg/L,pH值在4.0~6.0的范围内,能使溶液中的砷含量降到0.01 mg/L以下,且吸附速度快,平衡时间短。溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的纳米氧化铁在pH值为3.0、7.0和10.0时的最大砷吸附容量分别为30.96、30.58和17.06 mg/g,与其他纳米氧化物相比,用此方法制备的纳米氧化铁对As(V)有较大的吸附能力,较普通块体氧化铁的吸附除砷性能更优。其吸附等温线能用Langmuir方程进行拟合,确定系数R2>0.95。     

砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As（Ⅴ）与钼酸铵作用,然后被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As（Ⅲ）在同样条件下则不显色。在波长620nm处测定溶液的吸光度。从而建立了砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态的分析方法。测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。     

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4~(2-)-I~--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10~(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。     

含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

天然磁铁矿吸附-电感耦合等离子体质谱测定砷

基于天然磁铁矿对砷的选择性吸附作用,建立了以天然磁铁矿为除砷吸附剂、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中砷的方法.考察了吸附剂用量、溶液酸度、吸附时间、竞争共存离子等因素对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效率的影响.结果表明.在pH 5时,选取0.5 g天然磁铁矿,振荡48 h后,吸附反应基本达到平衡,此时可定...     

树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物

用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30～40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

纳米氧化铝对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为研究

以HG-ICP-OES为检测手段,研究了纳米氧化铝对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为,据此建立纳米氧化铝微柱分离富集与HG-ICP-OES联用测定环境水样中痕量总As的新方法。     

催化动力学测定痕量砷(Ⅴ)的研究

在硫酸介质中,痕量砷(Ⅴ)能灵敏地催化过氧化氢和高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅴ)的方法.该法的线性范围0～4.0 μg/L As(Ⅴ),检出限为9.8×10-8 g/L,用于食品中砷(Ⅴ)的测定,结果满意.     

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。     

载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂去除地下水砷(Ⅲ)的研究

制备了一种载铁(β-FeOOH)球形棉纤维素吸附剂,并用于地下水中As(Ⅲ)的去除.吸附剂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)在吸附容量、选择性和速率等方面都具有良好的性能,无需预氧化As(Ⅲ),其适用pH范围宽,不必调节原水的pH.吸附剂孔隙度大,机械强度好,活性成分铁的载入量高,吸附As(Ⅲ)的活性好.Langmuir和Freundlich方程能较好地描述吸附平衡方程,其吸附动力学符合Lagergren准二级方程.吸附As(Ⅲ)的最佳pH范围为6-9.SO42-和Cl-等干扰离子均不影响As(Ⅲ)的去除.柱吸附实验表明,即使在较高流速和As(Ⅲ)进水浓度下,吸附剂对As(Ⅲ)的去除依然具有很高的穿透容量和饱和容量.吸附剂可以用NaOH溶液再生,洗脱和再生效率较高.活性成分β-FeOOH形态稳定,柱实验和再生时铁均无泄漏.     

锆基金属有机框架与Fe2O3复合材料对砷的吸附及机理研究

利用水热法制备Ui O-66(OH)@Fe₂O₃复合材料，并将其用于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附。结果表明，Ui O-66(OH)@Fe₂O₃去除As(Ⅲ)的最佳p H=11，平衡吸附时间为180 min，最大吸附量为140.0 mg/g，此时去除As(Ⅲ)的主要形态为H₂As O₃^-；Ui O-66(OH)@Fe₂O₃去除As(Ⅴ)的最佳p H=9，平衡吸附时间为90 min，最大吸附量为260.0 mg/g，在该p H值下去除As(Ⅴ)的主要形态为HAs O₄^2-。进一步探究了此吸附剂对砷的吸附动力学和热力学行为，考察了共存离子对吸附的影响，并评价了吸附剂的重复使用效果。结果表明，此吸附剂对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除均满足拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型，并且在不同温度下的ΔG⁰均小于零，表明整个吸附过程属...     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态.采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).检出限分别为0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中药样品经过(1 1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容.样品加标平均萃取回收率分别为: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.     

纳米二氧化钛富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量锑

研究了纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附性能。研究结果表明：在pH1～lO范围内,纳米二氧化钛对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的吸附率均可达98％以上。建立了纳米二氧化钛富集锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ),石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量总锑的方法。该法的检出限(3d,n=6)为0．73μg／L,相对标准偏差(RSD)小于2．94％,回收率在92％～95％之间。     

基于响应面法优化的La(OH)3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)特性对比

以La(OH)_3为原材料,探究其对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,并考察吸附剂投加量、p H值、初始浓度及温度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效果的影响。在单因素初步实验基础上,采用响应面法对La(OH)_3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)过程进行优化,并研究等温吸附及吸附动力学、热力学特性。结果表明,水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳去除条件分别为:投加量为0.437g和0.469g,p H值为4.365和3.672,初始浓度为106.716mg/L和108.65mg/L,该条件下As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除率分别达71.68%和99%以上,且相同条件下As(Ⅴ)的去除效果要优于As(Ⅲ)。等温吸附及动力学拟合结果表明,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附等温线均符合Freundlich模型,相同条件下As(Ⅴ)优于As(Ⅲ)的吸附效果,As(Ⅴ)在200mg/L时的吸附量是As(Ⅲ)的1.43倍,吸附过程均遵循准二级动力学模型,吸附过程为吸热且非自发反应过程。