原子荧光光谱法测定中药中的汞

采用原子荧光光谱法测定了中药中汞，考察并优化了影响汞原子荧光强度的实验条件；提出硫脲-柠檬酸-Fe^3 作为增感剂以增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰及其消除方法。在最佳工作条件下，方法的检出限为5．748μg／L；相对标准偏差为1．56％；线性范围为0—1000μg／L。用于6种中药样品中汞的测定，回收率为90．4％-109．6％。     

在线流动注射液-液萃取非水介质汞还原原子荧光光谱法的研究及应用

提出了一种流动注射在线液－液萃取有机相汞还原原子荧光光谱法测定汞的新方法。该法以KI＋HNO3＋（NH2）2CS／TBP为萃取体系，将汞萃取到有机相中，汞还原反应是在金属络合萃取液与含NaBH4的N，N－二甲基甲酰铵（DMF）溶液和冰乙酸中发生。应用流动注射技术实现了液－液萃取非水介质汞还原反应原子荧光测定的在线分析。研究了反应的最佳条件和流动注射流路及运行程序。该法提高了测定灵敏度并消除了干扰。用于地质样品中汞的测定得到好的准确度和精密度。     

制备荧光灯时对束缚在玻璃壳内汞蒸汽的测量

汞蒸气对荧光灯电能高效能地转化为光是很重要的，加入灯的汞量应使灯的工作寿命达２０００小时，实际加入量是大于放电所需的蒸气量，这是因为在灯工作时汞束缚使它不能成汞蒸气的结果，为了确定必需加入含卤磷酸盐荧光粉标准灯内的汞量，我们测量了一系列荧光灯阳极中荧光粉下钠钙玻璃中束缚的汞，从这些测量我们发展了一种经验模型可描述束缚于玻璃单位面积的汞量，后者是工作时间和玻璃中荧光粉量的函数。     

土壤汞污染下水稻植株的傅里叶红外光谱特征

土壤汞污染对水稻的生长、发育以及稻米的品质均产生重要影响，目前，应用红外光谱研究汞对水稻植株中有机物分子结构的影响尚不深入。采取大田低、中、高三种汞污染水平下的水稻植株样品，应用傅里叶变换-红外光谱法(FTIR)测定水稻根、茎叶、籽粒三个器官的特征吸收峰，研究不同程度土壤汞污染对植株傅里叶红外光谱特征的影响。结果表明：土壤汞污染导致了汞在水稻植株中的累积，其含量分布为：根>茎叶>籽粒。水稻根、茎叶在3 428，2 922，2 851，2 364，2 344，1 750~1 500和1 150~935 cm-1等波数均受汞污染的影响，而汞污染下的水稻籽粒仅在3 426，2 361，2 335和1 750~1 300 cm-1波数发生了变化。综合分析水稻植株各器官的FTIR光谱特征，可能说明：汞胁迫降低了水稻根、茎叶和籽粒中碳水化合物，刺激了根中羧酸、半乳糖、饱和脂类和茎叶中多种多糖的生成。水稻根和茎叶是阻抑汞迁移与侵害的主要器官。根部似乎是在茎叶加强多糖类物质的生成并向根部转运营养物质的基础上通过分泌有机酸和增强细胞壁、膜的形成，使其与Hg螯合和吸附，阻止汞向根内的迁移来实现抗汞胁迫的。可以通过加强根与茎叶的抗汞过程来降低汞对水稻尤其是稻米的侵害。在种植管理中不仅要重视汞在稻米中的积累，还应当重视汞对水稻生长发育和稻米品质的影响。     

冷原子吸收法测定水中汞的改进

汞是环境监测中的一个非常重要的项目，目前多采用冷原子吸收法测定。本文对采用该法测定水中微量汞的一些操作条件、内容等作一些改进，以提高分析结果的准确度和精密度。     

汞及其化合物的原子吸收分析近况

汞化合物可分为两大类,既有机汞和无机汞。它们的用途很广,但均有不同的毒性。测定汞的方法很多,本文仅将原子吸收法测定汞的有关问题作以概述。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原－原子荧光光谱法测定进口涂料中汞，在最佳条件下，荧光强度与汞浓度在0－20ng/mL范围内呈线性关系，相关系数为0.9998，检出限为0.04ng/mL。用本方法测定溶剂型涂料中的汞，回收率为94.4%-101.0%，相对标准偏差为3．62％。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点，可用于进口涂料中汞的测定。     

原子荧光光谱法测定水性涂料中可溶性汞

应用原子荧光光谱法测定水性涂料中可溶性汞，对影响测定的参数进行了优化，汞的检出限为0.03ng/mL。     

高效脱汞吸附剂的脱汞机理研究

将廉价的生物质竹炭进行KI化学改性,在小型实验台架上研究了改性竹炭的的汞脱除性能,并对改性前后的样品进行了XPS表征和热分析以研究表面官能团在改性过程中的转化规律和脱汞机理。结果表明:碘化学改性竹炭具有超强的脱汞能力,改性后竹炭具有更多的利于脱汞的官能团,其主要靠化学吸附脱汞。     

煤热解气化过程中汞的形态转化和释放规律

本文选用神府和兖州两种烟煤,在400～1000℃的温度范围内,采用程序升温热解反应装置进行了热解和气化实验.实验过程中根据Ontario-Hydro方法捕捉气态汞,采用QM201型原子荧光测汞仪测定汞含量,研究了煤中微量元素汞在热解气化过程中的形态分布和释放规律.结果表明,温度是影响煤中汞释放的主要因素,煤热解过程中气态汞主要以元素汞的形式存在,占气态总汞的64%以上;随着温度的升高和停留时间的延长,元素汞的百分比含量逐渐降低,二价汞的百分比含量逐渐升高.气化过程中,元素汞和二价汞的百分比含量在40%～60%之间变化.气化产生的元素汞占气态总汞的百分比含量低于热解;二价汞则相反.     

ICP-AES内标法测定硅铝钡合金中铝和钡

研究了以电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝钡合金中铝和钡的方法。考查了方法的线性范围,检测限和RSD等指标,实验表明,方法简便,结果准确。     

空心阴极辉光放电包覆铜纳米粉末

 简要叙述了自悬浮定向流方法制备铜纳米粉末的原理和包覆层薄膜的生长机理，采用空心阴极辉光放电对铜纳米粉末进行有机包覆，实验中CH4和H2的流量分别为6 ml/min和12 ml/min，工作电压为450 V，衬底与空心阴极的底端距离为2 cm，背景真空和工作气压分别为6 Pa和100 Pa，沉积速率为7.5 nm/min。用透射电镜(TEM)对铜纳米粉末进行了观察和分析，结果表明：铜纳米粉末呈球状，其粒径分布在10～100 nm之间, 平均粒径大小为50 nm；其包覆层的厚度大约为15 nm，而且该厚度可以通过调节空心阴极辉光放电的参数来控制。     

p型MgxZn1-xO薄膜材料的制备与光学特性

通过金属有机化学汽相沉积(MOCVD)法在GaAs衬底上生长出了Mg_xZn_1-xO薄膜,通过氧气气氛下的高温退火使得衬底中的As原子通过扩散作用进入薄膜形成受主,得到p型的Mg_xZn_1-xO薄膜。退火前后XPS谱中As(3d)峰的对比表明,Mg_xZn_1-xO薄膜中存在As。电学测试结果表明:退火对样品的电阻率和载流子浓度的影响很大。这是长时间的氧气退火使得氧空位数目明显减少,从而使Zn—O键数量显著增加造成的。在样品的X射线衍射(XRD)谱中,p型样品的(002)衍射峰明显弱于n型样品。而在二者的光致发光(PL)谱中,都存在着很强的近带边发射(NBE)峰和较弱的深能级发射(DLE)峰,p型样品的NBE峰明显较弱而DLE峰却很强。这些现象是由于As原子的扩散,使薄膜中产生了新的缺陷能级,导致能级间的激子复合更加复杂。稳定的p型Mg_xZn_1-xO薄膜的获得为制备Mg_xZn_1-xO同质结和发光二极管奠定了基础。     

乙酸对DNA空间结构微观损伤的Raman光谱特征

利用Raman光谱技术从分子水平研究了乙酸对鲱鱼精DNA空间结构微观损伤的特征。实验结果表明,鲱鱼精DNA被乙酸浸润处理后,Raman特征频率与强度均发生了不同程度的变化。证明了乙酸对DNA的损伤是整个分子,包括骨架磷酸基团、脱氧核糖及碱基。不仅是DNA的构象,而且其构型也发生了变化：氢键断裂,B型构象被修改,DNA单、双链断裂,碱基也受到了严重损伤。其碱基损伤严重程度依次为胞嘧啶、胸腺嘧啶、鸟嘌呤和腺膘呤。     

聚乙二醇对溶胶-凝胶SiO2增透膜激光损伤行为的影响

 采用溶胶-凝胶工艺制备了聚乙二醇（PEG）改性SiO₂单层增透膜,用输出波长1.06 μm,脉宽3 ns的调Q激光系统产生的强激光进行辐照实验。观察了添加PEG前后的膜层的微结构、表面形貌以及激光损伤行为的变化,讨论了PEG对薄膜激光损伤行为产生影响的机制。结果表明：添加的PEG可以修饰、导向溶胶簇团的生长和交联,并使之有序,由此制备的薄膜结构规整,微缺陷减少,这就提高了膜层的激光损伤阈值;在激光辐照过程中,膜料吸收激光能量,膜层温度升高,膜层的PEG分子受热逐步分解挥发,膜层产生损伤。     

三维荧光光谱结合平行因子及神经网络对清香型白酒的年份鉴别

以某清香型白酒为研究对象,将三维荧光光谱技术与平行因子分析方法(parallel factor analysis,PARAFAC)、BP神经网络结合,建立清香型白酒年份鉴别模型。首先,利用FLS920全功能型荧光光谱仪测量获得不同年份白酒的三维荧光光谱数据,对激发发射三维矩阵进行三线性分解,得到四个主成分对应的浓度得分和激发-发射光谱轮廓图。将这4个浓度得分作为BP神经网络的输入,建立10,20和30年份白酒的鉴别模型。随机选取每个年份的10个样本,共30个样本组成测试集,剩余的90个白酒样本组成训练集建立训练模型。据此对未知样品进行预测,其预测正确率分别为90%,100%和100%。同时将该方法与多维偏最小二乘判别分析法(multi-way partial least squares discriminant analysis, NPLS-DA)进行了比较。研究结果表明：平行因子结合神经网络的判别模型具有更强的预测能力,该方法能够有效提取年份白酒的特征光谱信息,同时又降低了神经网络输入变量的维数,取得较好的鉴别效果。     

蛇百子中挥发油成分的GC-MS分析

对蛇百子全草中挥发油部分进行分析,研究其化学成分。采用水蒸气蒸馏法提取获得总挥发油（Ⅰ）,乙醚萃取得到挥发油（Ⅱ）,再用乙酸乙酯进一步提取得到挥发油（Ⅲ）,通过GC-MS技术对其进行分析。共分离鉴定出化学成分48种,其中挥发油（Ⅰ）鉴定出36种化合物、挥发油（Ⅱ）鉴定出30种化合物、挥发油（Ⅲ）鉴定出10种化合物。挥发油的主要成分为反式石竹烯、1,8-桉树脑、侧柏烯、α-香柑油烯、β-榄香烯、桉树脑、γ-古芸烯等。     

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为：原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。     

4 MV静电加速器调试中出现的问题及解决方案

 4 MV静电加速器由高压系统、离子源及束流系统、控制系统和气体系统四部分组成。调试中出现了离子源不起弧、加速管破裂、控制系统失灵和输电带输电能力降低等技术问题,分析了出现这些问题的原因,然后分别采取了相应的措施加以解决：变换工作流程,在每次关机前先把引出电压降为零,开机时等离子源起弧后再把引出电压升到预定值;对过渡法兰进行车加工,重新封装;对高压端的控制设备采取屏蔽措施,在输入、输出端使用TVS二极管,对控制软件进行抗干扰设计;对绝缘气体进行循环干燥等。调试出了流强为100 μA、能量在3 MeV以上的稳定质子流。     

The experimental studies of thermoacoustic cooler

The experimental studies of thermoacoustic cooler consisting of acoustic loop-tube were carried out. The loop-tube was filled with the mixture of air and helium gas or air at atmospheric pressure. The dimensions of the loop-tube were 3.3 m of length, 44 mm of inner diameter and 4 mm of thickness. A pair of stacks (stack 1 and stack 2) which were sandwiched between two heat exchangers was placed symmetrically in the loop-tube. Stack 1 was employed as a prime mover and stack 2 as a heat pump. The self-sustained sound generated by the thermoacoustic effect and the cooling phenomena at the stack 2 were observed. The distribution of the sound pressures and the waveforms in the loop-tube were measured, and the frequency component of the self-sustained sound was investigated at the starting phase. The fundamental frequency component was confirmed and it was developing as the sound pressure increasing. The higher harmonics frequency components were generated and they were also developing.