咔唑比色法测定造纸法再造烟叶中的果胶含量

采用咔唑分光光度法对造纸法再造烟叶中的果胶含量进行了测定,通过实验对测定条件进行了优化。得到了最优的水解条件(H2SO4加入量6 mL、85℃水解15 min)和显色条件(咔唑乙醇溶液用量0.2 mL、25℃显色2h)。稳定性、精密度和加标回收实验均表明该法在造纸法再造烟叶果胶含量的测定中可以得到满意的结果。     

藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中的透明质酸钠

建立藏红T共振瑞利散射光谱法测定保健食品中透明质酸钠的含量。在p H 5.00的Britton–Robinson缓冲介质中,藏红T与透明质酸钠反应形成化合物,使溶液共振瑞利散射急剧增强并产生相应的散射光谱,其最大散射峰位于335 nm,5.0×10~(–4) mol/L藏红T溶液用量为0.70 m L,反应时间为15 min。透明质酸钠的质量浓度在0.06~3.0mg/L范围内与共振瑞利散射增强程度成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2。方法检出限为19.8μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.36%~4.52%(n=6),加标回收率为92.4%~103.0%。该方法灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于保健食品中透明质酸钠的测定。     

溶菌酶活性测定方法的改进及其在重组人溶菌酶质量标准建立中的应用

获得一种趋于均相反应体系的比浊法,用于重组人溶菌酶活性的研究,并建立相关操作规程和质量标准。通过显微计数法进行底物菌液质控,改进酶与菌液的混合方式和最佳酶用量,采用"双直线法"优化反应计时区间,并精确测定重组人溶菌酶含量。显微镜菌体计数法确定0.3 mg/mL底物菌液中菌体数保持在1.1×108个/mL左右;酶与菌液在样品池内经吸排法快速混合可趋近均相体系;酶的最佳用量为3μg;确定反应计时区间为0~60 s;依据所制定的酶活性操作规程,确定重组人溶菌酶活性质量标准为45 000~65 000U/mg,日内、日间相对标准偏差均小于5%;优选Lowry法并精确测定蛋白含量为(1.0±0.1)mg/mL。改进后的方法稳定性得到明显提高,且操作简便、结果可靠,已被3家研究单位、企业验证并接受。建立的重组人溶菌酶活性和含量测定质量标准及操作规程具有实际参考价值。     

中性红与透明质酸钠相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 4.3～5.2的B-R缓冲溶液中,中性红与透明质酸钠作用形成离子缔合物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于328 nm处,另在605 nm处有一个较弱的散射峰.透明质酸钠质量浓度在0～2.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了新的测定透明质酸钠的分析方法.该法的检出限(3σ)为25.9 ng/mL,并已用于滴眼液和化妆水中透明质酸钠的测定.     

紫外分光光度法测定聚硫密封胶中二氧化钛

基于强酸性溶液中钛氧离子与H2O2发生显色络合反应的原理,建立了浓硫酸–硫酸铵消解–紫外分光光度法测定聚硫密封胶中TiO_2含量的方法。通过对酸液和显色剂用量,以及显色络合物稳定性的系统考察,确定浓硫酸用量为2 mL,双氧水用量为3 mL,检测波长为403 nm。二氧化钛质量浓度在0~130μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=5.047 8c–0.019 31,r~2=0.999 2,检出限为0.08μg/mL。检测结果的相对标准偏差为0.89%(n=5),3水平加标平均回收率为101.7%。该方法线性范围较宽、检出限低、重复性好,可用于聚硫密封胶中二氧化钛的定量分析。     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯的毛细管电泳同时测定

建立了高精度定量毛细管电泳同时测定色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯含量的方法。使用带有电隔离槽的石英毛细管柱(总长65 cm,有效长45 cm,内径75μm),以15 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0)为分离缓冲溶液,操作电压-15 kV,检测波长210 nm,恒温20℃。结果表明,各分析物之间均得到良好分离,色甘酸钠和羟苯乙酯峰面积标准偏差(RSD)均小于1.9%。色甘酸钠和羟苯乙酯分别在0.5～5.5 mg/mL,0.01～0.51 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9929和0.9983,检出限分别为1.3和2.3μg/mL,回收率均在93.1%～100.6%范围内。该方法已用于色甘酸钠滴眼液中色甘酸钠和羟苯乙酯的同时测定。     

镧掺杂二氧化钛/沸石微柱在线预富集-分光光度法测定溶菌酶含量

以镧掺杂二氧化钛/沸石吸附剂微柱为萃取装置,建立了溶菌酶的分光光度检测法.考察了实验条件对萃取效率的影响.以甲醇为洗脱液,流速2.0 mL/min;样品的pH=5.0,流速1.2 mL/min,体积1.2 mL;检测波长280 nm.对蛋清、蜂蜜及葡萄酒中溶菌酶的含量进行了测定,日内与日间精密度分别为2.1%和2.8%...     

夜蓝共振瑞利散射光谱法测定透明质酸钠

在pH3．0～3．9的HAc—NaAc介质中，夜蓝与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)增强，并产生新的RRS光谱，其最大散射峰位于408nm处。透明质酸钠在0～1．5mg／L范围内其浓度与RRS强度成正比。据此，建立了一种测定透明质酸钠的新方法。该法对透明质酸钠的检出限(3d)为13．7μg／L。应用于润舒氯霉素滴眼液和润洁滴眼露中透明质酸钠的测定，回收率在98．2％～104．3％之间，结果满意。     

流动注射-化学发光法测定富马酸依美斯汀

在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8～2.0×10-7g/mL,2.0×10-7～1.0×10-6g/mL和1.0×10-6～8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定。氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 4,方法检出限为0.002 8～0.007 9μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.78%～3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%～1.52%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚

建立Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚含量的方法。利用多功能微孔板分光光度计对Folin-Ciocalteu法检测库拉索芦荟花多酚的显色反应条件进行优化，再用紫外可见分光光度计对其方法稳定性、重现性及准确性进行验证。结果表明，向库拉索芦荟花样品溶液中加入Folin-Ciocalteu试剂1.0 mL、50 g/L碳酸钠溶液2.0 mL，用水定容至10 mL，于40℃避光显色60 min，测定反应体系在765 nm处的吸光度，多酚质量浓度在6.3～62.6μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 6。样品测定值的相对标准偏差为1.42%(n=6)，测定方法的平均回收率为95.52%。该方法适用于库拉索芦荟花中多酚含量的测定。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

原子荧光法测定茶叶中的硒含量

采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。     

铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵光度法测定水样中的铁

采用铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)四元配合物光度法测定水样中铁的含量。在pH 5.50的HAc–NaAc缓冲介质中,在铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪显色反应中,加入CTMAB,四元配合物的表观摩尔吸光系数为9.85×10~4 L/(mol·cm),是三元配合物灵敏度的两倍。结果表明,配合物在657nm波长处有最大吸收,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~20μg/(25 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法的检出限为1.84×10~(–3) mg/L。样品加标回收率为97.3%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=5)。该方法灵敏度高,精密度与准确度好,便于在实验室推广应用。     

碱性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法测定透明质酸钠

在弱酸性介质中 ,碱性二苯基萘基甲烷染料与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化 ,在 5 85～ 6 1 6nm附近褪色且吸光度差 (ΔA)值与透明质酸钠浓度成正比 ,在 0 .1～ 2 .5mg/L(维多利亚蓝B)、0 .5～ 2 .0mg/L(夜蓝 )和 0 .1～ 0 .6mg/L(维多利亚蓝 4R)范围内符合Beer定律 ,表观摩尔吸光系数达 1 .5 1× 1 0 8～ 5 .5 2× 1 0 8L·mol-1 ·cm-1 (透明质酸钠的分子量以 5× 1 0 5计 ) ,其中 ,维多利亚蓝 4R灵敏度最高。据此 ,建立了一种新的测定透明质酸钠的分光光度法。该法简便、快速 ,灵敏度高 ,选择性好。应用于润舒氯霉素滴眼液、润洁滴眼露和施沛特注射液中透明质酸钠的测定 ,结果满意     

茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量

建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法,该法可选择性测定甘氨酸含量。使用氯化镁为蛋白沉淀剂,沉淀效果较好,研究了甘氨酸–茚三酮聚合物衍生条件,确定最佳实验条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm,有效长度49 cm),分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾–8.2 mmol磷酸氢二钠(pH 6.8),检测波长为570 nm,电泳电压为25 kV,进样压力为25 kPa,进样时间为3 s,电泳温度为室温。甘氨酸的线性范围为2.00~200.00μg/mL,检出限为0.14μg/mL,线性相关系数不小于0.999。甘氨酸的加标回收率为88.7%~107.2%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.2%(n=6)。该法简便、快速、准确,可用于测定纯奶中甘氨酸含量。     

高效液相色谱法同时测定混合炸药中RDX与FOX–7

建立了同时测定某混合炸药中RDX与FOX–7组分含量的高效液相色谱法。优化后的色谱条件:采用C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为210 nm,流动相为乙腈–水(60∶40),柱温为25 ℃,流量为1.0 mL/min,进样体积为2 μL。RDX的质量浓度在0.12～0.72 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,FOX–7的质量浓度在0.24～1.44 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998 0。RDX、FOX–7的平均回收率分别为99.5%和100.5%,相对标准偏差分别为0.490%和0.258%(n=6)。该方法可应用于实际组分检测中。     

硫酸解交联-考马斯亮蓝法测定医用交联透明质酸钠凝胶中蛋白质的含量北大核心CSCD

医用交联透明质酸钠凝胶难溶于水,不能直接用福林酚法和考马斯亮蓝法等现行标准中的方法测定其中蛋白质含量,鉴于此,用硫酸溶液将医用交联透明质酸钠凝胶解交联后,比较了两种方法的检测效果。结果显示,交联透明质酸钠的降解产物(D-葡萄糖醛酸、N-乙酰基-D-葡萄糖酰胺),交联剂1,4-丁二醇二环氧甘油醚的水解产物和添加剂盐酸利多卡因等会严重影响福林酚法的测定结果,因此选择了考马斯亮蓝法。取医用交联透明质酸钠凝胶约0.5 g,按样品和解交联剂质量体积比2∶1(g∶mL)加入0.5 mol·L^(-1)硫酸溶液0.25 mL,密封后在沸水浴中加热10 min。加入与上述硫酸溶液等体积的1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,混匀后加入0.10 g·L^(-1)考马斯亮蓝G-250溶液5.0 mL,放置10 min。以空白牛血清白蛋白标准溶液为参比,用紫外-可见分光光度计测量上述体系在595 nm处的吸光度,用牛血清白蛋白标准溶液系列制作标准曲线。结果显示,牛血清白蛋白的质量浓度在2.04~10.22 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.3s/k)为1.353 mg·L^(-1)。以阴性医用交联透明质酸钠凝胶为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.3%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.5%。