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1.
2.
新型卟啉及其锌配合物的合成与性质研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
设计合成了一种新型的不对称卟啉(5,10,15-三苯基-20-{4-[6′-(4″-o-亚水杨基)-苯亚胺基]己氧基}苯基卟啉)及其锌配合物,并用1H NMR、质谱及紫外-可见光谱进行表征。采用紫外-可见光谱滴定法,对锌卟啉与4种咪唑类小分子间的轴向配位反应热力学性质的研究表明:反应为放热、熵增加过程,4种咪唑类配体对锌卟啉的配位平衡常数按KΘ(2-MeIm)>KΘ(N-MeIm)>KΘ(2-Et-4-MeIm)>KΘ(Im)顺序依次减小。运用Z-扫描技术研究了新型卟啉及其锌配合物的非线性光学性质。  相似文献   
3.
新型吡啶基修饰的尾式卟啉的合成及性质   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了一种新型尾式锌卟啉(o-PyOC6H12OTPPZn)的合成及表征, 采用紫外-可见光谱滴定法对该化合物与5种吡啶类小分子间的轴向配位反应的热力学性质进行了研究. 轴配体系的热力学数据显示, 5种吡啶类配体的平衡常数按K(4-MePy)>K(Py)>K(3-MePy)>K(2,4,6-triMePy)>K(2-MePy)依次减小, 吡啶类小分子对主体的配位能力按4-MePy>Py>3-MePy>2,4,6-triMePy>2-MePy依次减弱, 同时分子模拟的理论研究得到了与实验完全一致的结果. 通过Z-扫描实验对该化合物的非线性光学性质的研究表明, 该样品具有较强的反饱和吸收特征.  相似文献   
4.
溴代稠环芳烃的氧化溴化法合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
以HBr/H2O2为溴化体系,采用氧化溴化法合成了6种稠环芳烃的溴化物.合成反应无需催化剂,通过控制反应温度和溴化试剂用量,可以在稠环芳烃化合物的活性位选择性地单溴化或双溴化,产率可达51.1% ~94.2%.产品经熔点和1H NMR法确认,合成操作简单安全,环境污染少,有工业应用前景.  相似文献   
5.
用偏最小二乘法与BP神经网络联用辅助吸光光度法,不经分离同时测定复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸。使用改进的BP算法,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象;提出了目标向量的简单交换方法;采用均匀试验设计法,对网络参数进行了优化,避免了过拟合现象。  相似文献   
6.
刘欢  臧娜  赵芳瑶  刘坤  李悦  阮文娟 《物理化学学报》2014,30(10):1801-1809
设计合成了两种新型卟啉-Salen型配体5-(3-氨基-4-(3,5-二叔丁基水杨醛基)-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(1)和5-(N,N'-二(3,5-二叔丁基水杨醛基)-3,4-二氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(2)及其同、异双核金属配合物和单金属核配合物.采用氢核磁共振(1H NHR)谱、电喷雾质谱(ESI-MS)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和紫外-可见(UV-Vis)光谱等手段对各目标化合物进行了表征.用Z扫描技术研究了配体及其金属配合物的三阶非线性光学性质.实验结果表明:配体1和配体2具有相似的光学特征,均具有反饱和吸收的特性和自散焦效应;当不同的金属离子嵌入配体形成单、双核金属配合物后,分子的极性发生改变,他们的光学特性均受到影响.  相似文献   
7.
建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02~0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。  相似文献   
8.
样品(0.400 0g)用甲苯溶解并定容至5.0mL作为样品溶液,用于气相色谱法测定。选用TC-WAX毛细管柱为色谱分离柱,柱温条件为从50℃开始以6℃·min-1速率升温至230℃,保持10min,分流比为3∶1。在此条件下可达到环戊二烯三聚体4种同分异构体的有效分离。用氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。上述4种同分异构体的质量浓度均在5.00~100g·L-1范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在2.0~2.5mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在94.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)均不大于2%。  相似文献   
9.
在间歇式高压反应釜中,采用Ni/g-Al_2O_3加氢催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了苊加氢合成四氢苊和全氢苊的实验研究。考察了反应温度、H_2压力、催化剂用量和反应时间对苊转化率、四氢苊和全氢苊选择性的影响规律。实验结果表明,温度是影响加氢反应的主要因素,在催化剂用量为5%(与苊重量比)、压力2.0 MPa、反应15 h条件下,当反应温度为140℃,主要生成四氢苊产品,选择性为94%,反应温度为180℃,主要生成全氢苊产品,选择性为98%。  相似文献   
10.
采用季胺基取代的水杨醛(由2,4-二羟基水杨醛、1,2-二溴乙烷、高氯酸钠等为原料合成)合成了两个新型Salen配体N,N'-二{4-[[2-(三甲胺基)乙基]氧化]水杨醛}-邻苯二胺二高氯酸盐(L1), N-(2-羟基-5-甲基二苯甲基)-N'-{4-[[2-(三甲胺基)乙基]氧化]水杨醛}-邻苯二胺高氯酸盐(L2), 并进一步合成了8个新型Salen金属配合物[ZnL1, NiL1, CuL1, ZnL2, NiL2, CuL2, MnL2, CoL2]. 用1H NMR, 13C NMR, FT-IR, UV-vis, MS对配体和配合物进行了表征, 测定了金属配合物的水溶性及在水中的摩尔电导率. 结果表明, 与相应母体配合物的水溶性比较, 含有季胺基修饰的Salen金属配合物的水溶性有了较大提高.  相似文献   
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