毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

 原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。     

填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成

采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ｍｍ ｉ．ｄ）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于３０μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术

建立了一套填充毛细管液相色谱－毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系。联用接口由十通阀和多位阀构成，将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存，并在线无损失输送至ＧＣ分析，从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析。     

大体积进样技术在环境分析中的应用

在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。     

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

一种新的毛细管气相色谱柱头进样器

柱头进样(On-column Injection)是毛细管气相色谱(GC)最常用的进样方法之一。它较之其它进样方法有许多优点,特别适用于宽沸程多组分的分析。1963年Zlatkis和Walker首先建议在毛细管气相色谱中使用柱头进样技术。1977年Schomburg等提出了冷柱头(室温)导入样品的方式,不久Grob等又发明了阀式柱头进样器。Grob的阀式进样器需用一种特制     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

Advances in Capillary Chromatography

  Abstract：Capillary columns are used in both capillary liquid chromatography and capillary electrochromatography. The design for capillary liquid chromatography is discussed in comparison with capillary gas chromatography. The difference of diffusion coefficient in gas and liquid phase is a key role. The study for obtaining a high performance capillary liquid chromatography is discussed. Capillary electrochromatography is recently interesting for its instinct ability to realize a high performance chromatography. Capillary electrochromatography with and without pressurized flow is reviewed briefly. Instrumentation for capillary electrochromatography with pressurized flow is discussed. The port of splitting, and gradient elution of both solution and potential are described. The new findings of both the variation of column resistance and capacity factor according to the value of applied electric voltage are also discussed.     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法,解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明,方法简单、快速、准确。     

毛细管气相色谱法鉴定分析杆菌

本文利用ＯＶ－１０１熔融石英毛细管柱，对１５种标准分枝杆菌的色谱特征进行了研究，得到了特异性指纹图。并对４２株临床菌株进行了鉴别。     

微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响

研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离，考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响，实验结果表明，各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂２增加而增长；内相和助表面活性剂对有，无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律，选用微乳液组成为８０ｍｍｏｌ／Ｌ正庚烷－１２０ｍｍｏｌ／ＬＳＤＳ－９００ｍｍｏｌ／Ｌ正丁醇－１０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂，样品在１４ｍｉｎ内达到完全分离，理论板数为３