在线固相萃取-液质联用法测定地下水中痕量苯胺和联苯胺

建立了在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定地下水中的痕量苯胺和联苯胺的方法。水样经HLB柱富集,HSS T3高效液相色谱柱分离,乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,串联质谱检测,外标法定量。在进样量为5mL时,苯胺在50.0 ng/L~20.0μg/L,联苯胺在5.0 ng/L~2.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R均为0.999,苯胺和联苯胺的检出限分别为10.0,0.20 ng/L。实际水样的回收率,苯胺为65%~86%,联苯胺为85%~98%。方法可用于地下水中痕量苯胺和联苯胺的检测。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯胺

苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,其可通过呼吸道、消化道摄入人体,亦可通过皮肤吸收进入人体。苯胺对人体具有一定的毒害作用,主要是因为苯胺可使氧和血红蛋白转变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成内窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化,某些苯胺类化合物还具有致癌性[1]。苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物十分重要。固体废物是指在生产建设、日常生活和其他活     

顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量

正2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法(GC)[5-6]和高效液相色谱法(HPLC)[7]等,样品前     

预蒸馏-液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺的含量

<正>苯胺，又名氨基苯，是一种重要的化工原料，在工业生产过程中被广泛使用。研究表明，苯胺经呼吸道、消化道、皮肤等途径对人体造成伤害，表现为血液系统损害，中毒性肝损伤，神经系统损害以及致畸、致癌、致突变等^[1]。苯胺被世界卫生组织国际癌症研究机构列为第3类致癌物，并被列入我国规定的优先控制污染物^[2]。各类不同环境标准规定了苯胺类化合物的限制要求。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯胺限值为0.1 mg·L^-1。     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

应用反相高效液相色谱法,采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱,以甲醇－水作流动相,梯度洗脱,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２,４－二硝基苯胺及Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％,变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

超高效液相色谱法测定空气中6种氯代苯胺和甲基苯胺

<正>氯代苯胺和甲基苯胺是苯胺分子中苯环上的氢原子分别被一个氯或甲基官能团取代后形成的苯胺类化合物(ADs)。氯代苯胺和甲基苯胺是有机合成中重要的中间体,广泛用于医药、农药、燃料和日用化工领域。该类化合物具有较强的挥发性,可经呼吸系统、皮肤等进入人体,对血液系统、神经系统等造成损伤~([1]),其中对氯代苯胺、邻甲基苯胺等还被国际癌症研究机构(IARC)认定为致癌物或可能的致癌物~([2])。为加强该类化学品的风险管理和防控,我国将     

液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30 ℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R~2大于0.995,检出限为0.013～0.051 μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%～98.79%,相对标准偏差为4.20%～9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。     

低压液相催化合成N1,N3-二(取代氨基苯基)间苯二甲酰胺

以间苯二甲酸、硝基苯胺为原料,经酰氯化、缩合及催化加氢还原合成了3种苯二甲酰胺类化合物,作为替代联苯胺的染料中间体.通过反应条件的优化,确定了适宜的加氢还原方法,得到了高收率的还原产物.所合成化合物的结构通过核磁共振、红外光谱及质谱等进行了表征.     

联吡啶钌-草酸体系电致化学发光猝灭法检测苯胺和联苯胺

利用苯胺和联苯胺对联吡啶钌 草酸体系电致化学发光的强猝灭作用 ,建立了电致化学发光猝灭的流动注射检测苯胺和联苯胺的方法。该方法具有良好的重现性和稳定性。在所选定的实验条件下 ,苯胺和联苯胺的检出限分别为 5 .0× 10 -7mol/L和 2 .0× 10 -7mol/L。对 1.0× 10 -5mol/L的苯胺和联苯胺 ,测定的标准偏差分别为 3%和 2 .5 % (n =6 )。对苯胺和联苯胺对联吡啶钌 草酸体系电致化学发光的猝灭机理进行了初步的探讨。     

梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相，梯度淋洗，阳离子交换分离，直流安培检测，一次进样分离2，6-甲苯二胺（2，6-TDA），2，4-甲苯二胺（2，4-TDA）、苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺、4，4‘-二氯基二苯甲烷（4，4‘-DADPM）、间硝基苯胺、甲萘胺等9种苯胺类化合物。方法对2，6-TDA、2，4-TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4、4‘-DADPM、间硝基苯胺、甲奈胺的检测限分别为3.46、7.25、4.99、7.43、21.21、16.3、2.60、201.47和22.60μg/L。     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

偏最小二乘计算分光光度法同时测定水中苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺

本文利用芳胺的重氮化偶合反应，研究了芳胺重氮化后与甲萘酚形成偶氮染料化合物的显色反应。结果表明,在pH＝12．3的甘氨酸-氧化钠-氢氧化钠缓冲介质中，苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺可与甲萘酚偶合形成不同的偶氮化合物，但其吸收光谱严重重叠，采用偏最小二乘法解析重叠的吸收光谱，建立了计算分光光度法同时测定苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺的新方法。此法成功地应用于合成水样和环境水样中这几种胺的同时测定，结果令人满意。     

苯胺在碳纳米管上的吸附特征

苯胺是一种重要的有机化工原料,能通过皮肤和呼吸道进入人体而引起中毒,还会严重污染环境。目前,国内外处理含苯胺废水的方法主要有氧化法、萃取法、生化法、吸附法等。本文使用碳纳米管进行液相吸附除去苯胺。     

4-苯胺喹唑啉类化合物合成研究进展

4-苯胺喹唑啉类化合物是一类具有广泛药理活性的喹唑啉类生物碱,在酪氨酸激酶受体(EGFR)抑制剂的研发中具有重要的作用。已经上市的此类药物有吉非替尼(gefitinib)和厄洛替尼(erlotinib)等。此类化合物的合成都是经过喹唑啉酮中间体或直接环合成4-苯胺喹唑啉。苯甲醛及其衍生物被用作反应原料,两种合成路线都要经历对苯甲醛的硝化及硝基的还原两步反应。笔者经查阅资料,设计并验证了以苯胺为原料、经靛红中间体得到4-苯胺喹唑啉类化合物的新的合成路线。本文依据这两种合成策略综述了4-苯胺喹唑啉类化合物的合成方法,并对各种方法的优缺点进行了总结,为进一步研究4-苯胺喹唑啉合成及设计具有药理活性的新化合物提供参考。     

基于三苯胺的荧光探针设计、合成与应用研究进展

螺旋桨结构的三苯胺荧光团既能作为强的电子供体,又能作为潜在的聚集诱导发光(AIE)骨架.同时,三苯胺衍生物很容易通过简单的反应进行结构修饰,如醛基、氨基、硼酸基、卤素、乙炔基等取代的三苯胺能够发生缩合反应或偶联反应等,进一步功能化.因此,功能性三苯胺类化合物被广泛用于太阳能电池、荧光染料、固态发光材料和荧光探针的分子设...     

超高压液相色谱荧光检测法快速测定水中痕量苯胺与联苯胺

建立了直接进样/超高压液相色谱荧光检测法快速分析水中苯胺和联苯胺的新方法。通过研究流动相、水样pH值、水样电导率和滤器材质的影响,确定了最优化的实验方案。水样直接通过0.22μm微孔滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤,以乙腈-3.85 g/L醋酸铵(25∶75)为流动相,荧光检测器(苯胺λex/λem=232nm/329 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/383 nm)在0.8 min内完成分析。苯胺和联苯胺在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,仪器精密度(n=10)分别为0.4%和0.5%,方法检出限(S/N=3)分别为0.023μg/L和0.024μg/L,方法定量下限(S/N=10)为0.078μg/L和0.079μg/L,方法回收率为86%～106%。该方法具有前处理简单、方法检出限低、分析速度快等优点,适用于水体中苯胺和联苯胺的快速检测。     

联苯胺与二苯胺共聚物的界面聚合及其表征

采用界面聚合法合成了聚联苯胺、聚二苯胺以及联苯二胺与二苯胺的共聚物。利用红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、电子扫描显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、循环伏安等手段初步探讨了单体配比对共聚物形貌、结构及性能的影响。结果表明:界面聚合法合成的聚联苯胺呈现微米级棒状分布,随着共聚物中二苯胺结构单元的增加,棒状结构消失,聚合物趋于颗粒状分布;共聚后聚合物的共轭程度下降,但其结晶性与电化学行为得到了一定的改善;当共聚物中联苯胺与二苯胺的单体摩尔比为1/2时,共聚物电化学行为最佳。     

固相萃取液相色谱编程荧光法测定水质中的4-氟苯胺和联苯胺

建立了固相萃取-液相色谱编程荧光法同时测定水中4-氟苯胺和联苯胺的分析方法。采用Cleanert-PCX阳离子交换固相萃取柱富集水中的4-氟苯胺和联苯胺,用5%氨水-甲醇洗脱,以乙腈-水(内含10 mmol/L的乙酸铵溶液)(20/80,V/V)为流动相,采用液相色谱荧光检测器(4-氟苯胺λex/λem=286 nm/354 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/395 nm)分析。4-氟苯胺和联苯胺在2.0~200μg/L和1.0~100μg/L范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L。在3个浓度水平加标的平均回收率为75.2%~104%,相对标准偏差在2.1%~7.6%之间。     

流动注射化学发光法测定水体中联苯胺

研究了水体中联苯胺的化学发光行为,结合流动注射-化学发光分析方法,建立了用酸性KMnO4-甲醛-罗丹明B体系测定水体中联苯胺的方法。在酸性条件下,KMnO4与甲醛氧化联苯胺产生化学发光,加入罗丹明B后有增敏作用,化学发光强度随联苯胺浓度的增大而增强,由此建立了测定联苯胺的流动注射化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度与联苯胺的浓度呈线性相关,方法的线性范围为5~1000μg/L,检出限(3S/N)为4.16μg/L,对50μg/L联苯胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.5%。方法用于测定水中联苯胺含量的测定,回收率在97.5%~104.0%之间。     

比较液-质联用法与高效液相色谱法对水中苯胺和联苯胺的同步测定

比较了液-质联用法与高效液相色谱法两种方法同时测定水中苯胺和联苯胺。液-质联用法中,苯胺、联苯胺的检出限分别为0.11μg/L和0.03μg/L,回收率为93.5%～112.2%,相对标准偏差为1.2%～3.2%。高效液相色谱法中,采取直接进样,两种物质检出限为4.6μg/L和2.4μg/L,回收率为104.4%～112.8%;富集后进样,检出限为0.06μg/L和0.01μg/L,回收率为83.5%～94.0%,相对标准偏差均不超过6%。经比较,液-质联用法无需富集即可实现低检出限、高灵敏度,可以作为首选的检测方法。