流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

分子印迹聚合物-流动注射-化学发光法测定磺胺脒

以磺胺脒为目标分子,二乙烯三胺为功能单体,环氧树脂为交联剂,合成对磺胺脒具有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP),再将其制备成化学发光传感器,采用流动注射-化学发光法测定磺胺脒。样品溶液经传感器吸附120s后,用水洗涤传感器30s,传感器上吸附的磺胺脒与0.6mol·L~(-1)盐酸-1×10~(-3) mol·L~(-1)高锰酸钾-8%(体积分数)甲醛混合溶液发生化学发光反应,反应时间为160s。磺胺脒的浓度在5×10-5~1.0×10~(-3) mol·L~(-1)内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1×10~(-6) mol·L~(-1)。按标准加入法对复方磺胺脒片进行回收试验,回收率为94.3%~98.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

高效液相色谱法测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸过程中的间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸

提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L~(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10~(-5)~2.4×10~(-4),8.0×10~(-5)~4.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10~(-6),3.5×10~(-6)mol·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10~(-6),1.0×10~(-5)mol·L~(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。     

超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

基于Al~(3+)-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L~(-1) Al(NO_3)_3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60～70min。流动注射速率保持4～5mL·h~(-1),激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al~(3+)与芦丁的络合比为1∶2,Al~(3+)-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10～5.00 mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L~(-1),回收率在86.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%～6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。     

高效液相色谱法同时测定刺三加叶中芦丁和没食子酸含量

刺三加叶样品先后经沸水和石油醚浸泡,所得滤渣再经60%(体积分数)乙醇溶液超声提取,提取液经高效液相色谱法测定其中芦丁和没食子酸含量。以ZORBAXSB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以体积比为 44:55.6:0.4 的 CH_2 OH-H_2O-CH_3COOH 混合溶液为流动相,以260 nm和272 nm分别作为芦丁和没食子酸的检测波长。芦丁和没食子酸的质量浓度分别在0.55～11.00,0.26～5.18 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,芦丁和没食子酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.03 mg·L~(-1);芦丁和没食子酸的测定下限(10S/N)分别为0.11,0.08 mg·L~(-1)。芦丁和没食子酸的的平均加标回收率分别为99.7%,99.4%,相对标准偏差(n=6)分别为 0.81%,0.97%。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定贝母素甲

将制备的粒径为70~100μm贝母素甲分子印迹聚合物作为填料制作了分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱。将含有贝母素甲的样品溶液经过MIP-SPE后,在盐酸-高锰酸钾-甲醛的体系下,进行化学发光检测,建立了测定贝母属类样品中贝母素甲含量的分子印迹-化学发光法。贝母素甲的浓度在5.0×10~(-7)~5.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。加标回收率在97.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.7%~2.2%之间。     

薄层色谱法鉴别槐枝及高效液相色谱法测定其中芦丁含量

建立槐枝的薄层色谱(TLC)鉴别及高效液相色谱(HPLC)法测定其中芦丁含量的方法。样品中加入石油醚(30~60℃)脱色,然后用甲醇超声提取,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(体积比为8∶1∶1∶1)为展开剂,建立槐枝的薄层色谱鉴别方法。选用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为32∶68),流量为1.0 mL/min,柱温为36℃,采用HPLC法测定芦丁含量,检测波长为257 nm。芦丁的质量在45.3~226.5 ng范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,方法检出限为1.54 ng。测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),样品加标回收率为98.7%~102.2%。所建立的薄层色谱鉴别方法及高效液相色谱法测定其中芦丁含量的方法可以有效控制槐枝的质量。     

毛细管电泳安培法测定田基黄中的芦丁与槲皮素

建立了毛细管电泳电化学分离检测田基黄中生物活性成分芦丁和槲皮素的方法。考察了检测电极电位、缓冲液浓度、pH、运行电压和进样时间对分离的影响。以40 cm长,50μm内径的石英毛细管作为分离通道,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂(pH 9.2)溶液,分离电压12 kV,0.3 mm直径的铂圆盘电极为检测电极,检测电位1.00 V(vs.Ag/AgCl),芦丁和槲皮素在10 min内得到良好分离。在上述实验条件下,芦丁和槲皮素分别在8.2×10-6~5.2×10-4mol/L与6.8×10-6~7.2×10-4mol/L范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为9.0×10-7mol/L(S/N=3)和4.7×10-7mol/L(S/N=3)。方法已应用于田基黄药材提取物成分分析。     

无氧化剂化学发光体系对空气中二氧化硫的定量测定

采用无氧化剂化学发光体系对空气中二氧化硫进行定量测定。用0.06%碳酸钠溶液作为吸收剂吸收空气中的二氧化硫,该吸收液与酸性的罗丹明6G-吐温80溶液相遇时,会产生强烈的化学发光信号,根据光信号的大小可定量测定空气中二氧化硫的含量。工作曲线线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1)。对浓度为1.0×10~(-5)mol·L~(-1 )的亚硫酸钠溶液连续测定5次,相对标准偏差RSD为3.8%。该测定方法用于空气中二氧化硫含量的测定,结果令人满意。     

一种新颖葡萄糖生化传感器的研制及其在鲁米诺电化学发光法测定葡萄糖含量的应用

将葡萄糖氧化酶1mg,纳米金及碳纳米管的复合材料2mg,无水乙醇1mL和10μL全氟磺酸用超声方法分散均匀后滴涂于玻碳电极表面,制成新颖的葡萄糖生化传感器(记作Nano-Au/CNT′s/GOD/GCE)。在含0.2mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液及5.5×10~(-5)mol·L~(-1)鲁米诺存在的溶液中,用此生化传感器作工作电极,测得葡萄糖浓度在8.0×10~(-7)～5.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与鲁米诺反应产生的化学发光强度呈线性关系,其检出限(3S/N)为8.0×10~(-8)mol·L~(-1)。同一支传感器连续5次测定,所得测定值的相对标准偏差为4.8%。将此传感器置于pH7.8磷酸盐缓冲溶液中,在4℃条件下保存2周后,在相同体系中进行测定时,其发光强度降低7.2%。     

流动注射化学发光法测定曲克芦丁

基于曲克芦丁对Luminol-K_2S_2O_化学发光体系的强烈抑制作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定曲克芦丁的新方法.在优化的实验条件下,该法的线性范围为1.0 ×10~(-7)～6.7×10~(-5)mol/L,检出限为8.0×10~(-8)mol/L,对4.0×10~(-7)mol/L曲克芦丁进...     

基于Ce（Ⅳ）-Ru（bpy）_3（2＋）化学发光体系测定盐酸雷诺嗪

在0.12mol·L~（-1）硫酸介质中,由1.0×10~（-3）mol·L~（-1）硫酸铈溶液与2.0×10~（-4）mol·L~（-1）Ru（bpy）_3~（2＋）溶液反应产生的化学发光强度因盐酸雷诺嗪的存在而明显增强。试验表明：盐酸雷诺嗪的质量浓度在0.1～2.0mg·L~（-1）及2.0～10.0mg·L~（-...     

基于三乙醇胺修饰的CdSe量子点-芦丁二元体系的相互作用及其对痕量铝快速、灵敏检测研究

合成了三乙醇胺(TEA)修饰的硒化镉量子点(CdSe Quantum Dots)纳米材料(TCQs),分别利用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱、荧光光谱及紫外吸收光谱对其进行研究,结果表明合成的TCQs具有非常好的荧光特性.在TCQs中加入芦丁,TCQs的荧光强度降低.随后加入铝离子,荧光强度恢复,且铝离子浓度在1.6×10~(-7)～1.7×10~(-5 )mol·L~(-1)的范围内,与相对荧光强度变化呈良好的线性关系,线性方程为:F/F_0=4 856.7c+1.005 4,r=0.999 2,检测限为5.3×10~(-8 )mol·L~(-1),回收率为96.3%～106.1%.进一步采用荧光分光光度法,对油条中痕量铝离子进行了检测.对芦丁作用TCQs的猝灭机理及Al~(3+)对TCQs-芦丁二元体系的荧光恢复机理进行了讨论.该结果可为食品、药品以及其他领域铝离子的检测提供新的思路和方法.     

芦丁在Au-TiO_2修饰电极上的电化学行为及其测定

利用沉淀沉积法合成了纳米金-二氧化钛(Au-TiO_2)复合纳米材料.构建了Au-TiO_2复合材料修饰的电化学传感器,并对芦丁进行了检测.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)对Au-TiO_2复合材料进行表征,利用循环伏安(CV)和电流时间曲线(Amperometric i-t Curve)考察了其对芦丁的电催化性能.在最优条件下对芦丁进行检测,检测范围为0.1~10μmol/L,灵敏度为1.47μA·μmol·L~(-1)·cm~(-2),信噪比为3时检测限为0.083μmol/L.     

流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2mol·L~(-1),高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071mg·L~(-1)。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。     

电聚合分子印迹传感器测定黑茶中芦丁的含量

以芦丁作为模板分子,邻氨基酚为功能单体,在金电极表面循环伏安法电聚合具有选择性识别芦丁的分子印迹膜。以Fe(CN)3-/4-作为探针分子,采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)、交流阻抗法(EIS)研究了印迹膜的性能、分子印迹效应。优化了测定芦丁含量的条件,芦丁浓度在5.56×10-6~2.22×10-4mol·L-1范围内,其对数与峰电流呈线性关系,线性方程为:I(μA)=9.83 lgc(mol·L-1)+14.63,检出限为1.85×10-6mol·L-1,并比较了传感器对其结构相似化合物的选择性响应,发现传感器对芦丁检测具有良好的选择性。该传感器成功应用于黑茶中芦丁含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定槐枝中芦丁和槲皮素

提出了用高效液相色谱法同时测定槐枝中芦丁和槲皮素含量的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.01 mol.L-1乙酸铵(47+53)混合溶液为流动相,在360 nm波长处用二极管阵列检测器检测。芦丁和槲皮素的质量分别在0.015 4~0.154 0,0.010 8~0.108 0 mg.L-1之间与其相应的峰面积呈线性关系,检出限分别为(3S/N)分别为0.06,0.008μg.g-1。应用此法测定槐枝样品中芦丁和槲皮素的含量,加标回收率分别为97.4%~98.8%,97.4%~98.2%;相对标准偏差(n=6)分别为1.6%,1.8%。     

流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在一片聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,50mm×40mm×3mm)上用激光雕刻机雕刻一条宽200μm,深100μm,长9 cm的蜿蜒形流通池,其上盖以另一片大小相同的PMMA并在1.6MPa压力和108℃温度条件下使之结合成一体,从而制成了微流动注射芯片。基于氢化可的松对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用,提出了微流动注射芯片-化学发光法测定氢化可的松含量的方法。当化学发光体系中鲁米诺的浓度为8.0×10~(-5)mol·L~(-1)、铁氰化钾浓度为4.0×10~(-5)mol·L~(-1)、体系的pH值为12时,氢化可的松发光强度的增加值与其质量浓度在8.0×10~(-5)～8.0×10~(-2)g·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-5)g·L~(-1)。方法应用于食品中氢化可的松残留量的测定,回收率在96.5%～104.0之间。     

柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体

提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05～3.75)×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03～2.25)×10~(-5)mol·L~(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10~(-5),1.88×10~(-5),1.13×10~(-5)mol·L~(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。     

OP存在下钼—芦丁—CPC三元配合物光度法测定芦丁研究

本文详细研究了在乙酸-乙酸钠缓中溶液中,钼-芦丁-CPC三元配合物体系的显色反应条件和吸光光度特性,非离子表面活性剂OP对该体系具有胶束增溶作用.拟定了测定芦丁的方法.该方法的检测波长为430nm,摩尔吸光系数E_(430)4.1×10~4检出限和线性范围分别为0.02μg·ml~(-1)和0～25μg·ml~(-1).