抑制型离子色谱快速测定I^—,SCN^—,S2O^2—3

本用抑制型离子色谱，薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱，柱温为３０±１℃，在常规淋洗液ＮａＨＣＯ３－Ｎａ２ＣＯ３中加入对－硝基苯酚作为有机改进剂，测定了Ｉ＾－、ＳＣＮ＾－、Ｓ２Ｏ＾２－３离子。它们有良好的线性关系，三种离子浓度在５．０～３０．０ｍｇ／Ｌ范围内其相关系数分别为：ｒＩ＾－０．９９９４、ｒｓｃｎ＾－０．９９０６、ｒｓ２ｏ＾２－３０．９９８５，检测限分别为：Ｉ＾－０．１７ｍｇ／Ｌ、ＳＣＮ＾     

铁（Ⅱ、Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）－MBTAE配合物的反相高效液相色谱分离和测定

本文报道了以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿８柱上，以甲醇：水＝８０：２０（Ｖ／Ｖ），含２ｍｍｏｌ／ＬＬｉ＿２ＳＯ＿４和１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液作流动相，反相高效液相色谱分离和测定了Ｆｅ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｕ￣（２＋）。各金属离子的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为（ｐｇ）：Ｆｅ￣（２＋）６．４０，Ｃｏ￣（２－）１．３８，Ｎｉ￣（２＋）４．４７，Ｃｕ￣（２＋）７．２８。方法用于欧洲标准局，黑麦草标样的分析，所得结果与标准值相符。     

（CeO_2）_（0．7－x）（MO）_x（La_2O_3）_（0．3）（M＝

合成了（ＣｅＯ＿２）＿（０．７－ｘ）（ＭＯ）＿ｘ（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）（Ｍ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ）固体电解质。对其晶体结构、电导率、ＸＰＳ谱、离子迁移数及制成的燃料电池的Ｖ－Ｉ曲线进行了测定。（ＣｅＯ＿２）＿（０．７）（Ｌａ＿２Ｏ＿３）＿（０．３）中掺入Ｃａ￣（２＋）、Ｍｇ￣（２＋）或Ｓｒ￣（２＋），可使电解质的氧离子导电性能改善，从而使制成的燃料电他的开路电压输出功率也得到提高。     

Fe（Ⅲ）－TEA－5－Br－PADAP－H_2O_2体系中催化波的研究及其应

在０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ底液中，（ｐＨ为９．２６），得到一个极为灵敏的Ｆｅ（Ⅲ）－ＴＥＡ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－Ｈ＿２Ｏ＿２配合吸附催化波，其峰电位为－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。铁浓度在１．８×１０￣（－１０）～５．４×１０￣（－６）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内与二阶导数波高呈线性关系。对该极谱波的性质进行了研究，证明是一种配合吸附催化波，并成功地应用于各类水样，钒催化剂中微量或痕量铁的测定。     

固溶体α－（Fe_（1－x）Sb_x）_2O_3（0≤x≤0．2）气敏材料

用化学共沉淀法在ａ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３，中掺入锑离子，Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ）分析证实，锑离子可固溶于ｎ型半导体ａ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３中形成ａ－（Ｆｅ＿１－ｘＳｂ＿ｘ）＿２Ｏ＿３（０《ｘ《０．２）固溶体。由于锑离子（Ｓｂ￣５＋）部分取代ａ－Ｆｅ＿２Ｏ＿３晶格中Ｆｅ￣３＋的格位，使得该系列材料的电导值增大一个数量级以上，气敏性能明显改善。     

硅钼杂多阴离子薄膜修饰电极线性扫描伏安法测定黑液中可溶性硅

本文报导了以玻碳电极为基体的１：１２硅钼杂多阴离子薄膜化学修铈电极的制备及其电化学特性。并应用于导数伏安法测定。在４．０×１０￣（－３）ｍ０ｌ／Ｌ（ＮＨ＿４）＿６ＭＯ＿７Ｏ＿（２４）－６．８×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＮａ＿３Ｃｉｔ－０．４８ｍｏｌ／ＬＮＨＯ＿３体系中，硅浓度在８．３×１０￣（－７）～１．７×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈良好线性关系，检测限为８．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对可溶性硅（以ＳｉＯ＿２计）为２４５．０５ｍｇ／Ｌ的黑液，稀释１０倍后，取２．００ｍＬ平行测定９次，ＲＳＤ为０．５８％，加标回收率在９７．３％～１０４．４％间。     

T（3－BrP）PS_4卟啉用于高效液相色谱法测定微量钴、锌、铜

新显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉，即Ｔ（３－ＢｒＰ）ＰＳ_４，与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）离子生成螯合物，可在岛津ＣＬＣＯＤＳ柱上用离子对反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离。流动相为２７＋７３的乙腈＋水，内含２０ｍｍｏｌ／Ｌ的乙酸＋乙酸钠缓冲液（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ的四乙基碘化铵（ＴＥＡ·Ｉ）。检测波长为４２０ｎｍ。应用于茶叶、桔皮和紫米中微量钴、锌，铜离子的测定中，结果满意。     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

微乳液的增敏作用研究──Ni（Ⅱ）－5－Br－PADAP的分光光度法测定

以含水量８０％的阴离子型ＳＤＳ／ｎ－Ｃ＿（５）Ｈ＿（１１）ＯＨ／ｎ－Ｃ＿（７）Ｈ＿１６／Ｈ＿（２）Ｏ微乳液为介质，进行了Ｎｉ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的分光光度研究，其表观摩尔吸光系数为１．１３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），与相应含水量的ＳＤＳ胶束介质比较，测定的灵敏度显著提高（后者为７．５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）），样品分析结果令人满意。     

5，10，15，20－四（3－溴－4－磺酸苯基）卟啉高效液相色谱法测定河水中微量钴、铜、锌

研究了新合成的显色剂５,１０,１５,２０－四（３－溴－４磺酸苯基）卟啉与Ｃｏ(Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成配合物离子的反应,在ＺＯＲＢＡＸＯＤＳ柱上,用含２０ｍｍｏｌ／Ｌ 乙酸－乙酸钠（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（２７：７３,Ｖ／Ｖ）流动相洗脱,在４２０ｎｍ波长下检测。Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）赘合物在９ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为０．２ｎｇ,０．０５ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法已用于河水样中钴、锌、铜的测定。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.