稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

单扫描示波极谱法测定微量金

Au~(3+)在硫脲介质中呈现一灵敏的示波极谱波,金浓度在5×10~(-8)—9×10~7mol/L有良好的线性关系,检出限可达2×10~8mol/L。该极谱波的产生是由于Au~(3+)与硫脲反应所生成的反应产物二硫甲脒所致,且该波属于吸附还原波。用此法测定了金矿和粗铜中金的含量。     

Rh(Ⅲ)-DBC-偶氮胂络合物吸附波的研究

在pH 3.2的甲酸-甲酸钠介质中,Rh(Ⅲ)与DBC-偶氮胂生成络合物,于-1.04V(vs.SCE,下同)出现一尖锐、灵敏的极谱波,峰电流与Rh(Ⅲ)浓度在2.5×10~(-8)～9.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为6.1×10~(-9)mol·L~(-1)。用多种电化学方法研究了极谱波的性质。证明-1.04V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Rh(Ⅲ)还原产生。电子转移数为3,络合物组成为Rh(Ⅲ):DBC-偶氮胂=1:2。试验了多种离子对峰电流的影响,采用离子交换法分离干扰离子,用于标样中铑的测定,得列满意结果。     

单扫描示波极谱法测定微量硫脲

硫脲在Cu~(2+)-KBr-氨基乙酸体系中,在单描示极谱上有灵敏的队极导数极谱波。峰高与硫脲浓度在1×10~(-8)～5×10~(-7)M范围内有良好的线性关系,检测限可达5×10~(-8)M,本法除S~(2-)、Ag~+、Au~(3+)离子有较大干扰外,其他共存离子的干扰均不大。采用本法测定了以硫脲为添加剂的电镀废水中的硫脲含量。结果尚属满意。研究了极谱波的性质,讨论了极谱波的产生机理。     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

硫离子—荧光素—抗坏血酸吸附催化波研究及应用

1 引言 本文提出硫在0.15mol/L NaOH—5.0×10~(-5)mol/L荧光素—0.050mol/LV_0—0.10mol/L水杨酸钠—0.010mol/L EDTA体系中,在—0.73V(vs.SCE)处,有一个极灵敏的示波极谱导数波,该波具有络合物吸附波特性。检测灵敏度可达6×10~(-9)mol S~(2-)/L,成为目前硫的电化学分析中最灵敏的方法之一。将本法用于水     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

线性变位极谱法研究 ⅩⅥ.铀(Ⅵ)—5—Br—PADAP—磺基水杨酸的配位吸附波

本文提出了铀(Ⅵ)-5-Br-PADAP-磺基水杨酸三元配合物的极谱配位吸附波。在pH为7.5-8.2的醋酸、三乙醇胺、乙醇底液中,该波的峰电位在-0.6855V(vs.SCE)。在1.00×10~(-7)-1.00×10~(-5)mol·dm~(-3)范围内,铀(Ⅵ)浓度与峰电流呈线性关系。对极谱波的电流、电位性质进行了研究,测定了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数。     

稀土(Ⅲ)-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦络合物极谱行为的研究——Ⅲ.钙离子对稀土-2,2′-二溴-4-氟-偶氮氯膦体系极谱吸附波增敏作用

本文发现毫克量Ca~(2+)离子对稀土(Ⅲ)-2,2°-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元体系络合物极谱吸附波(PAW)有明显增敏作用,同时发现在示波极谱上出现新还原峰,其吸收光谱曲线也有新吸收峰出现,表明已形成新的络合物。在此基础上建立了测定痕量RE的极谱吸附波新方法。其线性范围为5.7×10~(-9)～8.0×10~(-7)(RE)mol/L,检出下限为1.4×10~(-9)(RE)mol/L。曾用本法测定了蕃茄叶和绿茶等试样中痕量稀土。并与偶氮胂Ⅲ光度法相对照,结果满意。稀土加标回收率为97％～105％。本文还对该络合物的组成和结构、电极反应、电流性质等问题也进行了研究。     

锑—茜素紫配合物吸附波的研究

在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波。峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10~(-8)～7.4×10~(-7)mol/L间与导数峰高成正比。用拟定的方法测定样品,获得了满意结果。本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨。     

钡与DBC—CPA配合物吸附波的研究及水样中钡的测定

在pH10的NH_4OH-NH_4Cl介质中,DBC-CPA在示波极谱上产生两个还原峰、峰电位分别为-1.11V和-1.19V(vs.SCE)。加入钡离子后两峰消失。在-1.15V处出现一新的还原峰,峰形稳定,峰高与钡离子浓度在5×10~(-9)-7×10~(-8)mol/L范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ba~(2+):DBC-CPA=1:2,极谱峰的性质为配合物吸附波,该波可直接用于水样中痕量钡的测定。     

硫离子的脉冲极谱

硫离子的极谱性能和测定已有不少报导。本文研究了硫离子在碱性硼酸钠缓冲溶液中的导数脉冲极谱行为。借正向线性扫描(本文系由负向正)附加负脉冲的方法使记录出的脉冲极谱峰具有阴极溶出峰的特点(延迟时间时就地富集,极化脉冲时溶出),称为“就地阴极溶出法”。硫离子就地阴极溶出峰比其阳极氧化峰的灵敏度提高2—7倍,可测定硫离子浓度达1×10~(-7)M。此外,能同时获得分辨良好的硫离子和氰离子的阳极导数脉冲极谱峰,提供了对这两种离子同时测定的可能性。借导数脉冲极谱峰电位计算了硫氢酸的解离常数和HgS的溶度积。硫离子阴极溶出脉冲极谱法灵敏度更高,可测至10~(-8)M。     

元素硫的单扫示波极谱及其应用

在弱酸性介质中,元素硫在-0.3V(vs SCE)处可产生灵敏的吸附波。该波可用于微量硫的测定。以0.2M氯乙酸-0.02M抗坏血酸为底液,采用导数波测量,其检测下限可2×10~-8M(0.6ppb的硫),其线性范围为5×10~-8-8×10~(-5)M。观察了影响硫波的各种因素,尤其是S~(2-)的影响。采用氧化法使S~(2-)定量转化成元素硫,由此建立了分别测定同一样品中硫和硫离子含量的方法。文中对硫波的性质作了初步研究,实验表明该波具有较强的吸附性。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

铋(Ⅲ)-二甲酚橙络合吸附波及其应用

本文报道建立了Bi(Ⅲ)-XO体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.13mol/lHAc-0.13mol/lNaAc为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波,峰电位为-0.25 V(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.5×10~(-6)mol/l范围内成正比。确证了该极谱波属于络合吸附波。     

钪-胭脂红酸非电活性络合物的极谱研究

在pH4.4的醋酸盐缓冲溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂红酸的单扫极谱可逆吸附波的峰高降低。Cs_c由1.0×10~(-7)至6.0×10~(-6)mol/L与峰高降低成正比。测得吸附络合物组成为Sc(Ⅲ):CA=1∶3。     

二阶导数极谱法同时测定氯菊酯和生物丙烯菊酯及其电极过程研究

本文对氯菊酯的极谱行为进行了研究,发现在pH1.1乙醇-B.R缓冲溶液中-1.25V处氯菊酯有一还原峰,在-1.04V处生物丙烯菊酯有一还原峰。其线性范围分别为8×10~(-6)～6×10~(-5)g/ml和4×10~(-7)～6×10~(-5)g/ml。氯菊酯的极谱波系吸附控制的还原波,电子转移数为2。应用本法对氯菊酯,生物丙烯菊酯进行同时测定,结果令人满意。回收率为97.2％～105.5％。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

铟-8-氨基喹啉络合吸附波的研究

在0.04Mol/L HAc-0.36Mol/L NaAc(pH5.7)和3.5×10~(-4)Mol/L 8-氨基喹啉(8-Aminoquinoline)溶液中,用单扫示波极谱法可得到In(Ⅲ)-8-氨基喹啉络合吸附波,峰电位在-0.78V处。其导数峰高与铟在5.0×10~(-8)-4.0×10~(-6)Mol/L范围内的浓度呈线性关系,最低检出限为2.0×10~(-8)Mol/L。研究确定该波为1∶1铟-8-氨基喹啉络合物的吸附波。测定了几种地球化学标准样品中的锢,结果满意。