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二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在1H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用1H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜(DMSO-d6)溶液的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC谱,对其1H和13C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱(CD)技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在1H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈(CD3CN)溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显. 相似文献
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(3R)-4-[(4-甲基苯磺酰基)]-1,4-噻嗪-3-酰基-[(2R)-2-氨基-4-甲基]-戊酸异丙酯(代号:HD5-6),是一个拥有完全自主知识产权的FK506结合蛋白家族(FKBPs)配体,具有显著的促神经再生作用,有望在临床实现对神经退行性疾病和肌萎缩侧索硬化、脑卒中的有效治疗.本文采用多种核磁共振(NMR)技术,包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1D NOESY、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC等,并结合质谱(MS)、紫外光谱(UV)和红外光谱(IR)等方法对此化合物进行解析,对其1H和13C NMR谱峰进行全归属,通过多种谱学技术确证了该化合物的化学结构. 相似文献
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从草苁蓉75%乙醇提取物中分离得到了2个单萜苷类化合物,结合其理化性质,并通过1D NMR(1H NMR,13C NMR)及1H-1H COSY、HSQC、HMBC、NOESY等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定2个化合物分别为β-D-glucopyranose 1-(3,7-dimethyl-2-trans-6-octadienoate)(化合物1)和6,7-dihydrofoliamenthoic acid diglucoside(化合物2),其中化合物1为新化合物,化合物2为第1次从列当科植物中获得. 相似文献
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从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物:1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物I)和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃(化合物II).通过核磁共振(NMR,包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、NOESY、HSQC、HMBC)技术对化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析. 相似文献
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以连翘脂素和布洛芬为原料,通过Schotten-Baumann酯化合成了酯合物——连翘脂素-布洛芬酯.对其紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、1D和2D核磁共振(NMR)波谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-1H NOESY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)进行了解析,对其1H和13C NMR谱峰进行了全归属. 相似文献
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测定了陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量,为陕西略阳杜仲产业发展提供基础研究数据和分析技术支持。采用微波提取,设置微波功率200W,压力1000kPa,温度60℃,提取5min;高效液相色谱法分析检测,设置色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),327nm检测波长,流动相为乙腈∶0.3%磷酸=15∶85,1mL/min流速,30℃柱温。采用微波提取法处理样品,绿原酸提取效率高;HPLC分析方法通过方法学考察符合分析要求;陕西略阳杜仲叶中绿原酸含量在1.85%—3.18%之间。陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量远高于药典要求,可单独作为药材使用,亦可作为绿原酸提取原料使用,具开发利用价值。 相似文献
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为了探索消癌平注射液中的重要化学成分及质量控制新方法,该文运用1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC及HMBC技术,在消癌平注射液复杂化学成分体系中鉴别出牛奶菜醇,并以对苯二酚为定量内标,NMR内标法测定消癌平注射液中牛奶菜醇的绝对含量. 以化学位移分别在δ 5.73,δ 6.73处的牛奶菜醇和对苯二酚的质子峰为定量特征峰,其峰面积比(Ax/As,y)与注射液冻干粉与对苯二酚的质量比(Wx/Ws,x)的线性回归方程为y=0.034 1 x+0.090 6,相关系数为0.999 6,精密度实验RSD为1.27%,重复性实验RSD为2.16%,稳定性实验RSD为0.13%. 分析结果表明:该方法快速、准确、简便,为消癌平注射液的质量控制及质量标准的完善提供了新的方法. 相似文献
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利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法,采用平均值、平滑和一次微分处理方法校准和排除干扰,提高光谱的分辨率,考察三种极性溶剂提取的滇龙胆样品中各波段稳定性和重现性的变异系数RSD,计算紫外指纹图谱共有峰率和变异峰率,对滇龙胆样品间进行定性评价.结果表明,滇龙胆在氯仿、无水乙醇和水三种极性溶剂下分别提取40 min可达到最大提取率,且稳定性在30 h内变异系数RSD%分别在0.078~0.455,0.158~0.462,0.052~0.682之间;重现性变异系数RSD%分别在0.044~0.753,0.156~0.288,0.191~2.413之间.指纹图谱显示,滇龙胆不同产区样品间最大共有峰率达67.6%,最小共有峰率为45.2%,变异峰率最大为78.9%,最小为21.7%.该法可以准确对两个以上中药材样品进行定性评价,阐明不同产区间的相似程度,为中药材真伪鉴定和品质评价奠定基础. 相似文献
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建立用反相高效液相色谱法同时测定白花檵木花中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(35:65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。槲皮素在1.08×10-3—1.08×10-1μg·μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%,RSD为1.26%;山奈酚在1.04×10-3—1.04×10-1μg.μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.78%,RSD为0.46%。方法简便、准确、可靠,可作为白花檵木花中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。 相似文献
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激光微区发射光谱分析法结合CCD光学多道分析仪测定了SrAl2O4:Eu2 ,Dy3 长余辉材料中铕的含量,研究了该方法用于长余辉材料定量分析的准确性。实验中以Eu(Ⅱ)412.973nm为分析线,计算机拟合LogIf~Logc工作曲线,对Eu的分析结果表明:分析谱线相对强度RSD为4.3%,定量分析相对标准偏差RSD为7.4%,分析结果的平均值为2.13%;采用高温固相反应法制备SrAl2O4:Eu2 ,Dy3 长余辉材料,制备前后的Eu百分含量发生明显变化,高温合成后的长余辉材料中Eu百分含量明显增大。 相似文献
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珙桐HPLC指纹图谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱:Agilent TC-C18色谱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水溶液(30:70),流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。 相似文献
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胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033~0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。5批次样品测定表明:牛胆粉中胆酸的含量在40·85%~43·03%之间,羊胆粉在30·88%~32·64%之间。牛胆粉精密度RSD为2·41%,羊胆粉精密度RSD为2·92%。稳定性试验在8h之内测定牛胆粉RSD为0·55%,羊胆粉RSD为0·59%。重复性试验牛胆粉RSD为2·11%,羊胆粉RSD为2·68%。方法简便、快速、便于推广应用,且可有效地控制牛胆粉与羊胆粉的内在质量。 相似文献