牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙和牛蒡子甙元的分离与鉴定

 建立了分离鉴定牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙(arctiin)和牛蒡子甙元(arctigenin)的方法。牛蒡叶粗提物经聚酰胺柱提取,浓缩其甲醇洗脱液并于低温下静置析出白色沉淀物。沉淀物用甲醇溶解后经反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离,纯化得到两个主要组分。经紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)及电喷雾质谱(ESI-MS)检测,并与牛蒡子甙和牛蒡子甙元对照品的UV,LC-ESI-MS,HPLC及FTIR图谱比较,鉴定两个主要成分为牛蒡子甙和牛蒡子甙元。     

长毛风毛菊化学成分的研究

从长毛风毛菊地上部分分离得到9种化合物,经化学和光谱方法鉴定它们为:东茛菪素(E_1)、伞形花内酯(E_2)、柯伊利素(E_3)、木犀草素(E_4)、牛蒡子甙(B_1)、茵芋甙(B_2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖甙(B_4)、紫丁香甙(B_5)和一种新的倍半木脂素(Sesquilignan)(E_5),暂定名为Saussol.     

化学物相分析的现状

一、绪言确定矿石中各种矿物的组成,或确定一个样品中由同一元素所组成的不同化合物的百分含量的分析,称为物相分析。物相分析包括物理和化学两种方法,物理方法是基于各种化合物(矿物)物理性能的差别,建立一定的仪器和分析方法;如显微镜观察、重液离心分离、磁选、静电分离,等等。化学方法是基于各种化合物(矿物)化学性能的差别,其中最主要的手段是使用溶剂优先     

自身化学电离质谱法测定(赤/苏)-2-甲基苯丙二醇胺类衍生物的准确质量

采用自身化学电离离子化/付里叶变换质谱法(SCI/FTMS)测定了(赤/苏)-2-甲基苯丙二醇胺类衍生物共24个样品的质子化分子离子的准确质量,与理论值相比,相对误差均小于5×10^-6级,结果表明SCI/FTMS是测定电离过程中不稳定化合物元素组成的简便、快速、准确的方法。     

几种芴衍生物(有机材料增感剂)的13C核磁共振研究

利用FX-60Q脉冲付里叶变换核磁共振波谱仪(磁场强度为14093高斯,观察频率为15.04MH_z)测定了四种劳衍生物的非去偶谱、偏共振谱和质子完全去偶谱。借助于偏共振技术、质子噪声(宽带)去偶、取代基化学位移加合规则以及模式化合物比较,确定了各峰的化学位移和一键、二键及三键偶合常数。实验结果表明,用化学位移和偶合常数的值除帮助识别各峰的归属外,还能推断未知化合物的碳键状态及取代基电负性的大小,对鉴别化合物结构可提供有用的线索。     

胍基硅前驱体的合成及应用

以胍基取代的二甲基二氯硅烷与胺基锂反应合成了3种硅基化合物,使用核磁共振、高分辨质谱、元素分析对化合物结构进行了表征,通过热重分析(TGA)研究了化合物的热稳定性、挥发性、蒸汽压等性能。 3种化合物均具有良好的热稳定性及挥发性,无明显热分解过程,固体残留小于1%,接近纯挥发过程,最高蒸汽压在3600~5300 Pa,满足前驱体使用要求。 以二甲基-胍基-甲乙胺基-硅烷为前驱体,采用螺旋波等离子体气相沉积(HWPCVD)工艺制备了硅基薄膜,使用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的化学组成和膜表面结构,XPS分析结果证实该薄膜为Si、N、C组成,实验结果表明,该类胍基硅化合物可作为硅基化学气相沉积(CVD)前驱体材料应用于集成电路制造。     

大叶香茶菜辛素的晶体结构和分子结构

程培元和许美娟等人,从抗癌中草药大叶香茶菜(Rabdosia Macrophylla)中分离得一种新的、饱和的贝壳杉型二萜类化合物:C_(24)H_(36)O_9,定名为大叶香茶菜辛素(Rabdophyllin-A,以下简称为大叶辛素)。从化学和光谱学数据可得出如下的结构式。     

广藿香超临界CO_2萃取产物的GC-MS分析

采用超临界CO2 流体萃取技术从广藿香中提取出挥发油 ,挥发油得率为2.97 %(w)。采用GC -MS分离鉴定其化学组成 ,以面积归一化法测定其相对含量。从广藿香叶挥发油中鉴定出24个化合物 ,其中以广藿香醇 (48.8 % )、δ_愈创木烯 (15.2 % )、α_愈创木烯(15.3 %)等为主     

丙磺舒稀土的制备及性质研究

本文制备出十六种稀土与丙磺舒的化合物。测定了它们的化学组成、红外光谱、热谱、X-射线粉末衍射和电导。确定化合物的组成为LnA₃·nH₂O(n=1,2)和CeA₄·H₂O。     

核桃楸叶挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取核桃楸叶中的挥发油,从核桃楸叶挥发油中分离了57种化合物,用气相色谱/质谱联用法鉴定了51种化合物,占被分离化合物的89.46%,其中烃类(33种,48.03%)、酮类(1种,0.55%)、醇类(5种,25.94%)、酯类(6种,8.43%)、酸类(1种,0.62%)、含氧杂环类(4种,2.62%)及甲酰类(1种,0.65%)等7大类化合物,有3类(27种,51.19%)为已知药用成分,这些数据为新药开发提供了科学信息.     

Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 3

Abstract

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High-Temperature Liquid Chromatography

Abstract

The influence of temperature on separation is discussed. Elevated temperature can significantly reduce the retention times in liquid chromatography and thus the throughput and running costs of a LC instrument. A decrease of viscosity at increasing temperatures allows the use of columns packed with very small particles and of higher flow rates as well. Modern reversed phase columns are stable up to (and >) 90°C. Metal oxide columns (Zirconium oxide, Titanium dioxide, Aluminium oxide) and polymer packed columns are temperature stable up to 200°C. The consumption of organic solvents can significantly be reduced and thus also the disposal costs.     

Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 4

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Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 1

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Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 12

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Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 2

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Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 1, Number 3

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Editorial board page for “Journal of Liquid Chromatography”, Volume 3, Number 9

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