微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.100 0 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.999 8,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%～0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。     

自动蒸馏装置-滴定法测定土壤中水解性氮

建立自动蒸馏装置–滴定法测定土壤水解性氮的方法。对样品处理程序进行了优化,加入25 mL硼酸,60 mL蒸馏水,10 mL 10 mol/L的NaOH,蒸馏时间为380 s,待测液用0.01006 mol/L的HCl溶液进行滴定,测定土壤中水解性氮。方法的检出限为2.34 mg/kg,分别对标准物质GBW 07412a、GBW 07413a、GBW 0715a和GBW 07460进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.90-3.75%(n=6),用该方法与碱解扩散法同时对45个不同类型土壤样品的水解性氮进行测定,测定结果无明显差异。该方法适合于土壤水解性氮的检测。     

超声水浴提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的7种元素

利用超声波水浴对土壤标准物质(GBW07405)进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Mn、Co、As、Ag、Cd、Sb和Bi的含量.研究了提取试剂、王水用量、超声提取温度和超声提取时间对测定准确度的影响.最佳消解条件为:样品100 mg,王水3 mL,于60℃超声水浴提取45 min.该方法的准确度...     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0～10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%～114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。     

水浴磁力搅拌碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）

建立水浴磁力搅拌碱消解火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）。称取5.00 g土壤样品置于250mL聚乙烯瓶中，以20 g/L氢氧化钠和30 g/L碳酸钠碱性提取液提取，提取温度为93℃，提取时间为75 min；加入400mg氯化镁，调节滤液p H值为7.0～8.0。铬（Ⅵ）质量浓度在0.0～2.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 5，检出限为0.4 mg/kg。该方法应用于低、中、高3种铬（Ⅵ）土壤国家标准物质的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差为5.0%～7.7%(n=12)。     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C

橙汁粉样品用N,N-二甲基甲酰胺提取,并离心分离,所得上清液中抗坏血酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入棕榈酸甲酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。硅烷化抗坏血酸标准与内标峰面积的比值与硅烷化抗坏血酸的质量在1.0～5.0 mg范围内呈线性关系。方法用于橙汁粉样品中维生素C的测定,橙汁粉中维生素C的平均质量分数(n=6)为0.195 4%,回收率在92.3%～98.5%之间。     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

硝酸-过氧化氢敞口消解/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定植物样品中砷

选取了玉米秸秆与籽粒、小麦秸秆与籽粒、烟草等5种不同的植物样品,加入硝酸-过氧化氢,进行敞口消解,消解液中As(~(75)As)采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定,以~(72)Ge为内标元素。结果表明,2个国家生物成分分析标准物质GBW10011(GSB-2,小麦)和GBW10020(GSB-11,柑橘叶)砷的测定值在标准确认值范围内;在植物样品中加入砷标准溶液,加标回收率为87.0%～104%;方法检出限为0.005 5μg/g,灵敏度较高;对4个植物样品分别重复测定5次,相对标准偏差均小于10%。方法测定结果准确可靠,重现性好,灵敏度高。     

超声波提取-原子吸收光谱法测定油区土壤中重金属的含量

优化了超声波辅助提取土壤中重金属的条件,建立了原子吸收光谱法测定土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的方法.各元素的线性关系良好(r=0.9991～0.9998),检出限为0.002～0.013 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4％～5.8％,加标回收率为92.0％～110％.在优化的超声提取条件下分析标准物质GBW07439,并与湿法消解结果相比较,两种方法的测定值与参考值均相符,但超声提取法速度较快、安全性较好、污染小、试剂消耗少、残渣少.利用该方法分析辽河油田周边土壤中重金属含量,采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价了土壤受重金属污染的程度.     

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%～87%和75%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%～11.7%和4.9%～7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg。结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

水为载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%～7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定土壤中酚类化合物

建立了加速溶剂提取-固相萃取-液相色谱/串联质谱(ASE-SPE-LC-MS/MS)法同时测定土壤中8种酚类化合物的方法。土壤样品经正己烷-二氯甲烷提取后，在提取液中加入pH>12的强碱性水，使得酚类化合物生成对应的盐并溶于水。将弃去有机相后得到的水相调节至pH<2，经HLB固相萃取柱富集净化，LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明：该方法在质量浓度10～1000μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)大于0.995，检出限为0.2～2μg/kg；在5, 20, 100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为60.3%～98.1%，相对标准偏差为1.2%～11%。采用该方法检测土壤样品，检出5种酚类化合物，含量范围在0.4～1185μg/kg。     

涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定酸性和中性土壤中交换性盐基总量

传统的土壤交换性盐基总量检测方法前处理过程复杂,检测时间长,建立涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,大大提高了检测效率。采用涡旋提取中性和酸性土壤中交换性盐基总量,结合电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）同时测定土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量。通过考察土液比,涡旋时间,涡旋转速以及方法的精密度和准确度。结果表明,最佳涡旋条件为土液比为1:50,涡旋时间为20 min,涡旋速度为1500 r/min。利用ICP-OES测定国家标准物质RMH-A275、RMH-A274和GBW07458a（ ASA-7a）土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量,各元素测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差均小于2 %,交换性钙镁钠钾的方法检出限分别为0.048 cmol/kg、0.035 cmol/kg、0.038cmol/kg和0.072 cmol/kg。应用该方法检测20份耕地实际土壤样品,与国标法相比,交换性盐基总量钙镁钠钾的测定值相对误差均小于2 %,满足土壤样品分析检测的要求。该方法操作简便、试剂用量少,准确度和精密度好,适用于大批量生态地球化学评价土壤样品中交换性盐基总量钙镁钾钠的测定。     

硅烷化GC/MS法同时测定卷烟中的糖、1,2-丙二醇和甘油

建立了硅烷化衍生化法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法同时测定卷烟中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质含量的分析方法。样品以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为提取溶剂和衍生化试剂,于70℃衍生化反应30 min,采用DB-5MS色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),用GC/MS分析测定1,2-丙二醇,甘油、果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法线性关系良好,检出限为0.04~2.85 mg/g,定量限为0.13~9.51 mg/g,平均加标回收率为90.3%~114.4%,相对标准偏差小于9.1%。方法适合于卷烟样品中1,2-丙二醇、甘油和糖类物质的同时测定。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5～100μg/L、0.1～50μg/L范围内线性关系良好。在0.25～15mg/kg、0.1～7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%～98.0%(RSD为2.1%～6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%～88.9%(RSD为3.2～5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。     

超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量

为准确测定土壤阳离子交换量,在三氯化六氨合钴浸提-分光光度法研究的基础上,采用超声浸提代替传统的振荡浸提。确定了在40 mL浸提液中加入2.8 g土壤样品,用1 mol/L氢氧化钠调节溶液pH至8±0.5,超声浸提10 min,用滤纸过滤代替离心,1.66 cmol/L[Co(NH3)6]Cl3溶液直接作为空白样品的实验条件。验证该实验条件和测试方法。结果表明,该方法在0～1.49 cmol/L范围内具有良好的线性,线性系数为1;方法检出限为0.7 cmol+/kg,方法定量下限为2.8 cmol+/kg;10种土壤标准物质的测定结果均在认证值范围内,相对标准偏差（n=6）在0.28%～2.68%,具有良好的精密度和准确度。超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量准确可靠,操作过程简单,提高了工作效率,可应用于批量土壤阳离子交换量样品的检测。