高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸

建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848～1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408～2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定"电子烟油"中9种吲唑类新型合成大麻素

针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱－质谱联用（GC－MS）分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP－5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,设置起始温度200 ℃（保持1 min）,以20 ℃/min升至260 ℃（保持1 min）,再以5 ℃/min升至300 ℃（保持10 min）的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0～100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04～0.25 μg/mL和0.15 ~ 0.85 μg/mL;加标回收率为95.1%～104%,日内相对标准偏差（RSD）均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。     

气体中合成辣椒素的检测方法研究

研究了气体中合成辣椒素(OC)的固体吸附-气相色谱检测方法,建立了气体样品经XAD-2吸附后于CH_2Cl_2溶液中解析,采用毛细管色谱柱分离,FTD检测器进行检测的技术途径.色谱柱:HP-5;载气:高纯氮气(1.2 mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度180℃,保持0.5 min后以30℃/min的速率升至250℃保持5 min;对影响样品采集和检测的条件进行了选择研究,方法平均回收率为91.5%;平均相对标准偏差为3.2%(n=6);对气态OC的最低检出浓度为10 μg/m~3;在5.0～1000.0 μg/mL范围内有良好的线形关系(r=0.9996).     

气相色谱法测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的含量

采用甲醇-正丁醇(体积比1:1)为稀释液配制样品, 消除乙醇、异丙醇与阿扎那韦形成的溶剂合物, 建立了气相色谱测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的方法.试验条件:FID检测器, 其温度为240℃; 进样口温度200℃, 分流比20:1;载体为氮气, 流速1 mL/min; 色谱柱初始温度35℃, 保持3 min, 以2℃/min的升温速率上升到70℃, 再以20℃/min的升温速率上升到220℃, 维持2 min.试验结果表明空白溶剂及样品不干扰测定, 各残留溶剂峰之间分离度良好.乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚和正庚烷的检测限分别为2.063、0.575、2.001、4.379、0.875、0.504 μg/mL, 方法专属、灵敏.且上述溶剂分别在5.16~751.23、1.74~722.29、5.00~754.03、13.27~89.79、2.65~750.12、1.53~749.43 μg/mL范围内, 其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r为0.999 0~1.000 0).方法的RSD均低于5.0%, 回收率结果均介于90%~110%之间, 方法重复性及准确度较好.可适用于硫酸阿扎那韦中的残留溶剂的测定.     

亲水液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中河豚毒素

建立了快速检测尿液和血浆中河豚毒素的亲水液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品经乙腈沉淀、TSK-gel Amide-80亲水色谱柱分离后,采用电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量.尿液和血浆样品的线性范围分别为3～500 μg/L和1～200 μg/L,加标回收率分别为96%～108%和100%～105%,相对标准偏差小于9%和16%(n=6),样品的检出限分别为1.0和0.3 μg/L(S/N=3).本方法简单、快速、灵敏、特异性强.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）检 测,外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999）,方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%～98. 8%,相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。     

气相色谱法测定茄尼醇中有机溶剂残留量

建立了测定茄尼醇中甲醇、正已烷、乙腈残留量的气相色谱法.样品和对照品均以异丙醇为溶剂,四氢呋喃为内标物. 色谱柱HP-5MS石英毛细管柱(5%苯基硅氧烷-95%甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm);检测器FID. 程序升温方式:初温80 ℃,保持5 min,以8 ℃/min升温至120 ℃,保持10 min;汽化室温度200 ℃;进样口温度250 ℃;高纯N2气为载气,流速2.0 mL/min;进样量2 μL.     

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法

反-4-(反-4'-丙基环己基)环己基甲酸的新合成方法;反(反丙基环己基)环己基甲酸;反丙基环己基苯甲酸;异构化     

由(1S)-cis-菊酸合成(1R)-cis-二溴菊酸

拟除虫菊脂是在研究天然除虫菊脂化学的基础上发展起来的一类高效低毒,广谱杀虫剂。其中,溴氰菊脂是活性较高,光稳定性较好的一种菊脂类杀虫剂, 它是具有(IRcis.αs) 构型的单一光学异构体。 生产溴氰菊脂的关键中间体是IR-cis-)二溴菊脂。本文报道利用化学剪切法将(is)-cis-菊脂转化为(IR-cis-)二溴菊脂的新方法。     

芳基膦(胂)酸及其盐的合成、结构与倍频效应研究

本文基于将无机非线性光学材料的有效基团(畸变阴离子基团)及有机共轭体系结合为一体的设想,用改进的Doak-Freedman法合成了一系列芳基膦(胂)酸及其盐共25个化合物,讨论了分子的电子性质及其在晶体中的排列方式.实验结果表明,在这类化合物的分子内存在着一定的电荷转移;对甲苯膦酸的晶体结构分析表明,分子间存在着氢键作用,使分子呈二聚的排列方式.在所合成的化合物中,有6种表现出宏观倍频效应.     

REACTION OF SULFUR CHLORIDE WITH ACETOPHENONE. II

Abstract

In a previous paper,¹ we reported the formation of a resinous material (1) from the reaction of sulfur chloride with acetophenone which, upon treatment with DMF, yielded phenylglyoxylthiodimethylamide (4). We now report two additional resinous materials (5, 6), resulting from bromination of sodium phenacylthiosulfate (3) and diphenacyl disulfide (7) respectively, both of which not only resemble resinous 1 in appearance, but also yield 4 upon treatment with DMF in aqueous alkali.

Resinous 1, 5, and 6 appear to have the same common basic structure and differ only in the number of sulfur atoms bonded between the common units. Cleavage at the sulfur-sulfur bonds and elimination of hydrogen halide then yields identical oxothioamides from 1, 5, or 6. The latter appears to be a general reaction, and several oxothioamides were prepared by this synthetic method from 1, 5, and 6 and various amides and amines.     

(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成

研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成. 以廉价、易得的L-(－)-苹果酸为起始原料, 经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯, 合成总收率为56.7%. 所有中间体和最终产物均由ESI-MS, 1H NMR和13C NMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较. 该方法原料易得、操作简便、收率良好, 产物容易分离纯化, 是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线.     

镉（Ⅱ）－2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸配合物的吸附伏安法研究及应用

镉（Ⅱ）－２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸配合物的吸附伏安法研究及应用徐素君，施清照，张培敏，吴念慈（杭州大学化学系３１００２８）关键词：２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（ＢＴＡＭＢ），镉，吸附伏安法杂环偶氮试剂的极谱性质及其...     

Polycondensation Kinetics of Lactic Acid

The direct polycondensation of D ,L ‐lactic acid in the absence and presence of different catalysts at various temperatures has been studied experimentally. Two types of reactions were carried out, one under closed conditions to estimate the equilibrium constant and the other under flow of nitrogen to estimate the polymerization rate constant. A mathematical model was developed based on a suitable kinetic scheme for polycondensation reaction accounting for the rate of water removal. The effects of different operating conditions (temperature and pressure) on the average molecular weight of the polymer have been explored through experiments and model simulations.

     

((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,按生物电子等排原理,设计合成了6个((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物,其结构经IR,1H NMR,13C NMR及MS确证.体外药效筛选结果显示,部分((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集具有较好的抑制活性,其中化合物1a的抑制作用明...