5-苯基-3,5-二乙氧基-2(5H)-呋喃酮的晶体结构

标题化合物C14H16O4的晶体结构用X-射线单晶衍射法测定。晶体属三斜晶系,P空间群,晶胞参数a =8.696(2), b=8.943(2) , c=9.379(2) ?, ( = 69.28(3), ( =76.67(3), ( =80.28(3)o, V=660.8(3) ? 3, Z=2, Mr=248.28, Dx=1.248 g/cm3, F(000)=264, μ(MoK()=0.0851 mm—1。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.061, wR=0.089。标题化合物有2个环：呋喃酮环和苯环。由C(1),C(2),C(3),C(4),O(4)构成的五元呋喃酮环的5个原子较好地处于1个平面上,平均偏差为0.0078?。O(2),O(3) 两个原子与呋喃酮环共平面。呋喃酮环和苯环之间的两面角为79.39o。     

2,3-二取代-4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩的合成及生物活性研究

合成了九个以噻吩为母体环的含三唑环的化合物--2,3-二取代-4-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩(2a～2i),并测定了2a的晶体结构.晶体为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.79816(15)nm,b=1.00259(13)nm,c=1.4478(4)nm,α=100.326(16)°,β=94.69(2)°,γ=106.083(9)°,V=1.0845(4)nm3,Z=2,Dc=1.396g/cm3.初步生物活性表明所有目标化合物杀菌活性较低,有一定的植物生长调节活性.     

微波辐射下2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-4-二茂铁基-1,4-二氢吡啶的合成和晶体结构

标题化合物C_23H_27FeNO_4是由二茂铁甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素负载于SiO2在微波辐射下干反应而得。用元素分析、IR、1H NMR对化合物进行了表征,并通过了单晶X-射线衍射法确定了晶体结构,其晶体属三斜晶系,空间群P,Mr = 437.32,a = 7.462(2),b = 8.3574(13),c = 16.491(3) , a = 78.36(2),b = 88.76(3),g = 86.11(2),V = 1004.9(3) 3,Z = 2,Dc = 1.445 g/cm3,m(MoKa) = 7.80 cm-1,F(000) = 460.00,最终的偏离因子为R = 0.063,wR = 0.180。该化合物是1个由二茂铁基和1,4-二氢吡啶环组成的双功能团化合物,其中吡啶环为船式结构。     

3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构

合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I＞2σ(I)]=0.0627,wR2[I＞2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.     

1-苯基-5-(3,4-二甲氧基苯基)-3-羟基吡唑的合成和晶体结构

标题化合物(I)是由 1-苯基-5-(3, 4-二甲氧基苯基)-3-吡唑烷酮在 FeCl3催化下被氧气氧化得到的。它的结构经过了元素分析、IR、1H NMR 的表征,用 X-射线衍射法测定了化合物的晶体结构。C17H16N2O3(I)的晶体学参数分别为:三斜晶系,P1空间群,a = 6.6600(13),b = 8.4200(17),c = 14.060(3) ?,α= 85.61(3), β= 76.89(3), γ= 81.18(3)?, Z = 2, Dc= 1.298g/cm3, V = 758.1(3) ?3, Mr = 296.32,μ= 0.090 mm–1, F(000) = 312, R = 0.048,wR = 0.1231。结构测定表明化合物的吡唑环存在着一个大的共轭体系,含有一个稳定的烯醇结构,分子通过分子间的氢键形成了网状的结构。     

(2S,4R)-2-(溴甲基)-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯的合成及晶体结构

合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 896, (MoK? = 2.515 cm-1, R = 0.037, wR = 0.074, Flack系数为0.14(1)。晶体结构显示, 化合物中有2个手性碳原子, 为(2S,4R)构型, 整个分子呈沿b轴排列的波浪形的链状结构。     

3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。     

N-(5-对-氯苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-S-(4-苯基-5-苯氧甲基-1,2,4-三唑-3-基)乙酰胺的合成与表征

取代苯氧乙酰肼(1a～1c)与异硫氰酸芳基酯(2a～2d)反应得到酰基硫脲类化合物(3a～3l),经碱合环得到4-苯基-5-苯氧甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮(4a～4l),然后再与N-(5-对氯苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氯乙酰胺(6)反应合成了化合物N-(5-对氯苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-S-(4-苯基-5-苯氧甲基-1,2,4-三唑-3-基)乙酰胺(7a～7l)。所有化合物结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。测定了化合物4e的晶体结构,其属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=7.123(4),b=9.786(5),c=11.543(6),α=70.846(7)°,β=80.089(9)°,γ=89.922(11)°,V=747.5(7)3,Dc=1.345g/cm3,Z=2,F(000)=310,μ=0.218mm-1,R=0.0913,wR=0.2622     

反式和顺式含磷稠环6,13-二硫丙基-5,12-二氧-6,13-二硫羰基-6a,7,13a,14-四氮-6,13-二磷杂二苯并(a,h)蒽烷的晶体结构

采用X射线分析测定了标题化合物的晶体结构和分子结构。化合物C_(20)H_(22)-O_2N_4P_2S4(1)为反式构型,M_r=540.63,正交晶系,空间群Pcab,a=7.255(2),b=18.297(3),c=18.576(2),V=2465.9 ~3,Z=4,D_c=1.456g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.058,R_ω=0.049;化合物(2)为顺式构型,单斜晶系,空间群Ic,a=14.649(5),b=7.009(2),c=22.694(8),β=100.60(3)°,V=2290.1 ~3,Z=4,D_c=1.643g/cm~(-3),最终偏离因子R=0.061,R_ω=0.065。晶体结构测定结果表明,这对顺反异构体的构象明显不同:反式异构体的分子本身有对称中心且与晶体学对称中心重合,氧,氮,磷杂六员环为椅式构象,磷硫单键为轴向键,磷硫双键为平伏键;顺式异构体的分子本身无对称中心,两个氧氮磷杂六员环分别为椅式和船式构象,环上的磷硫单键为平伏键,磷硫双键为轴向键,与反式异构体恰恰相反。     

2-氨基-3-氰基-4-(4-氟苯基)-4H-苯并[h]苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成的1:1混合结晶物C20H23FN2OC3H7NO由对氟苯甲醛、丙二腈、-萘酚在六氢吡啶存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得, 其结构通过元素分析、IR 和1H NMR对化合物进行了表征,用X-射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,a = 6.365(1), b = 10.620(2), c = 29.122(6) ? b = 92.00(1), V = 1967.3(6) ?, Mr = 389.42, Z = 4, Dc = 1.315 g/cm3, m (MoKa) = 0.092 mm-1, F(000) = 816。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R = 0.047, wR = 0.1053。化合物分子中,原子C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) 和O(1)形成1个六员环,该六员环中C(1)C(2)键长为1.346(3) 牛砻魑肆被肺焦瓜蟆?     

4-(3-羟基苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C19H23NO5由间羟基苯甲醛、碳酸氢铵、乙酰乙酸乙酯在乙醇溶剂中回流制备.结构通过单晶X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群Pi,a=7.4550(15),b=8.9780(18),c=14.099(3)(A),α=80.22(3),β=86.72(3),γ=68.62(3)°, V=865.9(3)(A)3, Z=2, Mr=345.38, Dc=1.325g/cm3, F(000)=368. 晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0633,wR2=0.1709[I＞2σ(I)].在晶体结构中,二氢吡啶环与苯环之间的二面角为90.0(2)°,分子通过氢键形成有隧道的一维超分子结构.     

微波辐射下4-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶的合成和晶体结构

标题化合物C24H29NO4?1/2C2H5OH稨2O)由香兰素、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、醋酸铵在微波辐射下干反应并经95%乙醇重结晶而得C24H29NO4穀2(C2H5OH稨2O)晶体。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n, a = 9.810(2), b = 14.516(3), c = 17.008(3) ? b = 101.03(2), V = 2377.2(8) ?, Z = 4, Mr = 427.52, Dc = 1.195 g/cm3 , m(MoKa) = 0.082 mm-1, F(000) = 920。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R = 0.0406, wR = 0.0892。X-射线衍射分析结果表明,吡啶环和与之稠合的2个六员环均为信封式构象。     

微波辐射下2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-(3-硝基苯基) -5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉的合成和晶体结构

标题化合物C21H24N2O5是由间硝基苯甲醛、达咪酮、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属斜方晶系,空间群 Pbcn, a =17.953(3), b =15.206(4), c =14.299(3), V =3904.(2)3, Mr =384.42, Z =8, Dc =1.308g/cm3 , m(MoKa) =0.094mm-1, F(000)=1632。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0493, wR=0.1078。X-射线分析结果表明,吡啶环为船式构象,与之稠合的六元环为信封式构象。     

螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构

报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。     

2,3-二取代-4-(IH-l,2,4-三唑-l-基)-5-苯基氢基噻吩的合成及生物活性研究

合成了九个以噻吩为母体环的含三唑环的化合物——2，3-二取代-4-(1H-1， 2，4．三唑-1-基)-5-苯基氨基噻吩(2a-2i)，并测定了2a的晶体结构．晶体为三斜 晶系，P-1空间群，晶胞参数为：a=0．79816(15)nm，b=1．00259(13)nm，c=1． 4478(4)nm，a=100．326(16)°，β=94．69(2)°，r=106．083(9)°，V=1．0845 (4)nm～3，z=2，D_c=1．396 g／cm～3．初步生物活性表明所有目标化合物杀菌活 性较低，有一定的植物生长调节活性．     

(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0~(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构

为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。     

反-1,2-双[2'-(5'-苯基恶唑基)]乙烯的晶体结构

用X射线单晶衍射法测定了反-1,2-双[2'-(5'-苯基恶唑基)]乙烯(POEOP)的晶体结构,POEOP晶体属单斜晶系, 空间群为P2~1/C, a=0.8268(2), b=0.5977(2), c=1.6292(3)nm;β=100.55(2)°; v=0.7915nm~3; Z=2; d~x=1.319g/cm~3。POEOP分子具有中心对称性,它的两个苯环和两个恶唑环是彼此平行的, 但整个分子却稍有些扭曲成螺旋浆式构型。键长数据表明POEOP分子中苯环与恶唑环以及恶唑环与C'=C双键间均有很大程度共轭。     

2-(4''''-正丙基苯)咪唑并[2,1-α]异喹啉的晶体结构

本文测定了新型抗早孕药物 2-(4'-正丙基苯)咪唑并[2,1-a]异喹啉的晶体结构。该化合物分子式为C20H18N2, Mr = 286.38, 晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n, 晶胞参数为a = 7.2177(1), b = 7.8036(2), c = 27.429(1) ? b = 90.976(3), V = 1544.67(8) 3, Z = 4, Dc = 1.231 g/cm3, F(000) = 608.00, m(Mo-Ka) = 0.073 mm-1, R = 0.0560, wR = 0.1440, 获得25986个衍射点,其中独立衍射点3795个。在分子结构中, 苯环(C(1)C(6))与环(N(1), C(1)C(9))以及咪唑环共平面, 该平面与苯环(C(12)C(17)所在平面的夹角为10.014。     

1-甲基-3-苯基-5-对甲苯基-6,7,8,9,10,11,12,13,14,15-十氢-3H-环十二烷[d]吡唑并[3,4-b]吡啶的微波合成和结构表征

标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1 H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.089 26(11)nm,b=2.192 7(2)nm,c=1.049 54(14)nm,V=2.464 1(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.046 8,ωR=0.090 5.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.     

反式-1,2-双[5-(2,5-二甲基苯基)(口恶)唑-2-基]-环丙烷的晶体结构与构象

合成了标题化合物并测定其晶体结构.晶体属P2₁/c空间群,a=1.3465(2)nm,b=0.8021(1)nm,c=1.9277(37)nm;β=105.99(1)°,Z=4.分子力学法计算与测定结果一致,环丙烷环与噁唑环间呈g式构象,与噁唑环π体系间有共轭效应,讨论了构象对紫外光谱的影响.