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本文首先用5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基酰肼与芳酰基异硫氰酸盐反应制备成化合物1-[5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基]-4-芳酰氨基硫脲化合物1a~j, 然后用冰醋酸回流处理1a~j得到一系列化合物5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑2a~j . 化合物1a~b在强碱介质中首先发生降解, 然后进行环化反应 . 相似文献
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氮杂冠醚的研究VII.2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯合成方法的改进 总被引:6,自引:4,他引:6
本文报道合成2,3-苯并-10氮杂-1,4,7,13-四氧杂-环十五-2-烯(3)的改进方法,1,2-二(2'-对甲苯磺酰基乙氧基)-苯(2)在无水叔丁醇中,以叔丁醇钠为缩合剂,与二乙醇胺缩合,在 50-55℃下反应4小时,得到(3)。化合物(2)和(3)均经元素分析,IR和1H NMR等鉴定。改进的缩合方法条件温和,操作简便,收率较好。 相似文献
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以间二氯苯与氯乙酰氯反应,生成ω-氯代-2,4-二氯苯乙酮(1),再使之分别与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(2a~2l)反应,合成了12种新的3-烷基/芳基-6-(2',4'-二氯苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b]1,3,4-噻二嗪(4a~4l)。利用EA,IR,^1HNMR确定了其结构,并提出该反应的可能机制。 相似文献
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通过一个尚未见文献报道的新型环化反应,合成了四个新型1,3,2-氧氮磷杂萘类化合物,并提出了该反应的机理。 相似文献
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2,2,5,5-四甲基-1-氮2,5-二硅环戊烷及双-(二乙氨基二甲基硅基)乙烷分别与乙二胺进行胺解反应均生成标题化合物,结构单晶经X射线分析确证.晶体属正交晶系,空间群为Pcab,晶胞参数a=11.043(3),b=12.811(2),c=16.090(4)A;V=2276A[3];Z=4;D0=1.01g.cm[-3],μ=2.53cm[-1].结构分析表明,分子具有对称中心,环系中的五个原子处于近乎同一平面内,氮原子系平面构型,因而使氮原子的未公用电子对所占P轨道与相连硅的3d轨道之间的作用更为有利;环中的Si-N-Si键角为114.5度.较相应开链类似物[(CH3)3Si]2NH中的Si-N-Si键角(131.3度)显著为小,这可能就是乙二胺中氮上的四个氢在胺解条件下能同时被四个硅基取代的原因. 相似文献
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通过1,3-二甲基-6-氮杂胸腺嘧啶与含极性取代基的烯类化合物的光环合加成反应,合成了1,2,4-三氮杂-2,4,6-三甲基-3,5-二氧-8-乙酰基-双环[4.2.0]辛烷的三个差异构体(6R,8S)-1a,(6S,8R)-2a和(6R,8R)-3a;1,2,4-三氮杂-2,4,6-三甲基-3,5-二氧-8-氰基-双环[4.2.0]辛烷的两个差相异构体(6S,8R)-2b和(6R,8R)-3b以及1,2,4-三氮杂-2,4,6-三甲基-3,5-二氧-8-羧甲酯基的两个差相异构体.讨论了该反应的区域选择性,以及产物的立体化学。 相似文献
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利用HCl-AlCl_3对硅—苯键的断裂反应合成了1,4-双(烷基氯硅基)丁烷和1-(二甲基氯硅基)-4-(甲基二氯硅基)丁烷,研究了它们与水、氨(胺)、硫化氢及活泼金属(Li,K-Na,Mg)的反应。通过这些反应合成了十一个在环系中含有Si—A—Si(A=O,NR,S)链节的七员杂环化合物和两个在环系中含有Si—Si(或Si—Si—Si)键的六员(或七员)杂环化合物。 相似文献
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本文对二十四个氮杂硅三环类化合物进行了质谱研究.测定了它们的低分辨质谱,收集了大部分化合物的高分辨质谱数据并进行了亚稳跃迁测定。结果表明,分子离子的稳定性、基峰的生成方式以及碎片离子的多少主要取决于取代基R的性质.分子的电子轰击质谱裂解存在三种基本方式:(1)断裂Si~R键,生成高度稳定的(M-R)~ 离子,碎片离子较少;(2)开环,失去碎片C_2H_3O;(3)开环,失去碎片CH_2O或CH_3O.用电荷自由基定域理论解释这类化合物的质谱裂解机理,并对影响分子离子稳定性的有关因素及影响基峰形成的原因进行了讨论. 相似文献
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对取代的杂氮硅三环类化合物(Silatrane)-(3R,4S)-1-氯甲基杂氮硅三环-4-羧酸(1)和(3R,4S)-1-氯甲基-3-甲基杂氮硅三环-4-羧酸(2)及它们相应的三乙基铵盐(3)和(4)的结构采用^1H,^1^3C,^2^9Si NMR进行研究, 其一维^1H NMR谱根据二维同核和异核相关谱进行了归属。从测得的偶合常数及化学位移分析, 得出羧基及其铵盐的取代造成相邻另外两环上的-CH2-CH2-O-链上二面角发生扭拐,成为拐折旁式构象。分子动力学方法的模拟计算证明了这种构象变化。另外根据溶液中^2^9Si及^1H的化学位移实验结果, 讨论了该类化合物环上取代对分子内配键(N-Si)的影响。 相似文献