高性能球型氢氧化亚镍的ICP—AES分析方法

建立了镍氢电池正极材料氢氧化亚镍中主成分锌、钴及杂质钙、镁、锰、镉的ICP－AES测定方法。选择了仪器最佳工艺条件，研究了镍基体对被测元素的干扰。方法的回收率为95．9％－103％，RSD为0．93％－18％。     

热电池正极材料的研究进展

热电池是一种热激活贮备式电池,由于其优良的贮存稳定性、放电可靠性等特点,广泛应用于多种军用武器的内部电源。为了满足当前不同军用武器装备的需求,热电池的发展趋于在提高电化学性能的同时实现小型化、微型化。热电池电化学性能的提高主要取决于正极材料的发展,目前对现有正极材料的优化改性和新型正极材料的开发是提高热电池性能的主要方法。本文从合成和改性方法的角度综述了近年来硫化物、氯化物、氟化物热电池正极材料的研究进展,并对其材料特性和放电性能进行了综合评估。最后,基于热电池特殊的应用场景,从热稳定性、放电电压、电导率等方面对热电池正极材料未来的发展方向进行了总结与展望。     

消除原子吸收光谱分析中干扰效应的正交多项式回归设计

应用正交多项式回归设计的方法,对原子吸收光谱分析中的干扰效应进行计算消除的研究。通过实验建立了针对高纯 Eu2O3中钙含量测定时消除干扰的最优回归方程,回归方程精度为 1.32× 10－ 2,对高纯 Eu2O3中钙含量测定,计算结果与实际含量基本一致,相对误差为 1％～ 4％。     

计算火焰原子吸收法间接测定水泥中铝

本文研究了用空气－乙炔火焰原子吸收间接测定水泥中铝的方法。利用铝对钙的干扰效应，以多项式作为表达钙－铝间干扰效应的数学模型，在已知钙浓度的溶液中测定钙铝混合液的吸光度，并从数学模型中解出铝的浓度，从而间接测定铝。对水泥中主要共存元素的干扰，采用沉淀法分离后加以消除。经分析某些水泥标样中铝的含量，证明方法是可行的。     

镉离子选择电极电位滴定测定钙镁

建立了以镉离子选择电极极作指示电极ＥＤＴＡ、ＥＧＴＡ电位滴定测定钙、镁的方法，详细考察了电位滴定的适宜条件，干扰离子的影响及消除办法。在四硼酸钠－氢氧化钠缓冲介质中，ＥＧＴＡ滴定钙，ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，测定矿泉水及硅酸盐样品中钙镁含量，结果符合要求。     

流动注射—火焰原子吸收光度法测定矿泉水中的锶

用流动注射离子交换系统于酸性条件下在线富集饮用天然矿泉水中的锶、火粉原子吸收光度法测定，工存在分无干扰，方法简便快速，富集倍数可随意调节，在６０ｈ＾－１的进样频率下，灵敏度提高１７倍，用于矿泉水中锶的测定，当含量为６０－２５０ｎｇ／ｍｌ时，相对标准偏差为０．６８％－０．９４％，回收率为９４．４％－１１０．３％，检测限为１５ｎｇ／ｍｌ。     

原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素膜中铜铁

运用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定银锌电池三醋酸纤维素膜中铜铁含量，并对测定条件和干扰因素进行了综合分析．该测定方法具有很好的灵敏度，干扰少，选择性和重现性好等优点．测定样品铜铁含量的相对标准偏差均小于1．0％．标准加入回收率均在97．3％-98．8％范围内．完全适用于银锌电池三醋酸纤维素膜中铜铁含量的控制和样品系统分析．     

一阶导数吸光光度法直接测定饮用水中镁

研究了以甲基百里香酚蓝（MTB）作显色剂，在pH作10.0的NH4Cl-氨缓冲溶液中，用一阶导数吸光光度法测定饮用水中镁的最佳条件。以617nm波长处的零－谷导数值定量，用零交技术可消除钙等干扰。线性范围为0－15μg/25ml，加标回收率在98％－107％之间。经过对饮用水样的测定，并与其它分析方法比较，结果满意。     

β修正酸性铬蓝K光度法测定痕量钙

在碱性溶液中，钙（Ⅱ）与酸性铬蓝Ｋ反应，生成红色配合物．本文用此显色反应以β修正光度法测定痕量钙，该法能消除反应液中过量酸性铬蓝Ｋ的干扰，修正吸光度Ａβ与钙浓度ｘ呈良好线性关系，提高了分析灵敏度、准确度和精密度．钙在０—２．０ｍｇ·Ｌ－１浓度范围，遵守Ｂｅｅｒ定律，对水样和苹果分中Ｃａ的析表明，ＲＳＤ≤５．１％，标准加入回收率８９．７－１０８％．钙检出限０．０３ｍｇ·Ｌ－１。     

饮料食品中Ge－132和Ge~（4＋）含量测定研究

本文报告了在０．０１ｍｏｌ／ＬＣＴＡＢ体系中，以Ｆ－为掩蔽剂、苯芴酮显色、用分光光度法测定饮料食品中Ｇｅ－１３２含量，最低检测限０．０５４μｇ／ｍＬ；线性范围０．５４～２７．１４μｇ／ｍＬ；回收率９６．３％～１０１．５％，并确定了Ｇｅ－１３２摩尔吸收系数（ε）３．３９×１０４。用本法测定了康寿茶、矿泉水和博士奶中Ｇｅ－１３２含量，灵敏度高、重现性和准确度好。用盐酸化本体系，研究了二氧化锗（Ｇｅ~（４＋））的含量测定，其最低检测限０．０２１μｇ／ｍＬ；线性范围１．０～２１．０μｇ／ｍｌ；回收率９５．８％～１０２．８％，Ｇｅ－１３２不干扰。饮料食品中同时存在Ｇｅ－１３２和Ｇｅ（４＋）时，本体系可分别测定两者含量。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。