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乙二醇中钯催化无配体的室温Suzuki反应 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种在室温下醋酸钯催化乙二醇中无外加配体的Suzuki反应体系.以K3PO4·7H2O为碱,在该体系中可高效进行芳基溴代物和芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应,具有反应条件温和、无需惰性气体保护等特点.在n(ArBr)=0.5mmol,n(ArB(OH)2)=0.75mmol,x(Pd(OAc)2)=0.5mol%,n(K3PO4·7H2O)=1.0mmol,v(乙二醇)=2ml的优化条件下,4-溴苯甲醚和苯硼酸反应20min,分离收率即达95%. 相似文献
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醋酸钯催化甲苯中无配体的 Suzuki 反应 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种甲苯中醋酸钯催化无配体的 Suzuki 反应体系. 以 K3PO4·7H2O 为碱, 在该体系中可高效进行芳基溴代物和芳基硼酸的 Suzuki 反应, 且具有反应条件温和、无需惰性气体保护等特点. 在 n(ArBr) = 0.5 mmol, n(ArB(OH)2) = 0.75 mmol, x(Pd(OAc)2) = 1 mol%, n(K3PO4·7H2O) = 1.0 mmol, v(甲苯) = 2 ml 的优化条件下, 4-溴硝基苯和苯硼酸在 75 °C 反应 5 min, 分离收率即达 99%, TOF 高达 1 188 h?1. 相似文献
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一级芳胺广泛用于天然产物、药物、高分子和材料的合成中, 传统合成一级芳胺是在高温、高压和封闭容器中采用钯催化卤代芳烃与氨气反应来制备, 也可以在钯催化下使用氨的替代物, 如Li[N(SiMe3)2], Zn[N(SiMe3)2]与卤代芳烃反应来合成. 显然, 这些方法有以下缺点: (a)由于采用钯催化剂和复杂的配体, 成本较高、毒性较大; (b)当使用氨气作为氨基源时, 高温、高压和封闭容器是必不可少的; (c)当使用氨的替代物作为氨基源时, 由于这些氨的替代物不易制备、成本也就较高. 清华大学化学系付华课题组建立了一种合成一级芳胺的新方法, 即在室温和常压下, 使用Cu2O作催化剂, 芳基硼酸与氨水在甲醇溶液中反应合成了一级芳胺. 反应容器不需要封闭, 不需要惰性气体保护, 也不需要在反应体系中加入任何配体或添加剂. 这种方法能够容忍各种官能团的存在, 如芳基硼酸的碳-卤键、羟基、醛基、酯基、羧基、氨基等. 这种方法反应条件温和、高效、实用, 能够广泛应用于一级芳胺的合成中. 相似文献
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设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了优化,建立了最佳反应条件:CuO(10%,摩尔分数),NaOH(1 mmol),TBAB(5%,摩尔分数),L5(20%,摩尔分数),于120℃反应12 h,无需惰性气体保护.在此条件下,芳香碘代物与咪唑偶联反应的产率为60%~92%.该方法的特点是以水作为反应溶剂,长链烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物同时起到了铜催化剂配体和相转移催化剂的作用. 相似文献
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新型高选择性芳环溴化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
苄基三甲基三溴化铵是新型高选择性的芳环溴化剂。在CH2Cl2-CH3OH或CH3COOOH-ZnCl2中,它与酚,芳胺,酰胺,芳醚,芳烃及芳杂环化合物等反应,选择性得到对应的单,双或三溴化产物。 相似文献
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溴酸钾氧化溴百里酚蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:9,自引:2,他引:7
基于磷酸介质中NO2^-催化溴酸钾氧化溴百里酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量NO2^-的新方法。方法检出限为2.6×10^-6g.l^-1,线性范围0.4~3μg/25ml方法简便,已用于雨水塘水中痕量NO2^-的测定。 相似文献
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以Pd2(dba)3/XantPhos为原位生成的催化剂,研究了以芳基溴代物与氨基乙醛缩二乙醇之间的偶联反应合成N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺的反应,考察了催化剂前体、配体以及催化剂前体与配体的用量对该反应的影响.实验结果表明,当以2.5%Pd2(dba)3作为催化剂前体,3.75%XantPhos作为配体,吸电子取代和给电子取代的芳基溴代物均可与氨基乙醛缩二乙醇发生C—N交叉偶联反应,高选择性的得到产物N-(2,2-二乙氧基乙基)芳胺,分离收率为73%-96%. 相似文献
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研究P/V=1的SiO2负载钒磷氧化物催化剂催化2,4-二氯甲苯氨氧化反应,考察了反应温度,氨气比,空气比和空间速度等工艺条件的影响,在673K,二氯甲苯:氨气:空气:7:15,空间速度250h^-1的条件下,2,4-二氯甲苯的转化率为97%,2,4-二氯苯腈的摩尔产率为70.2%,远高于文献所报道的使用未负载VPO催化剂的结果,且反应温度降低40K。 相似文献
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合成了4种羧基亚胺配体并将其用于促进Suzuki偶联反应。通过考察配体结构、溶剂极性、碱强度和温度等因素对反应产率的影响,确定了羧基亚胺配体参与的钯催化Suzuki偶联反应的最佳条件为:催化剂的量为0.001(mol)%的Pd Cl2和0.002(mol)%的配体,以碳酸钾作碱,4m L乙醇水溶液(1∶1,体积比)作溶剂,反应温度为60℃,在空气条件下反应。结果表明,羧基亚胺配体能够有效促进Suzuki偶联反应;在合成的配体L1~L4中,具有适当的位阻和给电子基团的L2的催化活性最高,能够高效催化合成一系列联芳类化合物。 相似文献
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以光学活性的苯乙胺和吡啶-2-甲醛缩合而得到的Schif碱(PPEI)(PPEI=2-[[N-(1-phenylethyl)imino]methyl]pyridine或2-[[N-(1-苯乙基)亚胺]甲基]吡啶)为配体,进而与[Ir(COD)Cl]2(COD=1,5-环辛二烯)反应,合成了8个光学活性铱络合物,考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢转移反应的光学活性,发现[Ir(COD)(PPEI)I]具有较好的立体选择性.其光学产率最高可达35.7%e.e.. 相似文献
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