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1.
在pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Sn(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成络合物,于-0.74V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱峰。锡含量在4.2×10-8mol/L~3.4×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为1.7×10-8mol/L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明该极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Sn(Ⅱ)还原产生,络合物组成为Sn(Ⅱ)∶PMBP=1∶1。试验了多种离子对峰电流的影响。方法已用于矿样中痕量锡的测定。 相似文献
2.
单缺位Dawson型磷钨杂多酸掺杂聚吡咯的过氧化氢传感器研究 总被引:4,自引:1,他引:4
在金电极上,用电化学方法将单缺位Dawson型磷钨杂多酸盐a2-K10P2W17O6115H2O的阴离子(P2W17)掺杂到聚吡咯(PPy)薄膜中,制成PPy/P2W17/Au的H2O2传感器。研究了它对 H2O2电还原过程的催化机理.其 ipe与 CH2O2在 6.0× 10-5~8. 8×10-4 mol/L和8.8×10-4~6.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限为4.0×10-5mol/L。用于模拟水样中H2O2的测定,结果较满意. 相似文献
3.
螯合树脂静态富集/电热蒸发(ETV)—ICP—AES测定铂族元素Pt,Pd和Os 总被引:7,自引:3,他引:7
用含氮,硫功能团的螯合树脂YPA,进行静态吸附,含待测定元素的浓缩物制成悬浮体,采用悬浮体进样/电热蒸发等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)直接测定。方法的检出限分别为0.5,0.7和4.0ng/mL(对Pt,Pd和Os)相对标准偏差分别为2.6%,4.7%和3.8%(n=10,Pt:2.0mg/L,Pd:2mg/L,Os:5.0mg/L)。应用本法对质标样进行了分析,测定值与标准值基本 相似文献
4.
5—(5—硝基—2—吡啶偶氮)—2,4—二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用 总被引:9,自引:0,他引:9
报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT_作为测定钌的分光光度法。在40%乙醇存在下PH4.0-6.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中5-NO2-PADAT与Ru(Ⅱ)形成稳定的红色络合物。该络合物的无机酸作用下,可转变为另一型人有较高吸收特性的络合物,适宜酸度范围分别为0.12-2.0mol/LHCl,0.12-1.2mol/LHClO4,0.12-1.0mol/L 相似文献
5.
6.
2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中… 总被引:6,自引:1,他引:6
本文介绍了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与稀土元素在pH8.0~11.0时,形成1:4红紫色络合物,加入非离子表面活性剂Tween-80^[1]后,可被717型强碱性阴离子树脂定量吸附,其最大吸收位于620nm处;摩尔吸光系数为9.2×10^5L·mol^-1·cm^-1;RExOy含量在0~10μg/50ml范围内符合比尔定律;回收率达到99%~103%。 相似文献
7.
8—氮鸟嘌呤的极谱伏安行为 总被引:4,自引:0,他引:4
用循环伏安法(CV)、电流采样极诸法(SCP,即TAST)、常规脉冲极谱法(NPP)、微分脉冲极谱法(DPP)、线性扫描伏安法(LSV)、Osteryoung方波伏安法(OSWV)和计时库仑法(CC)等电化学技术研究了抗癌药物8-氮鸟嘌呤(8-azaguanine,guanazolo,简称8-AG)的极谱伏安行为.在 0. 1mol/L H2SO4底液中,8-AG有一良好的还原峰,峰电位(Ep)在-0. 95V(vs.Ag/AgCl,下同)附近,8-AG浓度在4×10-6~8×10-4mol/L范围内.峰高与浓度有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999~0.9910,检出限为1× 10-6mol/L.实验证明了该峰具有吸附性.本文提出了电极反应机理,它包括:酸性介质中8-AG的质子化、质子化的8-AG在汞电极上吸附以及完全不可逆的两电子还原过程.同时用量子化学计算方法(全略微分重叠法即CNDO/2)对8-AG和鸟嘌呤的各原子的净电荷以及Wiberg键级进行了计算,从理论上解释了8-AG的电化学还原机理。 相似文献
8.
新型大溶性大π共轭高分子—聚吡咯—{2,5—[双(对二甲氨基苯甲烯)]}?… 总被引:1,自引:0,他引:1
该研究合成了一种新型水溶性大π共轭高分子-聚吡咯-{2,5-〔二(对二甲氨基苯甲烯)〕}(PPDMAB),它地强酸的水溶液,在1mol/L的盐酸中溶解度为0.5~1.0g/100mL,通过EA、XPS、FT-IR、UV-Vis-NIR、In-situUV-Vis-NIR对PPDMAB进行了结构表征。通过质子化、碘掺杂、浓硫酸(98%)掺杂等处理,PPDMAB的电导率提高2~4个数量组(&=1-^-7 相似文献
9.
大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素 总被引:15,自引:0,他引:15
采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸(NAA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)5组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其NAA、IAA、IBA、ABA、和GA的最低检测限分别为5.2×10-5、1.2 ×10-4、1.7 ×10-4、2.2 × 10-4、8.5 ×10-4g/L;其回收率分别为 92.4%、91.8%、98.2%、89.7%、91.4%。方法快速、简便。 相似文献
10.
壳聚糖修饰石墨电极半微分伏安法测定L-抗坏血酸 总被引:9,自引:0,他引:9
采用滴涂法制备了壳聚糖修饰石墨圆盘电极,并用于L-抗坏血酸(LAA)的半微分伏安法测定。研究了电解液种类及酸度、膜厚度、富集电位及时间、扫速和温度等因素对伏安曲线的影响,获得了较为优化的测试条件。在0.20mol/L NaH2PO4-Na2HPO4(pH6.0)缓冲液中,LAA的浓度在 1. 0×10-5~ 6. 0 × 10-4 mol/L范围内与氧化峰电流呈良好线性关系( r=0.9997),检测限达6.7×10-7mol/L;生物体内常见的干扰物质如亚硝酸盐、多巴胺、葡萄糖等不干扰测定。 9次测得电极在含 5.0 ×10-5 mol/L LAA试液中峰电流的 RSD为3.6%,回收率为96.4%~102.8%( n=5)。已成功用于维生素C片剂和人血清中 LAA的测定。 相似文献
11.
丁基罗丹明B-高碘酸盐动力学催化光度法测定纳克量钌 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了在弱酸介质中钌催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),以光度法测定钌。催化反应速率与催化剂浓度呈线性关系的范围为0.2~18ng/25m L,检出限为2.8×10- 12 g/m L。相对标准偏差小于14% 。催化反应对Ru(Ⅲ)、BRB、KIO4 和H3PO4 均为一级反应,表观活性能为42.12 kJm ol- 1。探讨了反应机理。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。RSD为1.02% ~2.29% ,回收率为98.7% ~102.0% 相似文献
12.
荧光法测定水样中的硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒 总被引:8,自引:0,他引:8
本文提出了水样中硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒的荧光测定方法。基于酸性介质中2,3-二氨基萘与硒(Ⅳ)的选择性反应,直接测定硒(Ⅳ);利用盐酸还原硒(Ⅵ)和HNO3-HClO4消化有机硒后,用差减法分别测出硒(Ⅵ)和有机硒。检出限0.07μg/L,线性范围0~10μg/L。硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)和有机硒的相对标准偏差与回收率分别为2.4%和98.5%~101.5%、3.1%和94.8%~103%、4.0%和94.5%~98.8%。 相似文献
13.
锑(锡)—Ferron—Se(Ⅳ)络合吸附催化波研究及应用 总被引:1,自引:1,他引:1
在pH1.8的H2SO4-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法,Sb(Ⅲ)或者(Sn(Ⅳ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-Se(Ⅳ)体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在0.4~200μg/L和0.8~180μg/L范围内与峰高呈线性关系,检测限分别为0.2μg/L和0.4μg/L,并用于工业废水,地下水和天然水中痕量锑和锡的测定,同时对电话性络合物的组成,极谱波的性质和电极过程机理也 相似文献
14.
研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SLS) 存在时,meso 四( 对三甲胺基苯基) 卟啉[T(4 TMAP)P] 与铜的显色反应。在pH= 3 .7 的HAc NaAc 介质中,在SLS存在下,铜与[T(4 TMAP)P] 形成1∶2 的稳定配合物,至少在4 .5h 内吸光度无变化。最大吸收波长位于410nm ,ε= 3 .79 ×105L·mol- 1·cm - 1 。铜在0 ~1 .40μg/25mL内有良好线性关系。用于自来水及湖水中铜的测定,相对标准偏差小于3 % ,加标回收率在98 % ~103% 之间 相似文献
15.
新试剂7—(2,4—二羟基—5—羧基苯偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸与铝的荧?… 总被引:3,自引:2,他引:1
研究了新试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物的荧光性能。在pH4.62的NaAc-HAc体系中形成1:1型强荧光配合物,其λex=510nm,λem=572nm,铝含量在0-0.08mg/L范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为1.04×10^-10mol/L。 相似文献
16.
邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸 总被引:8,自引:0,他引:8
干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Zorbax-C8柱进行柱前衍生分离。衍生剂:A.4%OPA甲醇溶液;B.尿素∶磷酸钠盐缓冲液(pH6.8)=1∶3(W/V)。流动相:甲醇∶0.01mol/L乙酸钠溶液(pH6.8)=35∶65(V/V)。紫外检测波长330nm。牛磺酸浓度在0.1~1.0mmol/L范围内可被定量测定。回收率可达100.31%±1.98%,变异系数(CV)为1.94%。 相似文献
17.
大量锆存在下铪镧钼杂多酸—耐尔蓝体系测定给 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了耐尔蓝(NB)-给镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪,镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为〔HClo4〕=1.2mol/L,〔La×3+〕=2.9×10^-7mol/L,〔MoO4×2-〕=1.1×10^-3mol/L,〔NB〕=2.7×10^-6mol/L,PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收波长在59 相似文献
18.
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在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究 总被引:9,自引:2,他引:7
研究了巯基棉对待测元素Cu、Cd、Pb的预富集性能,并与改进的流动注射法(双流路)相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Cu、Cd、Pb各元素的检出限分别为0.7μg/L、0.5μg/L和2.9μg/L。10次的相对标准偏差分别为1.71%、2.94%和4.49%。回收率为87.8%~102.4%。 相似文献
20.
合成了吡啶-2,6-二甲酸镧钇异核配合物晶体,元素分析结果表明,化学式为LaY(HDPA)2.(DPA)2.12H2O,DPA为吡啶-2,6-二甲酸根。用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[LaY(HDPA)2(DPA)2(H2O)4].8H2O,属单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数:a=1.2975(4)nm,b=1.1266(3)nm,c=1.4076(3)nm;β=102.15 相似文献