丝氨酸织组膜电极的研究

利用猪肝组织膜配合氨气敏电极,研制了丝氨酸生物催化传感电极。丝氨酸浓度的测定范围为5.1×10~(-5)～3.2×10~(-3)mol/L,检出限为3.1×10~(-5)mol/L。研究和讨论了电极的最佳工作条件,并测定了实验条件下酶催化反应的米氏常数Km。该电极用于合成样品分析,效果满意。     

胆绿素在甲醇—水混合溶液中的电化学行为研究

在甲醇-水混和溶液中。胆绿素可在-0.90 V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,该波波高与胆绿素在8×10~(-8)～1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,其检出限为4×10~(-8)mol/L。因此,该波可用于胆绿素的测定。本文采用多种电化学方法对胆绿素的极谱波性质进行了研究,发现此波为一与氧有关的吸附催化波。     

基于尼古丁对胆碱氧化酶的抑制作用测定尼古丁的研究

基于尼古丁对胆碱氧化酶(CHOD)的抑制作用,将胆碱氧化酶电极用于微量尼古丁的测定。酶电极制作中,先在铂电极表面修饰一层壳聚糖膜,再用戊二醛交联CHOD。采用这种酶固定化方法,电极在4. 0×10-6 ~ 3×10-3 mol/L胆碱的浓度范围呈线性关系。探讨了工作电位、pH、底物浓度等实验条件对酶电极性能及抑制过程中响应电流的影响,测定了电极的重现性、干扰及使用寿命。电极检测尼古丁的线性范围为1. 5×10-5 ~3×10-3 mol/L;检出限为1. 25×10-5 mol/L。将电极用于实际样品烟草中尼古丁回收率的测定,结果良好。     

胆红素胆绿素在铂电极上氧化还原反应的现场光谱电化学研究

本文采用现场光谱电化学技术研究了胆红素(BR Ⅳα)、胆绿素(BV Ⅳα)及其氧化产物胆汁红紫素(Bi-Pu)在铂电极上的电氧化还原行为,并着重对上述过程的动力学进行了探讨。结果表明,在洁净的铂电极上,上述胆汁色素可通过控制电位实现Ⅳ构成的反应循环中,Ⅰ,Ⅱ可达到准可逆电子转移反应,式量非均相速率常数=1.5×10~(-4)cm·s~(-1),而Ⅲ,Ⅳ的氧化还原则为不可逆,=4.8×10~(-5)cm·s~(-1)。     

谷氨酸脱羧酶电极与大肠杆菌膜电极的比较研究

本文研究了分别用谷氨酸脱羧酶和大肠杆菌作为催化L-谷氨酸脱羧的酶材料来制作的生物传感器的响应性能。结果表明这两种电极各具特点。谷氨酸脱羧酶电极对底物L-谷氨酸的校正曲线的线性范围为3.16×10~(-4)mol/L～1.0×10~(-2)mol/L。斜率为46mV,响应时间为6～8min电极寿命仅为5天。而大肠杆菌膜电极线性范围为4.22×10~(-4)mol/L～1.78×10~(-2)mol/L,斜率为48.5mV,响应时间为8～9min,电极寿命达34天。这两种电极对底物L-谷氨酸皆具有专一的选择性,且在磷酸吡哆醛的存在下,活性都有所增加。将电极用于味精中L-谷氨酸钠的测定,获得较满意的结果。     

以邻苯二胺为底物固体电极方波伏安法检测辣根过氧化物酶及其标记物

以玻碳电极为工作电极,研究了邻苯二胺(OPD)为底物伏安法检测辣根过氧化物酶(HRP)及其标记物的方法。HRP能够催化H_2O_2氧化OPD,其反应产物在玻碳电极上于-0.42V(vs.Ag/Agcl)左右产生一个灵敏的还原峰,峰电流随着HRP浓度的增大而增大,借助此还原电流可以测定HRP,并进而可用于以HRP为标记物的电化学酶免疫分析。用方波伏安法对酶催化反应条件和酶催化反应产物的测定条件进行了详细的研究,在最佳条件下测定游离HRP的线性范围是1.0×10~(-10)～4.0×10~(-9)g/mL,检出限为8.5×10~(-11)g/mL;对游离的酶标记物(IgG-HRP)的测定最大稀释比为1:2000000。     

过氧化聚吡咯膜修饰电极检测肾上腺素研究

报道了肾上腺素(EP)在过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极上的电化学行为及其测定方法。过氧化聚吡咯膜(OPPy)修饰电极对EP的氧化还原具有良好的催化作用,并具有较高的选择性。在最佳实验条件下,EP的还原峰电流与其浓度在2×10-7~5×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为8×10-8mol.L-1。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。     

三硝基苯磺酸离子选择电极的制备和应用

三硝基苯磺酸是氨基酸分析常用试剂,在水溶液中它是稳定的一价阴离子。Sarantonis曾研制液膜型三硝基苯磺酸离子选择电极,间接测定氨基酸的浓度,其电极的线性响应范围为1.1×10~(-1)～5.1×10~(-5)mol·L~(-1)。     

聚氯乙烯膜曲马多选择电极的研制与应用

报道一种以曲马多与四苯硼的缔合物为电活性物的新型PVC膜曲马多选择电极,电极的Nernst响应范围为1．0×10~(－2)~2．1×10~(－5)mol/L;斜率为57mV/pC;检测限为7．2×10~(-6)mol/L。此电极响应迅速,重视性好,用此电极以标准曲线法对药物中的曲马多进行了测定,此法简便,结果与紫外分光光度法相符。     

流动注射分析-酶电极法测定人体血清中总胆固醇的研究

本文报道了用胆固醇氧化酶和胆固醇酯酶制备的酶膜,与氧电极偶合的电极法,结合流动注射分析法,直接测定人体血清总胆固醇,方法准确、快速,线性范围为6.67×10~(-4)mg/ml～1.20×10~(-2)mg/ml,工作曲线的线性相关系数为0.9993,测定的相对标准偏差为1.63%。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。