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标题化合物由BiCl3和乙酰丙酮在HCl(气)/C2H5OH溶剂中通入H2S气体反应而得。晶体属四方晶系,Mt=1130.76,空间群P41212。晶胞参数a=b=8.867(2),c=41.511(4)A;V=3264(1)A^3,Z=4,Dc=2.30gcm^-3,μ(MoKa)=118.607cm^-1,F(000)=2104.晶结构由重原子法求得。最终偏离因子R=0.072。晶体由分立的( 相似文献
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制备了窄分布的含酞侧基聚芳醚砜(PES-C)级份样品,用光散射法测定样品的重均分子量,粘度法测定样品在DMF,CHCl3和1,2-C2H4Cl2中的特性粘数和Huggins参数k^’值,K^’值远大于0.5反映了体系中存在特殊的溶解行为,得到了PES-C在3种溶剂中的Mark-Houwink方程,(η)=2.79×10^-2M^0.615w,r=0.9998(DMF,25℃)(η)=3.96×10 相似文献
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本文提出了一种电沉积光亮锡钴镜三元合金的新工艺,其溶液组成及操作条件为:Na3C6H5O7.2H2O100-150,Na2EDTA.2H2O20-30,SnCl2.2H2O15-20,CoSO4.7H2O25-35,ZnCl215-20g.L^-1;稳定剂WDZ-1 60-100,光亮剂WDZ-215-20mL.L^-1,pH=4-6,Dk=0.55。0A.dm^-2,T=5-35℃。在此条件下可 相似文献
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Mn(Ⅲ)—苯甲酰丙酮缩乙二胺—有机碱配合物的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了4种锰(Ⅲ)-苯甲酰丙酮缩乙二胺-有机碱配合物:Mn(bzacen)LClO4.(L为哌嗪,吡啶,γ-甲基吡啶和乙腈)。测定了配合物[Mn(bzacen)(CH3CN)ClO4]的结构,晶体属正交晶系。空间群Pnma。晶胞参数:a=0.9077(1),b=1.5563(1)nm,c=1.7205(2)nm,V=2.4305nm^3,Z=4,Dc=1.48g/cm^3,Dm=1.49g/cm^ 相似文献
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翁维正 《高等学校化学学报》1994,15(2):173-177
采用NMR方法考察了室温和低温(-78~-60℃)下Pd2X2(dpm)2(X=NCO^-,CH3CO^-2,SCN^-和NO^-3,dpm=Ph2PCH2PPh2)与H2S在CD2Cl2或CDCl3中的反应。结果表明,在X=NCO^-和CH3CO^-2的情况下,H2S优先与这些Pd配合物的阴离子作用生成相应的共轭酸HX和Pd2(SH)2(dpm)2,后者在H2S存在下又进一步转化为Pd2(SH) 相似文献
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本文报道了一个灵敏度高,选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇存在下,钍钼杂多酸和丁基罗丹明B形成离子缔合物,其适宜条件为CHClO4=1.3MOL/L,CMoO^2-4=6.8×10^-4mol/L,CBRB=2.7×10^-5mol/L,PVA0.08%。 相似文献
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杨明生 《分析测试技术与仪器》1995,1(4):52-54
对于80MHZ的核磁共振仪,^13C与^27Al的共振频率差为0.738MHZ。由于^13C核磁共振谱测定时需要较宽的频带,选择合适的参数,用^13C10nm单探头或613C-^1H5mm双探头都可以测得^27Al核磁共振谱。当Al^3+=0.1mol/L时,对于^13C10mm探头灵敏度为42,线宽4。8HZ;对^13C-H5mm双探头,灵敏度为24.8,线宽为3.2HZ。 相似文献
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环戊二烯基氟尿嘧啶基钛(Ⅳ),锆(Ⅳ)配合物的合成及其… 总被引:1,自引:0,他引:1
用(RCp)2MCl2和(RCp)TiCl3(R=H,Me;M=Ti,Zr)分别与具有生物活性的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶、2-甲硫基-5-氟尿嘧啶在甲苯剂中110℃下反应,合成了20个未见报道的(RCp).M(ORm)2Cl(RCP)2M(OPm)Cl和(RCp)M(OPm)Cl2(OPm=2-甲氧基-5-氟尿嘧啶基,2-甲硫基-5-氟尿嘧啶基)型钛配合物,这些配合物均经元素分析、^1HMR、IR 相似文献
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CpM(CO)3SnPh3和CpM(co)3sNpH2x(Cp=C5H4CH3,C5H4COCH3;M=Mo,W;X=Cl,Br)与HCl或HBr发生取代反应,得到三氯、三溴以及混合三卤代锡钨(钼)双核化合物,并经元素分析、^1H NMR、IR表征。化合物Cl3SnW(CO)3C5H4COCH3的晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.7686(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.6 相似文献
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离子浮选石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ) 总被引:10,自引:0,他引:10
本文以二苯卡巴肼(DPCI)和十二烷基硫酸钠(SLS)为浮选剂研究了分离浓缩(Cr(Ⅵ)的最佳条件,建立了水中痕量络的形态分析方法。该方法简单、快速、检测限0.03μgL^-1,变异系九小于4%,200mL水样中含NO350,Na^+,Mg^2+40,Cl28,D,Ca^2+,SO410,CO39,Al^2+,Co^2+,Ni62+5,Mn^2,Pb^2+2.5,Fe^3+0.2mg不影响测定。方 相似文献
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利用CS2与镉硫化合物在溶剂中反应产生S^2-来合成大核镉硫簇合物,得到了两个新的大核镉硫簇合物,并测定了其晶体结构,化合物(Ⅰ)为(Me4N)2[SCd8(SPh)12Cl4],晶体属立方晶系,空间群Pa3,a=26.782(3)A,V=19211(4)A^3,Dc=1.750g/cm^3,Z=8.1637个衍射点参与修正,R=6.96%,化合物(Ⅱ)为[Cd(H2O)6][SCd8(SPh)1 相似文献
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合成了钇人氨酸配合物的单晶,用X射线衍射法了配合物单晶的结构,化学式为「Y(Ala)(H2O)6」Cl3。的晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:d=0.8443(2)nm,b=1.5658(3)nm,c=1.1359(2)nm,β=102.09(2),V=1.4684(5)nm^3,Z=4,DC=1.775g/cm^3,Y^3+的配位数为8,其配位多面丛为三角十二面体。通过元素分析、红外光 相似文献
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在pH9.20的NH3.H2O-NH4Cl介质中,铍与均三溴偶氮胂(TBA)的形成配合物,于-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的配合物吸附波,峰电流与Be浓度在8.0×10^-8~2.0×10^-6mol/L范围内呈线性关系。测得铍与均三溴偶氮胂的配合比为Be(Ⅱ):TBA=1:1,稳定常数β=3.0×10^,电子转移数n=2,峰电流由配合物中配位体TBA还原产生。可不经分离直接测定矿样中铍 相似文献
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本在恒定特丁醇质量分数x=0.10的条件下,应用电动势测定了无液接界电池(A)和电池(B)的电动势:Pt,H2(1.013×10^5Pa)|HC(m),tert.-C4H9OH(x),H2O(1-x)|AgCl-Ag (A) Pt,H2(1.013×10^5Pa)|HCl(mA),NaCl(mB),tert.-C4HoOH,H2O(1-x)|AgCl-Ag (B)根据电池(A)电动势确定了 相似文献
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硼氢化钠还原法制备四羰基钴钠及羰基化反应 总被引:4,自引:1,他引:4
在常温压下,用NaBH4作还原剂,由CO与CoCl2反应制备Na[Co(CO)4],其最佳的原料配比为NaBH4:CoCl2=2.5:1,反应温度为0-5℃,反应时间为2h。产物经IR光谱鉴定,在1893cm^-1处有一强吸收峰,此峰为[Co(CO)4]^-络合物离子中M-CO的特征吸收峰。 相似文献
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镉试剂2B改性硅胶富集和测定水体中的镉 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了用镉试剂2B改性的硅胶来富集水体中的痕量镉的各种条件。结果表明,在PH=6的条件下,Cd^2+能被Cadion2B-SG定量吸附,其净吸队坦为7.9μmol.g^-1,吸附的Cd^2+可被0.1mol.L^-1的HCl洗脱。 相似文献
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四氢糠基环戊二烯稀土氯化物的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了四氢糖基环戊烯基稀土氯化物的合成,用元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱表征这类化合物的组成为(C4H7COH2C5H4)2LnC1(Ln=Nd,Gd,Dy,Er),测定了(C4H7OCH2C5H4)2DyCl的晶体结构属正交晶系,P2,2121空间群,晶胞参数:α=1.1809(3)nm,b=1.2149(4)nm,c=1.3377(5)nm,z=4,Dc=1.72g/cm^3,R=0.0 相似文献