粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题

用溶液粘度法来測定高聚物的分子量已經是目前应用得最广泛的方法,这不但因为溶液粘度法需要的设备簡单,測定技术容易掌握,而且实驗結果有相当高的精确度。通过特性粘数-分子量关系式,可以計算試样的粘均分子量,如果試样的特性粘数-分子量关系式尚未訂定,也可以从特性粘数值作为分子量相对数值的衡量,对一般工业生产和研究試驗室中有关高聚物分子量測定方面的要求,已經能够很好地滿足。粘度法的基本原理和实驗技术已經有专門文章和书籍介紹过,这里只想討論一些常見的实驗差錯及其产生的原因。粘度法測定高聚物的分子量基于經驗式     

高聚物溶液摩擦性貭参数与分子量关系

近来,随着高聚物溶液理論的发展,有关特性粘数、沉降系数及扩散系数的一些問題,如分子量的依賴性、溫度和溶剂的影响、高分子鏈的內旋轉阻碍度、支鏈的結构性质、分子量的多分散性、高分子鏈与溶剂間的相互作用力等的研究日趋完善。由于高聚物分子量的多分散性,分子量随測定方法不同而得出不同的統計平均值,因而各种不同的平均分子量之間有相当的差异。在訂定各种参数时,因有关的理論和分級实驗还不够完善,尚未能得到单分散的試样。正因为这样,对此有关的参数与分子量关系的研究富有重要意义。本文将介紹一些同高聚物溶液的摩擦性貭有关的理論和实驗結果。     

密度梯度管及其對高分子化合物的應用

一、引言 密度是任何物質的一個重要的物理參數。無論在研究工作中,或在实際應用中,在許多情况下必須具有這個參數,才能作進一步的計算,以及對數據的分析,或對其他与密度有關方面的研究。因此,測定密度的方法是否簡单,應用是否灵活,以及是否具有一定程度的准确性,是决定方法价值的重要因素。     

用直流电测定离子交换膜的电阻

电位和电导是离子交換膜的两个基本电化学性貭,常用以描述一种离子交換膜的特性。所以測定离子交換膜的电位和电导以及测定值的正确程度关系着膜特性的定量的描述。有关这方面的研究已經有过很多报导。其中关于电导这一个电化学性貭,由于离子交換膜的导电性是依赖于水溶液中离子的迁移,卽属     

耐水耐有机溶剂及耐酸的玻璃池的粘合

利用光學儀器作化學實驗上的测定,時常應用到各種形狀、大小的玻璃測定池。在特殊設計的儀器中,也会需要特别形狀的玻璃池。例如在應用光散射法測定高聚物的分子量和高分子在     

BET法測定固体的比表面

粉末或多孔性固体的比表面(指1克固体物貭的总表面积)在很多工业和科学研究中起着重要的作用,故此如何測定比表面一直是表面化学中的重要課題。各种方法中以吸附法应用最广。1938年,勃魯納尔(Brunauer),爱曼特(Emmett)和泰勒(Teller)将朗格繆尔(Langmuir)的单分子层吸附理論加以推广,提出了多分子层的吸附理論。此理論不仅包括了单分子和多分子的吸附,而且提供了现时得到最多学者承认的固体比表面的測定法。現时采用最广的是氮气的     

迎头色谱法测定气体吸附等温线

本文利用一种新的气体迎头色譜法,測定純气体和气体混合物的吸附等温綫,这方法的基础是測量和比較气体进入吸附柱的速度和从吸附柱出来的速度。吸附气体代替原来填充在吸附柱内的惰性气体时,到吸附气体透过时的出来的气体体积即表示仪器的死空間,所以死空間就不必另外測定。     

高频滴定曲缐

1.對高頻滴定用的C式和L式滴定池,Q表法,Z表法及F表法测定得到的滴定曲線,與溶液電導改變的關係,用等效電路的理論,作了全面的討論。除C式滴定池Q表法測定,文獻中已有討論外,L式滴定池Q表法測定時,和C式滴定池Z表法和F表法測定時,滴定過程中測定的量都與溶液的電導值單調變化。 2.指出了文獻中的錯誤。C式滴定池應用等效串聯電路與等效並聯電路計算的結果,是完全等同的。C式滴定池的高頻電能損耗與溶液中電解質濃度的關係,與Debye-Falkenhagen效應無關。 3.提出了用鉑絲電極直接插入溶液的高頻滴定法。     

低温丁苯橡膠的分子量分佈

由於性能上的優點,生產量最大的丁苯橡膠,近年來已逐漸趨向於使用低溫聚合產物。高聚物的性質与高分子的分子量、分子量分佈以及化學結構有着密切關係,高溫聚合的丁苯橡膠分子量分佈測定的結果,從粘度數據推斷,約有25％的丁苯橡膠分子有顯著的支化或交聯。本工作對一個低轉化率(16％,試樣Ⅲ)和一個較高轉化率(66％,試樣Ⅰ)的低溫(5°)乳液聚合的丁苯橡膠,用分級沉澱和粘度法測定了它們的分子量分佈。     

紅外光譜表观积分强度測量的几个問題

近年来紅外吸收光譜譜带强度的研究无論在理論或应用方面都得到了重視和发展。吸收光譜的譜带具有一定寬度,随許多条件而显著地变化,所以比起譜带峯頂的吸收强度来,整个譜带的积分强度(integratedintensity)就更能表征吸收譜带的强度。而且在实驗上所直接测得的积分强度較少地信赖于仪器的分辨能力,所以在不同仪器上的重演性也較佳。通过紅外光譜譜带积分强度的測量,可研究分子键的极矩,分子间的相互作用,取代基的哈密特(Hammett)常数σ,或与譜带峯頂的频率一起,用以判定分子結构等。     

化学简讯

电位測定法研究气相氫化反应苏联学者索柯尔斯基創造并发展了电位測定法研究氫化反应,获得了极大的成功。但是长期以来这个方法只能适用于液相而不能用于气相,因而具有很大的局限性。最近索柯尔斯基教授及其共同工作者一起又研究了成功的适用于研究气相氫化反应的电位測定方法。作者利用了由硝酸盐构成的氧参考电极,另一个电极就是鉑丝或铂膜催化剂。作者还利用这一方法研究了在180—190℃时苯的气相氫化反应,并且同时測定了催化剂的电位。实驗証明,苯的氫化速度与催化剂表面被氫飽和的程度有关,催化剂表面被氫遮盖的越多,氫化反应的速度也就越慢。作者认为这种設备还可以用来研究脱氫反应的机理。     

有机肥料全氮、磷、鉀的同时快速测定

一、方法提要本試驗提出以硫酸和过氧化氫快速消化有机肥料(厩肥、堆肥等),在同一試液中,以甲醛法或蒸餾法測定全氮。以釩钼黄比色法測定全磷。以在硷性溶液中煑沸去銨后,用亚硝酸鈷鈉此浊法和直接以火焰光度法測定全鉀的快速分析方法。     

放射性同位素在分析化学中应用的某些問題

一、前言从放射性同位素应用到分析化学中所解决問題的性质来看,大致可以分成两类。一类是用放射性元素作为指示剂来解决化合物的定量分析;另一类是利用放射性同位素来测定在分析化学上常用的一些数据,或者是研究在分析化学过程中所发生的一些机理,如測定难溶化合物的溶解度、測定化合物的組成、寻找适当的萃取条件等。由于它所带来的优点,就使得分析化学的研究大大向前推进了一步。     

從一個濃度的溶液粘度計算特性粘數

高分子的特性粘數要從幾個濃度的溶液粘度數據外推得到,在某些情况下往往戚覺不便,例如要很快知道結果,試樣很少,稀釋不便,實驗中途發生意外僅得一個數據等。因此文献中有在給定濃度下(例如0.5％溶液)測定η_r,即以ηsp/c或lnηr/c代表分子量。 現在我們來看下面幾種表示溶液粘度數據的方程式:     

钛铁連績测定

钛鉄的測定,一般在同一試液中量取二份溶液,一份用重鉻酸盐法測定鈇,另一份用鉄盐法或过氧化氫法測定钛。用铈盐法連續測定钛鉄;但滴定钛时必須在接近終点才能加入硝基馬錢子碱指示剂,实际操作中較难掌握,不易得到准确的結果,又需用大量昂貴稀有的铈盐,还原装置較复杂。本文作者提出了在用鉄盐滴定钛后,用重鉻酸鉀     

“高等药物化学”评介

在和疾病的斗爭中,現有的药物还远不能滿足人民的需要。不但还有很多疾病沒有特效的药物,如病毒性疾病和癌疾等,就是現有的特效药也还有很多缺点。所以改良現有药物与寻找优良新药的研究仍是目前化学工作者的重要任务之一,在世界文献中也占着很大的比重。历年来的工作积累了不少宝贵的經驗,可是由于人們对于治病机制还缺乏足够的认識,因而迄今未能概括出全面性的理論体系,只有若干零散而又不很成熟的規律。这对于从事于药物研究的化学工     

含砷有机化合物在无机分析中的应用Ⅰ.隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的试剂

1.本文报告用隣氨基苯砷酸作檢定与测定少量金(Ⅲ)的結果。限界濃度为1∶8,000,000,灵敏度为0.6[D]~5。 2.找出用比色法測定少量金的合适条件,設計了測定步驟。直至濃度为370微克金(Ⅲ)/50毫升尚符合Beer定律。 3.文中討論一些离子对測定的影响,其中有不少陽离子的影响是相当显著的。Pt~(+4)亦有与Au~(+3)同样反应,加热后反应且更灵敏。     

有机化合物中碘的快速微量測定——汞液滴定法

有机化合物中卤素的微量測定文献上曾发表了許多方法,但对于碘的微量測定的工作是比校少的。 1929年萊珀特(Leipert)应用普瑞格(Pregl)的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在1NNaOH溶液中,然后用溴水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法測定。1933年又用湿法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行测定。这种測定方法的准确度很高,并且     

丁苯橡膠的分子量分布测定

本文報告測定本所合成研究室用乳液聚合在50°時所製備的丁苯橡膠分子量分佈的結果。我們在1％苯溶液中,加入甲醇作沉澱劑經分級沉澱後,用粘度法測定各級份的分子量。所得分子量分佈曲線,在分子量等於50,000處有一個明顯的高峯,與前人的結果相符合。特性粘數[η]>3的級份,從它們的溶解度和在甲苯溶液中的粘度數據,我們認為有顯著的支鏈和交聯的存在,約佔試樣的25％。甲苯溶液的粘度數據指示在[η]<3時,k′=0.36,與分子量無關,而且k′+β=1/2;當[η]>3時,k′值顯著地增大,而且k′+β>1/2。 這些差異的大小,我們認為可以看作丁苯橡膠分子支鏈或交聯程度的一種量度。 從本實驗所得的丁苯橡膠的分子量分佈曲線,我們建議同時用■和■來做橡膠的品質指示。     

聚乙烯分子量的测定方法及涵義

關於聚乙烯分子量的测定方法在文獻中已有所記載,但由於各人所取試樣的不同,因而甚難比較其結果。此外,在聚乙烯重要工艺性能方面,如在高速下挤压模塑的難易,低溫下的脆折等基本上係决定於試樣分子的形狀及大小,但在已發表的文獻中對試樣分子及工艺性能同時有所闡述者則甚少。與其他所有合成高分子物同,測定聚乙烯分子量的手續頗为冗长,因