放大化学反应法测定食盐中的微量碘

依据碘离子的还原性和单质碘的氧化性原理,建立一种食盐中微量碘的放大化学反应测定方法。食盐中微量碘经饱和氯水定量氧化后[1],在间接碘量法测定条件下,方法的灵敏度倍增至36倍,滴定的线性范围为0-4μg/mL,回归方程为:A3.5104c+0.0311,R2=0.9992,方法的回收率为100.3%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为1.48%,测得食盐中含碘量为19.4μg/g。     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

差示分光光度法

測量溶液吸收度的方法目前,比色分析(严格地說应称为吸收分析)在广泛地被应用着,由于近代仪器和技术上的发展,这种方法除了用直接法測量一般吸收度,以測定微量成分外,还能对吸收度过高(高浓度)或吸收度过低(低浓度)的溶液进行測量,以測定物貭中某一含量較高或过低的成分。在适当条件下,可以获得相当滿意的結果,其中对高含量(可达90％以上的成分)的測定而言,有时可达与重量或容量分析同等的精确度。根据使用溶液調节透光度标尺讀数为“0”和“100”     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

空气中微量有机砷化合物的测定

在微量有机砷化合物的测定中,有机物的破坏,一般多用湿式(酸)消化法,亦有用氧瓶燃烧法。有机砷化合物在氧瓶燃烧时,Belcher等指出砷与铂有形成合金之可能;Conner发现,不能将树脂性物质燃烧完全;因此Tuckerman认为湿式消化法对微量有机砷的测定,较氧瓶燃烧法为佳。在砷的测定方面,目前主要有碘量法;Gutzeit法;钼蓝法;二乙氨荒酸银法。其中碘量法因灵敏度较低,不能满足一般微量砷的测定;Gutzeit法因目视者个别差异较大,不及一般光电比色法为精确;二乙氨荒     

卤化亚銅的絡合滴定

氯化亚銅的含量测定方法,一般将其溶于盐酸,借亚銅氯絡离子(CuC_3~=)还原Fe~(+++),生成的Fe~(++),以磷酸为掩蔽剂,用高錳酸鉀溶液进行氧化还原法滴定;或采用以邻啡囉啉-亚鉄絡合物为指示剂,以重鉻酸鉀溶液进行氧化还原法滴定。碘化亚銅的含量测定,由于它在稀酸中都不溶解,也难溶于碘化鉀,而易溶于氰化碱金属盐、硫代硫酸盐及氨水等。所以一般文献上将其溶于氨水中,形成可溶性的亚銅氨絡离子后,以电解法进行測定其銅含量或溶液用盐酸酸化后,以硫代硫酸鈉溶液滴定析出碘;碘化亚銅或溴化亚銅亦采用以氧化剂氧化成为銅盐后,以碘量法进行測定。作者經实驗結果,发現氯化亚銅、碘化亚銅及溴化亚銅溶于氨水中,生成亚銅氨絡离子,以紫脲酸銨为指示剂,可直接以标准的乙二胺四乙酸二鈉溶液进行絡合滴定。由条件試驗結果得知,滴定的精确度主要决定于pH植,在氨浓度太高的溶液中,絡合滴定过程中颜色     

汞的紙上色层及其半定量测定

复杂物质(如矿石)中汞的测定,都是沿用着操作較繁的蒸餾法分离,再用不同的方法测定。本文探求用紙上色层分离法从复杂样品中分离微量汞,并用标准系列法在紙上进行汞的半定量測定。     

硫氰酸銨与硫脲同份異构反应的动力学

由于硫脲与硫氰酸銨的熔融混合物中,除较难分离的硫脲与硫氰酸根外,还有熔融副产品如硫、硫化物与胍等均足影响分析。因此用碘量法測定硫脲,以及硝酸銀或硝酸汞測定硫氰酸根均不易获得較准确結果。所以前人测定熔融混合物的結果不一致。我們将此反应控制在±0.1°的甘油浴內,采用极譜法以确定平衡熔融混合物的組成。     

从海带中提取碘的实验教学设计与改革

介绍一个综合化学实验（从海带中提取碘）的实验教学设计与改革。提取过程包括干海带碱溶、滤液酸化、双氧水氧化析碘、溶剂萃取和低温减压分离提碘。以电位滴定法控制氧化析碘过程,用碘量法和分光光度法测定水溶液中的碘含量。该实验避免了传统实验方法中海带灰化和氧化析碘过程所产生的环境污染,可体现化学分析和仪器分析方法在大学化学实验中的有机结合。     

关于碘量法测铜中柠檬酸盐干扰问题的探讨

编辑同志: 《分析化学》1978年第1期上登载“碘量法测定矿石中铜的改进”一文,给我们提供了一种很好的化学分析方法,值得推广。但是文中“柠檬酸盐虽可使溶液清亮,但当铁存在时由于柠檬酸盐消耗碘致使结果偏低”一句,有点不妥(根据方法流程,这里所说的铁,主要指三价铁离子)。在弱酸性溶液中,二价铁离子可以将碘还原为碘离子,而三价铁离子可以使碘离子氧化而析出游离碘,这是人所共知的。     

微量成分测定中空白值与精确度的关系

在測定純物质中微量杂质成分时,常常会遇到这样情况:一些化学反应或測定方法的灵敏度往往由于实际操作中存在的干扰因素而大大受到限制。例如灵敏度能測定至1/10或1/100微克的方法,在作試样分析时,往往只能用来定出微克级的杂质成分。大家知道,干扰因素中最严重的也就是經常所不能避免的“空     

甲氧基和乙氧基微量测定法的改进

有机化合物中甲氧基和乙氧基的微量分析一般需用高纯度的氢碘酸分解样品,用碘量法测定生成的碘烷。我们采取在样品中加入碘化钾和磷酸产生氢碘酸,用吡啶吸收碘烷和汞液滴定的方法,进行了甲氧基或乙氧基的测定;结果重现性好,绝对误差在0.3％以内。此法省略了精制氢碘酸的步骤,保证了氢碘酸的纯度;且滴定手续简单,与卤素汞量测定法用同一的标准溶液和指示剂,也简化和方便了实验室的日常分析工作。我们还设计制作了一个结构较为简单的甲氧基、乙氧基微量测定仪,避免了某些仪器产生漏     

氧化碱性品红动力学光度法测定微量碘

碘参与人体甲状腺素合成及蛋白质、脂肪、糖类的营养代谢 ,影响人的体力、智力发育以及神经和肌肉组织的活动 ,是人体必需微量元素之一。人体中碘主要来源于食品 ,因此食品中碘的测定有实际意义。食品中碘测定通常采用先氧化后萃取比色的方法 ,但费时且灵敏度不高。动力学方法测定碘灵敏度较高 ,操作简便 ,是测定微量碘的有效方法[1～3] 。用高碘酸钾氧化碱性品红褪色动力学光度法测定微量碘的方法尚未见报道。经研究发现 ,碱性品红在微酸性条件下被高碘酸钾氧化褪色反应缓慢 ,微量碘对此反应有较好的催化作用 ,从而建立了催化动力学测定微…     

碘淀粉显色稳定性实验探究

碘量法为氧化还原滴定法之一,无论是直接碘量法还 是间接碘量法,均以淀粉做指示剂,淀粉遇碘(碘液配制:称 取13gI2、25gKI,溶解于适量水,加盐酸3滴后稀释至 1L,用标准硫代硫酸钠溶液标定)显蓝色,反应灵敏,但颜色 持续不够稳定,在放置或滴定过程中常出现蓝色变浅以至消 失等现象.为此,笔者从介质类型、酸碱度、温度3方面着手 设计系列实验,旨在找出淀粉指示剂稳定显色适宜环境和条 件.     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值,长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上,因此,在进出口贸易及生产过程中,快速准确地测定石墨及产品中全硫含量非常重要。石墨中全硫含量的测定方法有燃烧-碘量法、红外吸收光谱法。燃烧-碘量法是经典的化学分析方法,试样燃烧后,经吸收液吸收,用碘标准溶液进行滴定,过程繁琐、分析时间需要2~3h,分析精密度     

用碘离子选择电极测定钢铁中硫含量

钢铁分析中燃烧法定硫,快速简便,特别适用于炉前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后测定,故它不能分析低硫试样。将试样中硫溶解后借蒸馏法或色层法分离,再用物理的或化学的方法进行测定,虽可测定低硫,但手续繁复,费时较多,不适于钢铁中硫的日常或炉前分析。碘离子选择电极可指示碘离子活度。据下一反应: