络合吸附极谱波测定痕量钼

在0.05 mol.L-1HOAc-NaOAc(pH 4.74)介质中,Mo(Ⅵ)-茜素络合物在二阶导数极谱图上产生良好的吸附还原波,从而建立了络合吸附极谱法测定痕量钼的方法,其峰电位约为-0.32 V(vs.SCE)。其峰电流(I″p)与Mo(Ⅵ)浓度在8.9×10-8~2.4×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1。应用该法测定了茶叶、人发中痕量钼,测得回收率在98%~104%之间。研究了络合物的组成和极谱波的性质。     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

络合物极谱吸附波法测定微量钼

微量钼的极谱法测定已有报道,但有关Mo(Ⅵ)-桑色素体系的络合物极谱吸附波研究尚未见报道。桑色素是一种应用较广的荧光试剂,关于其它一些金属离子,桑色素配合物极谱吸附波或吸附伏安法研究已有报道。本文发现,在pH 2.5的氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液中,Mo(Ⅵ)-桑色素络合物在电位—(0.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波。其     

钼-槲皮素的配位化学研究

用单扫描极谱法研究了钼(Mo)与槲皮素(Qu)形成配合物的最佳实验条件及反应机理。在pH4.0的HAc NaAc缓冲溶液中,槲皮素与Mo(Ⅵ)络合并在-0.98V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原峰,其峰高与Mo(Ⅵ)浓度在4.0×10-6～1.8×10-5mol L范围内呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-6mol L。测得配合物组成Mo(Ⅵ)∶Qu=1∶3,表观稳定常数为1.33×1014。     

钪-胭脂红酸非电活性络合物的极谱研究

在pH4.4的醋酸盐缓冲溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂红酸的单扫极谱可逆吸附波的峰高降低。Cs_c由1.0×10~(-7)至6.0×10~(-6)mol/L与峰高降低成正比。测得吸附络合物组成为Sc(Ⅲ):CA=1∶3。     

杂多酸示波极谱法测定磷酸根

在pH=1的HCl和25mg/ml抗坏血酸存在的溶液中,磷酸根和钼酸根形成具有极谱活性的磷钼杂多酸。该杂多酸在NH_3-NH_4Cl(pH=9.9)底液中产生—灵敏极谱还原波,其峰电位为-1.12V(vs.SCE)。导数波高与磷酸根浓度在5×10~(-8)～4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10~(-8)mol/L。利用反应速度的不同消除了大量硅酸根的干扰。文中对极谱波的性质做了初步研究。     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

钒-5-溴水杨基荧光酮-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH4.1的乙酸盐缓冲底液中,钒能与5-溴水杨基荧光酮形成络合物,并吸附在汞电极上,在氯酸盐存在下,在V(Ⅴ)的电极还原过程中形成催化波。用单扫二阶导数极谱法测定时,钒浓度在L.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1范围内与峰高成正比关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1。测得电活性络合物的组成为V(Ⅴ)5-Br-SAF＝11。平行催化反应的速率常数k=1.9×103(mol·L-1)-1·s-1。     

在亚硝酸盐存在下钴（Ⅱ）-中性红络合物的极谱催化波的性质

在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。     

铜-黄嘌呤配合物极谱吸附波的研究

在NH3 NH4Cl缓冲溶液中(pH10.80),用单扫描示波极谱法可获得灵敏的铜 黄嘌呤(Xan)配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与黄嘌呤浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol L范围内成正比关系,检出限为2.0×10-7mol L,测得电活性配合物组成为Cu2+∶Xan=1∶1,条件稳定常数为1.11×105。     

钼-二溴茜素紫络合吸附波研究及应用

在 0 .0 5mol LHAc NaAc(pH 4 .97)介质中 ,Mo 二溴茜素紫 (DBV)络合物在 2 .5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波 ,其峰电位为 -0 .33V。其峰电流与Mo 浓度在 5 .0× 1 0 - 8～ 5 .4× 1 0 - 6mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 8.0× 1 0 - 9mol L。应用该法测定了豆类样品和钢样中的微量钼 ,获得了满意的结果。研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理     

锡-茜素红S络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠(pH 4.90)缓冲溶液中,锡-茜素红络合物在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.51 V(vs.SCE),二次导数波高与锡浓度在2.0×10-9~1.2×10-6mol.L-1内呈线性关系,检出限达1.0×10-9mol.L-1。研究了极谱波的性质和电极反应机理,方法应用于黄铜中痕量锡的测定,所得结果与已知值相符。     

锌(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的极谱行为及应用

在0.075 mol.L-1硼酸-氢氧化钠的缓冲溶液中(pH 8.9),锌(Ⅱ)与邻菲罗形成的络合物是电活性的,于-1.30 V(vs.SCE)产生较灵敏的极谱峰,峰电流与锌(Ⅱ)浓度在4.0×10-8~2.0×10-6mol.L-1之间存在线性关系(r=0.998 6),检出限为2.0×10-8mol.L-1。利用线性扫描极谱法探讨了极谱峰的电化学性质及电极反应机理,并将该法成功应用于测定葡萄糖酸锌口服液中锌的含量。     

铋(Ⅲ)-桑色素极谱络合吸附波的研究

在0.25 mol/L HCl底液中,用单扫极谱法得到了灵敏的铋(Ⅱ)-桑色素络合吸附波,其检测下限达5.0×10~(-9)mol/L。用其测定了锰盐中的痕量铋。测得电活性络合物组成为:铋(Ⅱ):桑色素=1:1,条件稳定常数1gμ=5.0。电极反应为吸附络合物中Bi(Ⅱ)还原为Bi(Hg)。测得电极反应转移系数α=0.42,表面电化学反应的标准速率常数k_s=12.7s~(-1)。     

铟(Ⅲ)-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH6.0的乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得高灵敏度的铟(Ⅲ)-芦丁的络合吸附波,其检测下限达3.0×10~(-10)mol/L。成功地用于纯金属锌中10~(-5)％铟的测定。测得吸附电活性络合物的组成为:In(Ⅲ):芦丁=1∶2,条件稳定常数为1.8×10~(10)。电极反应是吸附络合物中的In(Ⅲ)还原为In(Hg)。测得电极反应的转移系数α=0.51,表面电化学反应的标准速率常数k_s=0.43/s     

极谱法测定痕量亚硝酸根——应用汞膜银电极为工作电极

在0.5 mol.L-1硫酸中,甲基橙与NO-2的亚硝化反应产物在极谱仪上于-0.20~-0.40 V(vs.SCE)获得灵敏的吸附波。二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在4.0×10-5~5.0×10-2mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-5mg.L-1,与普通极谱法相比较,降低了2~3个数量级。研究了吸附溶出波行为及反应机理,并利用该法测定了水样中亚硝酸根,RSD值小于3.5%,回收率在98.5%~100.4%之间。     

铟—檞皮素极谱络合吸附波测定锌盐中的痕量铟

在pH5的醋酸盐缓冲底液中,可获得灵敏的铟(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波。铟浓度由1.O×10~(-9)—1.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波峰高有正比关系,检出限为5.0×10~(-10)mol/L,用于测定了试剂硫酸锌中的痕量铟,测得电活性络合物的组成为:In(Ⅲ):檞皮素=1:2,还讨论了络合物在汞电极上的吸附行为。     

结晶紫极谱行为研究

研究了在HOAc-NaOAc(pH 5.6)缓冲溶液中,结晶紫的极谱行为和极谱波的性质。结晶紫在-0.92 V(vs.SCE)处产生良好的极谱波,并记录了Ip″对电极电位的极谱图。研究结果显示I″p与结晶紫浓度在1.0×10-6~1.6×10-5mol.L-1之间呈线性关系,反应的最佳pH范围为5.3~5.8,采用单扫描极谱方法研究了结晶紫的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,电子转移数和质子转移数均为2,探讨了电极反应机理。     

镉(Ⅱ)-meso(4-磺基苯)卟啉络合物的极谱伏安行为

用紫外分光光度法和循环伏安法考察了镉与meso(4-磺基苯)卟啉在强碱性溶液中形成的络合物的特性.结果表明,加入Cd(Ⅱ)后该卟啉的索瑞特(Soret)吸收带发生发红移,循环伏安图上出现了新的还原峰,峰电位为-1.20V(vs.SCE),络合物的络合比为11,稳定常数β=1.19×107.本文还用多种电化学技术证明了络合物的还原峰电流具有吸附特征;用示波极谱法二阶导数波测试了峰电流与镉离子浓度的关系,结果表明镉离子在3×10-7～1×10-5mol/L的浓度范围内与络合物峰电流有良好的线性关系;并求得了电极反应的电子转移数为2.此外本文还对络合物的电极反应机理进行了探讨.     

白杨黄酮的单扫描示波极谱法测定及应用

在0.1 mol.L-1的NH4Cl-氨水(pH 9.4)溶液中白杨黄酮于-1.22 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流i″p与白杨黄酮浓度在3.7×10-7~2.6×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2,n=9),检出限为1.0×10-7mol.L-1(S/N=3),9次测定5.0×10-6mol.L-1白杨黄酮的相对标准偏差为1.2%;研究了一些常见离子及有机物对测定的影响。通过循环伏安法等方法证明白杨黄酮在汞电极上为受吸附控制的不可逆过程,并通过试验推导出其电极反应。该方法应用于木蝴蝶种子提取物中白杨黄酮的测定,其回收率在96.7%~103.0%之间。