电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率分别为:钠94.4%~101%、钙98.8%~102%、铝98.1~102%、镁95.8%~99.1%、钴98.4%~101%、钼97.3~103%、钛97.6%~102%、钒96.6%~106%、锆96.2%~97.7%、铬97.8~101%、铜98.1%~108%、铁92.9%~104%、锰95.5%~98.4%、镍93.6%~101%、钯93.3%~101%、铅96.5%~103%、锌95.2%~103、铂95.9%~99.9%、铑94.5%~96.3%;方法相对标准偏差(RSD)(n=7)分别为:钠2.0%~5.5%、镁1.1%~3.5%、铝0.9%~2.5%、钙1.5%~7.3%、钴1.1%~3.1%、钼0.9%~4.5%、钛1.0%~2.8%、钒1.6%~4.0%、锆1.4%~3.6%、铬0.77%~4.6%、铜0.74%~1.8%、铁1.3%~3.8%、锰1.1%~2.0%、镍0.99%~5.0%、钯1.1%~2.4%、铅1.3%~9.1%、锌0.80%~6.7%、铂1.2%~10%、铑0.78%~8.6%。方法简便、快速、准确,满足生产分析要求。     

TBP柱上分离—ICP—AES法测定二氧化铀中微量杂质元素

用ICP-AES法对二氧化铀中23个微量杂质元素进行了测定.取样量100mg时铝、钡、钙、钴、铬、铜、饵、铁、铪、铟、镁、锰、钼、铌、钛、铅、锡、钽、镍、钒、钇、锌和锆的测定范围是20～800μg·g~(-1),回收率为94%～106%,RSD(n=8)为0.2%～1.6%.     

新生儿脐血清微量元素测定及与生长发育关系研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定也３３名新生儿脐血清中１７种微量元素（铁、铜、锰、锌、钴、钼、硒、铬、锡、钒、硅、镍、镉、铅、锶、钛、铝）及３种常量元素（钙、磷、镁）的含量。结果表明,新生儿脐血清微量元素性别分布接近,仅女婴血清铬、钒高于男婴,但地区差异明显,城镇新生儿脐血清中锰、锌、锶、钛、钙较高,而钼、硒、铬、铝较低。多元回归分析显示,血清元素铁、锰、锌、硒、硅、锶、钙被引人新生儿体重和发育     

催化比色法测定海洋沉积物中锰

锰离子在酸性或碱性介质中,催化高碘酸钾氧化孔雀绿产生褪色反应。经试验表明,提高溶液的酸度与温度,可使反应速度加快。本法选用pH3.8、显色温度33℃、显色时间1—1.5小时为反应条件,以氟化钠消除铝、铁离子的干扰。对50纳克锰,其它离子共允量(毫克)为:钙、镁、钠(2),钾(1),钡、锶、钛(Ⅳ)(0.5),锌、铬(Ⅳ)、镍(0.25),钒(Ⅴ)、锡(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、钴(Ⅱ)、     

过敏性哮喘患者血清中10种必需微量元素水平的研究

３４例过敏性哮喘患者血清中铁，锌、铜，锰硒铬，钴镍，钡，钼的含量水平与对照组比较，揭示：（１）铁，铜，铬的含量升高；（２）硒，镍，钴、钒的钼的含量降低；（３）锌和锰的含量差异无显著性，Ｐ〉０．０５。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定石墨烯粉末材料中19种痕量元素

石墨烯粉末材料样品采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合液进行微波消解,冷却后,用水稀释至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中砷、钡、铋、钴、铬、铜、钾、镁、钼、镍、铅、锑、锡、钛、钒、锌、镉、镧、铈等19种痕量元素的含量。以103 Rh和45Sc为内标,采用同位素克服质谱干扰。19种痕量元素的质量浓度均在500μg·L~(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为0.01～3.9μg·L~(-1)。加标回收率为82.2%～123%,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.6%～8.5%。     

茶叶中多种元素的ICP-AES测定

利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES),同时测定了茶叶中的磷、锰、钙、镁、铝、铁、钾、锌、钴、镍、铅、铜、钒、锶的含量。采用元素间干扰系数法校正元素之间的光谱干扰。回收率在86％～108％,RSD为0.6％～9.5％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%～103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%～2.6%(n=6),方法检出限为0.01～0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

116例冠心病患者血清中10种必需微量元素水平的研究

１１６例冠心病患者血清中１０种必需微量元素的含量与正常值比较，具有如下特点：（１）铁，锌、铬，镍含量升高；２硒钴，钒，钼含量降低；（３）铜和锰差异无显著性。     

Determination of trace element impurities in aspirin tablets by neutron activation analysis

Twenty five trace and minor elements (aluminium, arsenic, barium, bromine, cerium, chlorine, cobalt, chromium, cesium, europium, iron, hafnium, potassium, magnesium, manganese, sodium, rubidium, antimony, scandium, selenium, strontium, thorium, titanium, vanadium and zinc) in five different Egyptian aspirin brands (Aspo, Askin, Aspocid, Aspeol and Rivo) have been determined by instrumental neutron activation analysis. It has been concluded that the concentration of arsenic, barium, bromine, cobalt, chromium, iron (except in Aspocid), magnesium, manganese, rubidium, selenium, strontium and zinc in the Egyptian brands is below or within the concentration range reported for these elements in 16 American aspirin and aspirin-like brands.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R^(2)均大于0.9998,检测精密度为0.142%~12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

Element-selective atomic emission detection for capillary GC of metal-containing compounds

Element-selective GC detection by microwave-induced plasma atomic emission spectroscopy has been used to examine a wide variety of compounds containing metals, non-metals, and metalloids. “Recipes”, or new selective detection schemes for use with the software of the computer-controlled system, have been developed for the selective detection of boron, aluminum, gallium, titanium, vanadium, chromium, manganese, rhenium, palladium, and platinum. Figures of merit including limits of detection, linear dynamic range, and spectral selectivity over carbon have been established for most of these elements. Gas chromatography – atomic emission detection (GC-AED) has been applied to the selective detection of vanadium, nickel, and iron in metalloporphyrins present in crude oil, manganese-selective detection of methylcyclopentadienylmanganese tricarbonyl (MMT) in gasoline, and titanium-selective detection of reaction mixtures containing titanium catalysts or titanium boride molecular precursors.     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定红糖中的微量元素

目的红糖人药胜过白砂糖和冰糖,其机理在哪？是糖中的桔水成分,或是红糖中的矿物质成分,值得研究。方法采用微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定红糖中的微量元素。结果14种微量元素的检测限为1．1—7．3μg·L-1,方法准确度为96．7％-109．4％,方法精密度为0．88％-9．15％。结论微波消解样品快速、准确,用ICP—AES同时测定红糖中的镁、锌、铁、铜、铬、锰、钒、锶、镍、钴、硼、铅、镉和钛等14种微量元素,检出限低,适用于红糖微量元素的常规检测。     

有机金属配合物控制的活性自由基聚合研究进展

活性自由基聚合(Living radical polymerization,LRP)是高效可控地制备结构新颖的高分子材料的重要方法,近年来逐渐成为高分子合成领域的研究热点.本文综述了一类重要的活性自由基聚合方法,即有机金属配合物控制的自由基聚合(Organometallic mediated radical polymerization,OMRP)的最新研究进展,介绍了钛、钒、铬、钼、铁、锇、钴、铑、钯和铜等有机金属配合物为催化剂控制的OMRP,并简述了OMRP方法在光致LRP、嵌段共聚物的合成、与其他LRP方法联用及聚合物端基修饰和转化等方面的拓展.此外,本文还对有待进一步深入探索的领域和问题提出了建议和展望.     

Direct determination of selenium in a wild fruit juice by electrothermal atomic absorption spectrometry

A matrix modifier composed of platinum and nickel is proposed for the determination of selenium in a wild fruit juice made from Lantingguo (Vuccinium uliginosam). Five matrix modifiers (copper/nickel, palladium/magnesium, platinum/magnesium, platinum/nickel and platinum/copper) for suppressing the interference effects of seven co-existing elements (potassium, phosphorus, calcium, magnesium, manganese, zinc and iron) in a wild juice were studied and a matrix modifier composed fro;m 10 mug of platinum and 200 mug of nickel was found to give the best performance. Selenium in three juices was determined by electrothermal atomic absorption spectrometry employing the proposed matrix modifier without matrix preseparation. The relative standard deviation was 14% for 0.20 mg l(-1) of selenium. The recoveries were 95-110%. A characteristic mass was 28 pg.     

The analysis of copper refinery slimes

Methods are reviewed for the determination of the following constituents of copper refinery slimes: aluminium, antimony, arsenic, barium, bismuth, calcium, cobalt, copper, gold, iron, lead, magnesium, manganese, molybdenum, nickel, platinum metals, selenium, silicon, silver, sulphur, tellurium, tin and zinc.