共沉淀分离-ICP-OES测定含铁溶液中稀土元素

研究了含铁砂土样品中稀土元素的ICP-OES测量技术。采用草酸盐沉淀或氟化物沉淀与草酸盐沉淀的组合去除样品中Fe和大量岩石基体元素的光谱干扰。结果表明:分析溶液中Fe的浓度小于110μg·mL~(-1),可忽略对样品中稀土元素的ICP-OES光谱测定干扰。不同稀土元素之间沉淀的不同步性小于3%,若以测定稀土元素相邻近的一种稀土元素作内标,则可提高沉淀过程回收率的测定精度。     

端视ICP-AES法测定地质试料中的痕量稀土元素

本文采用萃取柱色层分离技术,用P507富集稀土元素,端视ICP-AES法测定地质样品中十五个痕量稀土元素,测定30—500微克总量范围,检测限分别为0.01—0.5ppm精密度为0.93—7.4%回收率达90—106%。对地球化学标准参考样进行了分析,批量生产表明,流程快速,准确度好,一次摄谱可同时测定十五个稀土元素,是地质试料中测定痕量稀土元素的有效方法。仪器及工作条件GP3.5-D_1型高频发生器,阳流0.73     

高纯氧化镝中微量非稀土元素光谱测定

本文采用载体分馏法测定高纯氧化镝中11个非稀土元素。以氯化钠为载体,氯化钠与试样按4:50装入φ4×7毫米石墨杯型电极孔穴中作阳极,用13安培直流电弧阳极激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,色散3.7埃/毫米,一次摄谱完成镍、钴、钒、铁、铝、锑、锰、铅、镁、锡等11个非稀土元素的测定,测定下限为0.003—0.0001%,相对标准偏差为4.5—10.8%。     

高纯氯化钠中痕量稀土杂质的分离富集及乙醇对稀土谱线增敏效应的机理研究

本文研究了无水乙醇对稀土杂质的浸取条件,从理论上探讨了乙醇对稀土增敏效应的原因。在最佳实验条件下,本法测定稀土元素的检测限为0.78—230ng/ml(ppb),相对标准偏差为0.8—2.8%,回收率>80%,可用于以NaCl为基体的试样中痕量稀土元素的测定。目前,ICP-AES已成为不同浓度级元素同时测定的重要而广泛应用的分析技术,但大多采用水溶液进样。近年来,有关有机溶剂进样的报道日益增多,主要原因是:1.     

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg（OH）2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低（0.001 0%~0.050%）,且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。     

ORS-ICP-MS测定工业废水中La系稀土元素

用 ORS- ICP- MS法测定工业废水中的 L a系稀土元素 ,优化了 ICP- MS测定条件 ,利用动态反应池技术 ,可降低基体干扰 ,提高灵敏度。分析方法的检出限为 0 .8— 8.2 5 ng/ L,加标回收率为 92 %— 99%。     

共沉淀分离富集-ICP-MS测定天然卤水中的痕量铅和镉

在天然卤水中加入适量的铜(Ⅱ),在pH 9.5的溶液中2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作为载体铅和镉同时共沉淀,分离、富集后用ICP-MS测定,Pb和Cd加标回收率分别为96.0%和104.0%,测定精密度RSD在0.8%—3.0%之间,方法简便、快速、实用。     

ICP-AES同时测定水产品中的稀土元素

研究了 P50 7萃淋树脂预富集分离样品 ,试液用 ICP- AES法同时测定水产品中稀土元素 La、Sm、Y、Nd的新方法。在选定的最佳条件下测 La、Sm、Y、Nd的检出限分别为 0 .0 0 5 2、0 .0 0 70、0 .0 0 93、0 .0 16 1μg·m L-1,回收率为 93.4 %— 10 2 .5 % ,RSD为 1.3%— 3.6 %。该法准确、快速、简便 ,应用于水产品的测定 ,结果满意     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

微波消解-ICP-AES法测定玉米芯中的微量元素含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了我国北京、山东、吉林、云南、新疆、甘肃、山西、陕西、江苏、内蒙十个省区玉米芯中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Pb,Cu和Se八种元素的含量。加入1.5 mL 68%的HNO₃以及0.5 mL HF作为消解剂,在400 W微波功率下3步即可完全将样品消解。测定上述八种元素的相对偏差及回收率分别为: 0.72%～4.16%,95.5%～104.5%;1.58%～3.66%,98.2%～103.5%;0.19%～4.58%,97.0%～103.2%;1.31%～4.90%,95.7%～104.1%;1.40%～4.01%,95.9%～104.6%;1.55%～4.28%,95.1%～104.5%;2.16%～5.00%,96.4%～103.5%;2.00%～4.99%,95.1%～101.3%。方法快速、简便、灵敏度高、准确性好,可多元素同时测定,且无损失和环境污染小。     

ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h,即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间,Mg的回收率在98.0％～102.5％之间,Mn的回收率在95.7％～104.1％之间,Sr的回收率在97.1％～103.2％之间,Fe的回收率在95.1％～101.3％之间,Co的回收率在95.1％～104.5％之间,Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小。     

直流辉光放电等离子体激发光源自动调节控制系统

直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压.该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电电压的信号采集和自动控制.文卷阐述了该控制系统的设计思路、电路原理及控制方案.该自动调节控制系统改善了以往用手动调节时精度低且操作复杂的情况,提高了放电电压的控制精度,缩短了放电电压的稳定时间.文中给出了自动控制方式下激发源放电电压的稳定性测试结果,控制精度由手动调节时的4%FS改善为小于1%FS,放电电压稳定时间由手动时的大于90s缩短到30 s以内.采用该控制系统对中低合金钢和锡肯铜标准样品进行了样品精密度实验.元素含量分析精密度比手动调节方式显著提高,各元素含量测试结果的相对标准偏差(RSD)均优于3.5%.中低合金钢标准样品中Ti,Co,Mn元素含量测试结果的RSD范围由手动时的3.0%～4.3%减小到1.7%～2.4%,S和Mo元素RSD范围由5.2%～5.9%减小到3.3%～3.5%.锡青铜标准样品中Sn,Zn,Al元素RSD范围由2.6%～4.4%减小到1.0%～2.4%,Si,Ni,Fe元素的RSD范围由6.6%～13.9%降低到2.6%～3.5%,并给出了实测数据.     

石墨炉原子吸收法直接测定酒、饮料中铜、锰、铅

本文报道了ＧＦＡＡＳ结合自动进样,删去灰化或消解步骤,充分利用石墨炉本身所具有的对样品进行部分预处理的功能。在无基体改进剂的条件下,快速测定酒、饮料中的Ｃｕ、Ｍｎ、Ｐｂ含量。方法简便、快速、准确、实用,对Ｃｕ、Ｍｎ、Ｐｂ的精密度试验,基相对标准偏差分别为４．９６％、５。３２％、８．４６％;回收率分别为９５％￣１２５％、８５％￣１０６％、８８％￣１０７％。     

不同区间下电流猝灭特性在等离子体破裂期间的对比研究

托卡马克装置上电磁负载大小值与破裂期间电流猝灭特征有密切的关系.电流猝灭特征包括电流猝灭波形以及电流猝灭率等,它将在一定程度上决定装置的寿命.本文选取100%-40%, 90%-10%, 80%-20%三个区间分析了HL-2A装置上等离子体破裂现象,得到三个不同区间下电流猝灭参数范围.对比分析结果表明：在相同定义下,利用100%-40%和80%-20%区间得到的平均电流猝灭时间以及电流猝灭率分布差异最小.除了80%-20%区间外,100%-40%区间也可作为提供最大线性平均等离子体电流猝灭速率近似的适合区间.     

石墨炉原子吸收法测定阿司匹林铜中铅、砷

试样在镍盐存在下于530℃灰化,残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅,砷,试样加铅,砷标准的回收率分别为92％－112％,86％－119％,相对标准偏差为11％－15％。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

离子色谱-脉冲安培检测器分析饮料中单糖和二糖

建立了等度离子色谱-脉冲安培检测分析饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和乳糖的方法。采用CarboPacPA10分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为52mmol.L-1的NaOH溶液,在0.10—20.0mg.L-1范围内葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖呈良好线性,回收率分别为93.3%—112.5%、102.2%—111.6%、96.8%—99.6%、88.0%—102.6%,检出限分别为0.8、4.0、5.0、10.0mg.kg-1,精密度分别为0.18%—1.21%、0.53%—3.76%、0.65%—2.54%、1.65%—5.11%。检测了饮料中的单糖和二糖,效果良好。