气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱法测定土壤中的微量路易氏剂

用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱（ＧＣＭＩＰＡＥＤ）对土壤中的路易氏剂的测定方法进行了研究。用稀盐酸萃取土壤中的路易氏剂或它的降解产物２－氯乙烯亚胂酸，再与１，３－二巯基丙烷反应生成挥发性环状化合物。用甲苯萃取衍生物，在４８０１９２、１８１３９７、１８９０４２ｎｍ波长处分析检测了衍生物中的氯、硫、砷等元素的发射信号。检测限为１０ｐｇ。路易氏剂的加标回收率在７１２０％～８７８８％之间。     

1—十二烷基氮杂环庚烷—2—酮的合成

已内酰胺与溴代十二烷在氢氧化钾的作用下，于甲苯中进行Ｎ－烷基化反应，合成了１－＋二烷基氮杂环庚烷－２－酮，收率８８％－９２％。     

HPLC法测定2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热异构化反应动力学参数

采用ＨＰＬＣ法测定２，３－二氰基－２，３－二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体在六种不同溶剂中和熔融情况下热异构化反应动力学参数（Ｋ，Ｋｏｂｓ，Ｅａ，△Ｇｏ，△Ｈ＝＼，△Ｓ＝＼），定量分析的相对误差和标准偏差分别小于±０６５％和０３５。     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

测定水果中抗坏血酸的β—环糊精构筑模拟酶催化法

采用β－环糊精二间羧基苯磺酸酯同三氯化铁构筑模拟酶催化法，对水果中的抗坏血酸进行测定并寻找最佳的测定条件。方法简便，灵敏度高，线性范围０１６５～１１４ｍｍｏｌ／Ｌ，检测下限为０１０２ｍｍｏｌ／Ｌ，精密度试验ＲＳＤ为３７６％（ｎ＝８），回收率高，结果满意。     

EDTA—Cu配合物用于还原糖的测定

首次报道了应用ＥＤＴＡ（乙二胺四乙酸二钠盐）－铜配合物（ＥＣ）测定还原糖的分光光度法，结果表明，ｐＨ４～１１时ＥＣ的最大吸收波长为７３２ｎｍ，在ＨＣＯ－３ＣＯ２－３缓冲介质中，配合物ＥＣ的吸光度与还原糖在０７７～１６１ｍｇ（六碳糖）范围内有很好的线性关系，相关系数大于０９９８，样品测定回收率在９５％～１０５％之间。该法试剂易得、性质稳定，操作方便，灵敏度较高，取样量少于５ｍＬ。     

新显色剂N—烯丙基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与金（Ⅲ）的显色反应

介绍了一种用新合成的显色剂Ｎ－烯丙基－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴ）光度法测定微量金（Ⅲ）的方法。在ｐＨ３５～５５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和金（Ⅲ）形成一种稳定的水溶性配合物，其组成为ｎ（Ａｕ３＋）∶ｎ（ＡＳＡＴ）＝１∶２，配合物的最大吸收峰位于２９８６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１１４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ａｕ３＋量在７２～５６８μｇ／Ｌ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０９９９３。将该法应用于金矿石中微量金的测定，获得满意的结果。     

蜂蜜中四环素族抗生素残留量的薄层色谱测定法

残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。     

柑桔皮精油中β—胡萝卜素,维生素E和硒含量的测定

柑桔皮精油用ＫＯＨ皂化，用无水乙醚提取不皂化物，蒸去乙醚，残渣用无水乙醇溶解，超滤后取清液注入高效液相色谱仪，以反相柱分离，紫外可见分光检测器检测其中的β－胡萝卜素和维生素Ｅ。柑桔皮精油用正丁醇适当稀释后直接用平台石墨炉原子吸收法测定其中的硒。测定结果：柑桔皮精油中β－胡萝卜素，维生素Ｅ和硒的含量分别为０１６８×１０－３（ＲＳＤ＝５４％，ｎ＝５），１８１×１０－３（ＲＳＤ＝７２％，ｎ＝５）和０５５×１０－６（ＲＳＤ＝３７％，ｎ＝９）。     

聚1-甲基-2-吡咯烷酮修饰碘离子化学传感器的研究

研究了１－甲基－２－吡咯烷酮在玻碳（ＧＣ）电极表面聚合的条件，测试了Ｉ－－聚１－甲基－２－吡咯烷酮化学传感器的电化学性能。所制电极检测Ｉ－响应线性范围２４×１０－４～０１ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，电极的重现性及稳定性都较好，重复测定７次相对标准偏差为０７１％，可连续使用２５天。Ｃｌ－、Ｂｒ－、ＮＯ－３、ＳＯ２－４等阴离子对测定干扰较小     

ICP－AES法同时测定高纯碳酸钡中锶钙镁铁

用ＩＣＰＡＥＳ法同时测定高纯碳酸钡中锶、钙、镁、铁考察了谱线选择、基体的影响，确定了仪器最优化工作参数方法回收率为９６—１０７％，ＲＳＤ为４７１－９．６２％     

L—对苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析法

建立了采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂测定L－对甲苯磺酰乳酸、乙酯合成物产率的化学分析方法,K2CrO4-K2Cr2O7的最佳配比为K2CrO4：K2Cr2O7＝6：1（m/m）,体系的最佳酸度为pH 5.8,测得L－乳酸乙酸与甲苯磺酰氯反应制备的L－对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94.0％。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10—羟基—2—癸烯酸的研究

本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－羟基－2－癸烯酸（10－HDA）的方法，用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10－HDA，而后用HPLC测定，实验采用YWG－C18柱，35％乙醇水溶液为流动相，己二酸为内标，紫外检测器波长为212nm，加入法测回收率在95％以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－HDA的含量。该法简单、快速，优于气相色谱法和薄层色谱法。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血清中胆汁酸含量

应用反相高效液相色谱－荧光检测技术，发展了人血清中１４种胆汁酸分析的新方法，流动相中加入β环糊精作为添加剂，等度冲洗，一次分析可在６０ｍｉｎ内完成，且可以达到基线分离。由于胆汁酸的紫外吸收弱，采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为荧光试剂衍生。激发波长３２０ｎｍ，发射波长３８０ｎｍ。血清样品经预处理，回收率介于６６０％～９１６％之间。在００２５～１５ｍｇ／Ｌ质量浓度范围，色谱峰面积对浓度作线性回归分析，回归系数介于０９９０８～０９９８６之间。方法快速、简单、灵敏度高。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游离氨基酸

以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂，手动柱前衍生，ＯＤＳ（十八基硅烷）柱分离；以磷酸盐缓冲液（ｐＨ７２）配制流动相，二元一级线性梯度洗脱，紫外３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内分离测定了人和小鼠血浆中２１种游离氨基酸的含量。方法准确可靠，２１种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为００９％～０３８％和１５％～４９％（ｎ＝８），氨基酸的进样量为０１～１６ｎｍｏｌ时，峰面积与进样量之间的线性相关系数为０９９６～０９９９，标准加入回收率为９３３％～１０５９％。     

用ICP—MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素

考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响，采用Ｔｌ内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体－质谱法。检测限为００１３～００８８μｇ／Ｌ，平均回收率为９２３％～１０１４％，相对标准偏差为２７％～９２％。方法简便、快速、灵敏。     

CoAPSO—5分子筛的合成与性能

用水热晶化法合成了ＣｏＡＰＳＯ－５分子筛,用Ｘ射线衍射,电子探针,红外光谱以及吸附吡啶的红外光谱等方法对其结构和表面性质进行了研究,并用甲苯甲醇烷基化反应考察了其催化性能,结果表明,ＣｏＡＰＳＯ－５为中强酸性分子筛,具有较高的甲苯甲醇烷基化活性和对二甲苯选择性,对二苯收率高于２０％,且烷基化活性和对二甲茉选择性出现了“同向效应”。     

流动注射在线预富集—同步扫描荧光法分析水样中痕量多环芳烃

建立了苯并［ａ］芘和的流动注射在线预富集－同步扫描荧光检测法，方法简便快速。苯并［ａ］芘和的测定下限分别为０２μｇ／Ｌ和００４μｇ／Ｌ。测定的相对标准偏差分别为：７１１％和７５４％。用于实际水样的测定，苯并［ａ］芘的回收率为９０％～１０３３％，为１０３３％～１１６７％，结果满意。     

1－十二烷基氮杂环庚烷－2－酮的合成

己内酰胺与溴代十二烷在氢氧化钾的作用下，于甲苯中进行Ｎ－烷基化反应，合成了１－十二烷基氮杂环庚烷－２－酮，收率８８％～９２％。     

4—对甲苯基—1—对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜（Ⅱ）配合物吸附波的研究和…

本文对新合成的试剂４－对甲苯在－１－对苯磺酸钠硫代氨基脲ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ与Ｃｕ的佤合物进行了研究，发现在０．００６％Ｔｗｅｅｎ－８０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ溶液中，配合物于－０．６３Ｖ处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Ｃｕ浓度在５－１１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系，检测限为３ｎｇ／ｍＬ，应用于人发，硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。