在紫外和可见光下具有高催化活性的珊瑚状金红石型二氧化钛的制备

采用溶剂热法在二乙二醇溶液中制备了珊瑚状的金红石二氧化钛(Rut-dg)。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表明样品呈均匀分散的球形颗粒,直径约为1μm,表面具有珊瑚状的突起结构,半径约10 nm。氮气吸附-脱附结果表明样品比表面达到228 m2·g-1,是商品金红石的7倍多。由于其特殊的形貌,Rut-dg在紫外光下的催化产氢量达到25 000μmol·g-1·h-1,比P25高出50%,是商品金红石活性的13倍。在可见光下的产氢量为270μmol·g-1·h-1,而P25和商品金红石则没有明显活性。进一步实验表明,Rut-dg样品表面检测不到可能引起活性增加的有机杂质存在,因此,珊瑚状的形貌是影响活性的重要因素。样品在300℃焙烧后,珊瑚状表面结构明显烧结,比表面下降了50%,导致产氢量下降了15%～25%,这也说明珊瑚状结构大大促进了光催化产氢活性的提高。     

共沉淀-连续微反应法制备Fe_3O_4纳米粒子

采用共沉淀-连续微反应法制备了Fe3O4纳米粒子(1),其结构和形貌经XRD和TEM表征。1具有很好的尖晶石结构,形貌均一,分散性好,尺寸分布窄,粒径15 nm~20 nm。磁性测量结果表明,1具有超顺磁性,饱和磁化强度为62.24 emu·g-1。     

射频磁控溅射制备MoS_2薄膜及其储锂性能研究

采用射频磁控溅射法,在Ar气-H2S混合气氛中,以MoS2靶材为原料,在泡沫铜基底上制备了MoS2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、Raman光谱、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)等手段对样品的结构、形貌和成分进行了表征,并探讨了靶功率和基底温度对MoS2薄膜的结构及形貌的影响。结果表明,靶功率的增加可以提高薄膜结晶度,但功率过高会造成薄膜的龟裂;基底温度升高会使MoS2薄膜结晶度明显提高,且形成蠕虫状形貌。靶功率为80 W,基底温度为300℃时,可以制备得到具有较高结晶度的蠕虫状MoS2薄膜。对其进行充放电测试表明,在100 mA·g-1的电流密度下,其首次放电比容量为980 mAh·g-1,经过40周循环,容量可保持为约920 mAh·g-1,容量保持率达到93.9%。     

5-磺基水杨酸辅助水热法制备Co-Ni层状双氢氧化物及其超电容性能

采用5-磺基水杨酸(SSA)辅助水热法制备了Co-Ni层状双氢氧化物(CoxNi1-xLDHs),通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)研究其结构与形貌.结果表明,通过调控反应体系中Co、Ni的配比,可以得到不同形貌的CoxNi1-xLDHs.在Co的摩尔分数为0.24时,形成了由纳米片组装的花瓣状纳米球.循环伏安和恒流充放电测试表明,这种花瓣状结构的双氢氧化物在1A·g-1电流密度下,比电容值达到1735F·g-1.     

类似花状结构介晶钴的大规模控制合成及磁性能

以二乙烯三胺(DETA)作为配位剂,快速合成了纳米粒子定向组装构成的类似花状的介晶钴。通过控制反应的速率和配位剂的种类,依次获得了精美的钴花、差形貌的枝晶、由纳米粒子或纳米片构成的微球。配位剂在介晶钴的形成过程中起了很重要的作用。探讨了介晶钴花的形成机理。介晶钴不但具有钴纳米晶的性能(在300 K时矫顽力260 Oe),而且拥有块体钴的性能(饱和磁化强度168 emu·g-1)。合成方法简便、有效且具有较高的产率。     

类似花状结构介晶钴的大规模控制合成及磁性能（英文）

以二乙烯三胺(DETA)作为配位剂,快速合成了纳米粒子定向组装构成的类似花状的介晶钴。通过控制反应的速率和配位剂的种类,依次获得了精美的钴花、差形貌的枝晶、由纳米粒子或纳米片构成的微球。配位剂在介晶钴的形成过程中起了很重要的作用。探讨了介晶钴花的形成机理。介晶钴不但具有钴纳米晶的性能(在300 K时矫顽力260 Oe),而且拥有块体钴的性能(饱和磁化强度168 emu·g-1)。合成方法简便、有效且具有较高的产率。     

碱式碳酸钴的水热合成及其结构表征

采用水热法合成了不同形貌的碱式碳酸钴。在反应体系中,硝酸钴为钴源,尿素为沉淀剂,十二烷基硫酸钠(SDS)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向剂。通过调整结构导向剂的种类、比例以及反应温度,经水热处理可实现对碱式碳酸钴的形貌和尺寸大小的控制。用红外光谱(FT-IR)对所制样品的组分进行分析,用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征产物的结构和形貌。结果表明:四种样品都各自呈现一种独特而有趣的形貌。     

反相微乳液助水热法可控合成FeNi3合金纳米结构

利用水热法处理表面活性剂/正辛烷/正己醇/水四元微乳体系成功合成FeNi3合金纳米结构. 通过改变表面活性剂的用量和类型来调控产物粒径与形貌. 当表面活性剂为聚乙二醇4000(PEG4000)时, 产物为球状, 粒径约为75 nm. 当表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)时, 产物为海胆状.单个海胆状颗粒是由许多纳米棒构成, 其直径约为42 nm, 长度为0.4-1.2 μm. 利用X射线粉末衍射(XRD), 穆斯堡尔谱, 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 选区电子衍射(SAED), 多功能磁天平(MMVFTB)等测试手段对产物的组成、形貌和磁性能进行了表征. 球状和海胆状的FeNi3样品在室温下呈现典型的铁磁性特征, 其饱和磁化强度(Ms)值分别为114.4和97.4 emu·g-1, 矫顽力(Hc)值分别为94.0和329.0 Oe.     

水热法制备纳米MnO2及其赝电容性能研究

本文K2S2O8作氧化剂,以MnSO4为锰源,于120℃不同水热反应时间下制备得到不同形貌的纳米MnO2,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构与形貌进行表征。采用循环伏安法、交流阻抗和恒流充放电技术对纳米MnO2赝电容性能进行测试。结果表明,随着反应时间的增加,纳米MnO2形貌由海胆结构转变为纳米线,水热处理12 h时纳米MnO2比电容为282 F.g-1,水热处理时间延长至24 h时比电容下降为161 F.g-1,继续反应至36 h比电容又上升为203 F.g-1。     

鸟巢状分级结构LiFePO_4的合成及其电化学性能研究

采用溶剂热法,以乙二醇为溶剂,P123为软模板剂,制备了锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO4),其振实密度约为1.2g·cm-3。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和BET对样品的成分、晶型,形貌和孔结构进行了表征。结果表明:鸟巢状LiFePO4由单晶纳米片组成,具有开放的三维多孔分级结构。通过时间单因素实验探讨鸟巢状分级结构LiFePO4的生长机理,其生长过程可以概括为:成核——定向生长——团聚——定向生长。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量达132.5 mAh·g-1。     

铁酸钴纳米晶的低温合成、谱学表征及磁性

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板,Fe(NO3)3·9H2O和Co(NO3)2·6H2O为前躯体,NaOH为沉淀剂,低温回流合成了磁性铁酸钴纳米晶。利用X射线衍射、透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱等测试技术对产品的结构进行了表征,借助振动样品磁强计测定了样品的室温磁性能。结果表明,铁酸钴纳米晶为单相立方尖晶石结构,纳米晶的平均粒径为15-20 nm。铁酸钴纳米晶在室温外加磁场下表现出明显的磁滞现象,饱和比磁化强度MS=36.5 A.m2/kg,矫顽力HC=5.89×104 A/m。     

链式钴微米六方片的溶剂热合成及磁性

以十二硫醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为混合溶剂,利用溶剂热技术成功地制备了Co粒子,并用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SQUID对材料的晶体结构、形貌及磁性进行研究. 结果表明：Co粒子属hcp相,呈六方片状,直径约为2 μm,厚度约为80 nm,大量的六方片相互交叉连接成链式结构,并且六方薄片由更为细小的丝带状的纳米片（厚度约为10 nm）构成;室温下样品表现出良好的铁磁性特征,其饱和磁化强度Ms、剩余磁化强度Mr及矫顽力分别为126.6 emu/g、13.7 emu/g和163.4 Oe.     

La-Co共掺杂的M型锶铁氧体纳米纤维的制备和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝、溶胶-凝胶技术以及随后的热处理工艺,制备了La、Co共掺杂的M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0.12)(SLFC)纳米纤维.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和超导量子干涉仪(SQUID)技术对纳米纤维样品的结构、形貌和磁学性能进行了观测,系统地研究了不同温度下样品的磁性能变化.结果表明:经过950°C焙烧2h后,得到纯相的M型锶铁氧体纳米纤维,纤维呈竹节状结构,直径约55nm;室温下测得矫顽力(Hc)为498.53kA·m-1,饱和磁化强度(Ms)为70.76A·m2·kg-1,剩磁(Mr)为36.35A·m2·kg-1,这比未掺杂SrFe12O19(SF)时纳米纤维的磁性能有明显的改善,并且与在相同温度下制得的相应纳米粉体样品相比,磁性能明显提高.     

Synthesis and characterization of highly preferred orientation polycrystalline Co-doped ZnO thin films prepared by improved sol–gel method

Highly preferred orientation polycrystalline Zn_1?xCo_xO (x = 0, 0.03, 0.06, 0.09) thin films were prepared by improved sol–gel method on quartz glass substrates. The structural, optical and magnetic properties were investigated. The X-ray diffraction patterns show that all the samples have the same structure with one highly oriented c-axis (002) peak. None of the samples showed any signal of impurity phases. The c-axis lattice constant increased linearly with the increase in Co doping content, indicating that the doping of Co ions into the host lattice did not change the wurtzite structure of ZnO. UV–Vis transmittance spectroscopy showed that the average optical transmittance of the films is about 90 % in visible wavelength range. The optical band gap (Eg) decreased with increasing Co content. Also, the results of vibration sample magnetization ascertained the ferromagnetic behavior of Co-doped ZnO, having a Curie temperature higher than room temperature.     

High-temperature ferromagnetism in Co-doped CeO2 synthesized by the coprecipitation technique

The aim of the present study is to check the influence of annealing under vacuum and a mixture of N(2)-H(2) atmosphere on the magnetic properties of polycrystalline Co-doped CeO(2) diluted magnetic oxides (DMOs) with Co concentrations of 5 at% synthesized using the coprecipitation technique. X-Ray diffraction (XRD) patterns and transmission electron microscopy (TEM) showed for all samples the expected CeO(2) cubic fluorite-type structure and that Co ions are uniformly distributed inside the samples. Room-temperature Raman and photoluminescence (PL) spectroscopies indicate an increase in the concentration of oxygen vacancies upon Co doping and further annealing. Field dependent magnetization measurements revealed a paramagnetic behavior for as-prepared Co-doped CeO(2), while a ferromagnetic behavior appears when the same samples are annealed under vacuum or N(2)-H(2) atmosphere. Temperature dependent magnetization measurements suggest that the observed ferromagnetism is due to the presence of metallic Co clusters with nanometric size and broad size distribution. These results are supported by electron paramagnetic resonance studies.     

静电纺丝法制备定向排列的铁氧体纳米纤维

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和金属硝酸盐为原料,采用改进的静电纺丝法制备了直径均匀、表面光滑、定向排列的Co0.8Zn0.2Fe2O4/PVP纳米纤维前驱体,经热处理后得到定向排列的铁氧体纳米纤维.对前驱体纤维的热分解过程及Co0.8Zn0.2Fe2O4(CZFO)的结构、物相及形貌进行了表征.结果表明,在空气中经550～950℃热处理3 h后均得到纯相、结晶良好的尖晶石型钴锌铁氧体;在2000 r/min转速下收集的复合纤维形貌最佳,直径约300 nm;经750℃热处理后纤维直径约为70 nm,室温下测得饱和磁化强度为66.1 A.m2/kg,矫顽力达到最大值6.6 A/m,表明钴锌尖晶石型铁氧体单畴临界尺寸约为44 nm.与CoFe2O4相比,CZFO的饱和磁化强度升高,矫顽力下降,并且CZFO的纤维与粉末的磁特性有明显的区别.     

Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂纳米立方Fe_3O_4的热还原制备及磁靶向滞留性能

采用热还原沉淀法制备了一系列Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂的纳米立方MxFe3-xO4磁性颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计研究了不同含量掺杂离子对MxFe3-xO4晶体结构、形貌及磁性的影响.研究发现,掺杂未改变母体的对称性,但母体形貌逐渐从立方体向球体过渡;Co~(2+)和Dy~(3+)的掺杂对于铁氧体磁学性质的影响明显不同,当Co~(2+)实际掺杂量为0.44和Dy~(3+)实际掺杂量为0.05时,MxFe3-xO4立方磁性粒子的饱和磁化强度(Ms)达到最大值,分别为76.65和70.21 A·m2·kg-1.与超顺磁性Fe_3O_4球体相比,高磁性掺杂Fe_3O_4立方体在体外模拟磁流体磁靶向定位实验中显示出较高的滞留率.     

Co、Ni及其合金纳米线阵列的制备及磁性研究

采用交流电化学沉积法,在多孔阳极氧化铝(AAO）模板孔洞中成功组装了铁磁性金属Co、Ni、CoNi合金纳米线阵列并采用扫描电子显微镜(SEM）、X射线衍射(XRD）等对样品进行表征。结果表明,Co、Ni及CoNi合金阵列体系中纳米线均匀有序,形状各向异性较大(长径比达30以上）,有显著的结晶择优取向。对Co、Ni、CoNi合金纳米线阵列体系进行磁性分析,振动样品磁强计(VSM）测试结果显示,纳米线有明显的磁各向异性,适合用作垂直磁记录介质。纳米线阵列退火后沿纳米线方向矫顽力和矩形比减小,样品的垂直磁各向异     

花状结构纳米铟的制备及其摩擦学性能

在多元醇体系中, 用超声波辅助液相分散法成功制备了粒径约为450 nm的花状结构纳米铟, 并用TEM、XRD、TG/DTA等分析手段对制备的样品进行了形貌和结构表征. 结果表明, 花状铟纳米结构由纳米棒和纳米片组成, 与本体铟具有相同的晶体结构. 在四球摩擦实验机上考察了花状结构纳米铟作为润滑油添加剂的摩擦学性能, 实验结果表明, 花状结构纳米铟具有良好的抗磨性能.     

金属间化合物Ho2Co17-xSix的结构和磁性研究

研究了非磁性原子Si替代Co对Ho2Co17金属间化合物结构和磁性的影响.X射线衍射结果表明, 所有Ho2Co17-xSix(x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0)化合物都为Th2Ni17型六角结构;化合物的晶格常数和单胞体积都随Si含量的增加而呈线性下降.磁性测量结果表明, Ho2Co17-xSix化合物的饱和磁化强度随Si含量的增加而呈线性下降.从热磁曲线测量观察到, Ho2Co17-xSix化合物在x=0.5时可能呈面各向异性,当0.5≤x≤3.0时出现由易面到易轴的自旋重取向,自旋重取向温度Tsr随Si原子含量的增加先下降,而后又上升,在x=2.5处出现最低点.