气相色谱仪检定装置的使用方法

依据JJG 700–1999《气相色谱仪检定规程》介绍气相色谱仪检定装置的使用方法。检定项目包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性和程序升温重复性、衰减器换挡误差以及检测器的灵敏度。给出了热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)检定时的色谱条件及使用注意事项。正确使用气相色谱仪检定装置能保证仪器测量数据的准确可靠。     

变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准

为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法。当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH_4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H_2或O_2进行检定与校准。以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程。该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考。     

酒类分析专用柱气相色谱仪校准用标准物质的选择

对酒类分析专用柱气相色谱仪校准用标准物质进行了研究.分别用乙醇中甲醇、乙醇中叔戊醇和甲苯中苯标准溶液校准配有酒类分析专用聚乙二醇石英毛细管柱的气相色谱仪,色谱峰面积相对标准偏差、检出限均满足检定校准技术要求.乙醇中甲醇标准溶液的色谱峰对称性差,甲苯中苯标准溶液的色谱响应值最低.乙醇中叔戊醇标准溶液是理想的聚乙二醇酒类分...     

气相色谱仪检定结果的不确定度评定

气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。以TCD检测器为例进行分析,对气相色谱仪检定结果的不确定度进行评定,相对扩展不确定度为5%。     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。     

气相色谱仪性能验证方法的建立及应用

建立气相色谱仪性能验证新方法,为申请WHO药品预认证提供保障。根据欧洲药品质量管理局《质量控制文件》提供的方法,结合《中国药典》要求,与我国计量检定规程进行对比,总结气相色谱仪性能验证参数要求,建立气相色谱仪性能验证检测方法,并用该方法对5台气相色谱仪进行检测,结果符合实际。     

基于微机电系统的微型气相色谱柱研究进展

气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,主要用于混合气体组分的分离。与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统（MEMS）技术设计制作的微型气相色谱柱具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,适应了目前气相色谱仪微型化的发展趋势。该文综述了MEMS微型气相色谱柱的研究进展,首先阐述了MEMS微型气相色谱柱理论基础,随后对MEMS微型气相色谱柱沟道布局及柱内结构、固定相支撑层及固定相制备等方面进行了综述,最后对其发展趋势进行了展望。     

天然气气相色谱仪检定装置的建立

为了保证天然气工业用气相色谱仪分析结果准确可靠和量值溯源有效,依据JJG 1055—2009《在线气相色谱仪》、JJF1033—2016《计量标准考核规范》等规程规范要求,配置建标所需计量标准器,研究开展了重复性试验、不确定度评定、检定结果的验证等工作,建立了天然气气相色谱仪检定装置,通过了国家市场监督管理总局的现场考...     

气相色谱仪检定规程的研讨

为进一步增强气相色谱仪检定规程的合理性,对JJG 700-1999规程的适用性进行了分析,明确了规程修订的目的和意义,并对需要修改的项目及内容进行了研讨.     

SP-501型气相色谱仪双毛细管柱并联使用的改装

改装后的SP-501型气相色谱仪,并联使用双毛细管柱进行定性分析。色谱定性在两根不同极性的双柱上一次完成.克服了分别进行两次单柱定性重复性不好的缺点.节省了大量分析时间.提高了定性分析结果的可靠性。在SP-501型气相色谱仪上改装双毛细管柱方法简便.可为国内同类仪器提高分析性能提供借鉴.     

便携式气相色谱仪中嵌入式谱峰识别算法设计

设计了嵌入式气相色谱谱峰识别算法,用于便携式气相色谱仪的数据分析处理,现场使用时能够不连接计算机就得出分析结果。该算法提出了用于谱峰识别的序列映射方法,减小了对斜率阈值的依赖,增强了谱峰分析的准确性和稳定性。通过实验对比可知,即使对于复杂组分的样本谱图,该嵌入式分析算法也能较好地分析提取出样品的谱峰数据,其分析结果与实验室色谱工作站软件分析结果非常接近,能够满足用户现场使用的分析需求,提高了便携仪器在现场使用的快捷性和便利性。     

气相色谱法检测大气中N2O浓度

由于受大气中Ｏ２、Ｈ２Ｏ和氯氟烃的干扰，大气中的Ｎ２Ｏ难于用简单的气相色谱法连续观测。实验中对带有电子捕获检测器的气相色谱仪（Ｇ－ＥＣＤ）进行了改进，系统中安装了１０通进样反吹阀和４通切换阀，色谱系统中同时采用两根ＰｏｒａＰａｋＱ填充柱，并在进样系统中安装了水蒸汽和ＣＯ２过滤吸收器。这样，干扰物不进入检测器，对Ｎ２Ｏ信号没有干扰，从而提高了Ｎ２Ｏ分析灵敏度和精确度。从１９９２年１１月起，我们开始对北京大气Ｎ２Ｏ浓度进行长期定位测检。用这种方法测得的北京大气Ｎ２Ｏ月平均浓度介于３０１±９．８ｐｐｂｖ至３３５±２２．５ｐｐｂｖ之间，平均值为３１７±１２．８ｐｐｂｖ。     

岛津GC-16A型气相色谱仪故障排除一例

岛津GC－16A型气相色谱仪因CRT显示器控制电路故障而导致主机死机，进而造成CR－7A型数据处理机无法与主机联机而死机。通过分析故障现象和电路结构，对主机部分电路进行改造，完全拆除主机上的CRT显示器控制电路，直接通过CR－7A型数据处理机控制主机，使主机不受CRT显示器控制电路的影响而稳定地工作。经改造后，气相色谱仪工作正常，不再出现死机现象。     

Acrylamide analysis: assessment of results from six rounds of Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) proficiency testing

Six proficiency tests have now been completed in an ongoing program of the UK Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) for the analysis of acrylamide in a range of food matrixes. Homogeneous test material samples were requested by laboratories throughout the world, with 29 to 45 submitting results for each test. Results were analyzed by appropriate statistical procedures, and z-scores were awarded for reported values. In the absence of both legislation and collaborative trial data, the target standard deviation was derived from the Horwitz equation, although it is acknowledged that there is a need to establish a "fit for purpose" target standard deviation specifically for acrylamide analysis. Participants were encouraged to use the analytical method routinely used in their own laboratory and to provide details of their procedure. Close examination of the data submitted indicates that performance is generally acceptable in terms of accuracy. There is no significant difference between results submitted by gas chromatography and liquid chromatography (GC and LC) methods, and no method dependency on the use of internal standards or sample size. However, choice of extraction solvent may be important, with indications that plain water is an acceptable extraction method. There is evidence from the most recent test that direct (underivatized) GC methodology may present problems, but more data are required and this aspect will be monitored in the continuing proficiency testing program.     

近两年国内气相色谱的进展

对近两年国内学者对气相色谱(GC)的研究和应用进行了综述.GC已经是一门十分成熟和广泛应用的分析技术,近两年国内学者的研究发展近似于国外的GC研究和发展,基础性GC研究不多,大多为GC在各个领域的应用研究.应用研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业品、农残和烟草分析中的应用.     

气相色谱仪验证要点

介绍分析仪器验证的基本概念和主要内容。总结了气相色谱仪验证中设计确认、安装确认、运行确认和性能确认的验证过程和要点,详细介绍了验证内容、具体项目、参考指标、参与人员、时间频次和要点等内容,指出了气相色谱仪验证需要注意的问题,提出了气相色谱仪验证工作的改进建议,为气相色谱仪器验证提供技术参考。     

Micro-flame ionization detector with a novel structure for portable gas chromatograph

A micro-flame ionization detector (μ-FID) for portable gas chromatograph (GC) based on conventional mechanical fabrication techniques was developed and evaluated. Structure was redesigned and dimensions were optimized for best performance. Air is introduced from upper part of the detector, flowing downwards into the burning chamber along a narrow round gap between the collection electrode and the inner wall of the detector body, forming a uniform flow field around the burning jet. The lowest detection limit of the μ-FID was 5 × 10⁻¹³ g/s for n-decane, with a linear response range of five orders of magnitude. The consumption of gases is only 10 ml/min for hydrogen, and 120 ml/min for air, that is about 1/3 of the gases required for conventional FIDs. A comparative study between the μ-FID and commercial FID was also performed that proved the advantages of the μ-FID. The μ-FID is simple in structure, low heating power, and low consumption of gases that not only decrease the cost of running, but also increase the portability of GC for filed applications.     

氢火焰离子化检测器凝集物引发的噪声故障分析

GC-9790型气相色谱仪氢火焰离子化检测器的燃烧室被高沸点凝集物污染,在直流电场作用下,持续发生电离反应,形成约4000μV的基线噪声。对故障原因和故障产生机理进行了分析,提出了故障排除方法。     

便携式气相色谱仪测定海上平台天然气中氮气含量

为保障海上平台安全生产,采用便携式色谱仪对海上平台天然气中氮气进行分析.便携式色谱仪利用气相色谱原理能够准确分析产出气体组成.仪器检测数据精度高,检测速度快,单个样品检测时间为4 min,可连续工作时间为8 h.现场检测表明便携式色谱仪具有操作简单、快速等特点,对快速判定气体成分显示出一定的优越性,为海上油气田天然气中氮气快速检测提供技术支持.     

Determination of butyltin species by GC/atomic emission spectroscopy

A commercially available atomic emission detector coupled to a capillary column-containing gas chromatograph (;GC/AE) was utilized to detect organotin compounds. The response for tin was found to be dependent on the flow rate of the make-up gas. At flow rates of 174 cm³ min^?1, 6 × 10^?12 g of tin could be detected. Lower flow rates decreased the sensitivity. Response curves for two different pressures were established and both plots exhibited curvature at low concentrations. Extracted fish and sediment samples were analysed on the GC/AE system. The technique is element-specific. The presence of tin compounds could be confirmed by examining the emission spectra taken at the retention time of the peak.