气相色谱仪FID检定过程中的常见故障及排除

气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）检定过程中常见故障为仪器无法正常点火、仪器进样重复性差、仪器基线噪声漂移大，对这些故障原因进行了分析并提出了解决办法。     

变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准

为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法。当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH_4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H_2或O_2进行检定与校准。以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程。该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考。     

气相色谱仪检定结果的不确定度评定

气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。以TCD检测器为例进行分析,对气相色谱仪检定结果的不确定度进行评定,相对扩展不确定度为5%。     

液相色谱仪检定用甲醇中胆固醇标准物质的研制

采用重量–容量法制备了液相色谱检定用200μg/m L的甲醇中胆固醇标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的甲醇中胆固醇标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测器、蒸发光散射检测器的检定。     

液相色谱仪检测器新规程的检定方法与特定条件汇总

介绍新版本液相色谱仪检定规程(JJG 705–2014)中3种变动较大检测器的检定方法,如荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器。对检定不同厂家检测器设定的特定检定条件进行了汇总。     

毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

正用于气相色谱分析的检测器种类繁多,其中以热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)最为常用。但有些物质在氢火焰中基本没有响应,用FID不能解决这些检测问题。所以,在色谱分析工作中对TCD的研究具有重要意义。国产热导型气相色谱仪死体积大,灵敏度相对较低,通常选用填充柱与其使用~([1-4])。随着石英毛细管色谱柱的出现与发展,毛细管色谱柱逐步取代填     

上分1102型气相色谱仪性能简介

1102型气相色谱仪是单检测器、高性能、低价格、微型计算机控制的仪器,能广泛应用于石油化工、食品卫生、食品发酵、制药工业、环境保护等领域。 1102型气相色谱仪出厂时安装的是双流路的氢火焰检测器,具有三阶程序升温,具有高稳定性的刻度指示流量控制系统,能进行毛细管分析。用微型计算机实现高精度的温度控制。     

气相色谱仪计量检定中的问题及对策：谭业辉

探讨了实验室气相色谱仪检定规程在实际运用中存在的几个问题及相应的对策     

气相色谱仪计量检定中的问题及对策

探讨了实验室气相色谱仪检定规程在实际运用中存在的几个问题及相应的对策。     

气相色谱法测定桂皮中毒死蜱农药残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在桂皮中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB-1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并采用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求.     

固相微萃取新型涂层的制备和特性(英文)

 以聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为主要成分 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联反应的方法首次制备了一种固相微萃取新涂层 ,并与气相联用 ,分析了芳香族化合物 ,考察了它的萃取性能。结果表明 :该涂层提供了大的比表面积 ,可获得高的萃取效率。与相应的商用固相微萃取涂层相比 ,该涂层具有更好的灵敏度和选择性 ,且热稳定性好 ,使用寿命长。     

Applications of a new vapour-phase pyrolyser

The application of a device for the post-column vapour-phase pyrolysis of compounds after gas chromatographic separation is described. The system proposed permits a mixture to be separated, pyrolysis to be carried out and pyrograms to be obtained in the chromatograph with one flame ionization detector. The reproducibility of the retention time and the intensity of the pyrogram peaks were studied. Some examples of applications to the identification of unknown components in a single gas chromatographic analysis are given.     

色谱检定用测量仪研制及应用

介绍色谱检定用测量仪的工作原理、结构设计及模型建立,研制了精密温度测量电路、单片机控制电路及数据处理显示电路等,详细叙述了色谱检定用测量仪的软、硬件设计,通过实验证明了该仪器测量的准确性和可靠性。     

Determination of dimethylselenide and dimethyldiselenide by gas chromatography-photoionization detection

A simple method for the determination of volatile selenium compounds employing a gas chromatograph equipped with a photoionization detector is described. The method involves the direct injection of dimethylselenide (DMS) or dimethyldiselenide (DMDS) into the gas chromatograph; no derivatization of the sample was required. The photoionization detector was capable of detecting 60 pg (0.55 pmol) of DMS and 150pg (0.80pmol) DMDS. Sensitivity was 10-50 times greater with DMS and 4-20 times greater with DMDS when the photoionization detector was employed than when the flame ionization detector was employed.     

复合式气体报警器检定装置的研制

提出一种新型复合式气体报警器检定方法,根据此方法设计一套复合式气体检测报警器检定装置。该检定装置由工作柜、气瓶存储柜、气体输送气路、流量控制器、气体稀释装置、旋转工作台6部分组成。其中气体输送气路共有6路通道,气体稀释装置的重复性不大于0.5%。旋转工作台可同时对多台仪器进行测量,另外还配备了证书编辑软件。该装置检定结果的扩展不确定度不大于5%(k=2),其中:用于0~100%LEL CH4检定的扩展不确定度为3.0%(k=2);用于0~100μmol/mol H2S检定的扩展不确定度为5.0%(k=2);用于0~100μmol/mol CO检定的扩展不确定度为4.2%(k=2);用于0~20.9%O2检定的扩展不确定度为3.4%(k=2)。该检定装置工作效率高,采用PLC和上位机的控制方式能够实现检定过程自动化测量。该装置主要适用于CH4,H2S,CO,O2气体报警器的检定。