高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的:测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm.结果:盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%.结论:该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量

目的:测定痛经灵颗粒中丹参素的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93∶5∶2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果:丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%.结论:该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.     

RP-HPLC法测定水母雪莲中木樨草素的含量

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱方法来测定水母雪莲中木樨草素的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mm i.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=2014.93x+83.2(r=0.9997),木樨草素对照品进样量在1.2~6.0μg范围内线性关系良好。木樨草素在水母雪莲中的含量为107.10μg/g。     

离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量

建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。     

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量

建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack VpODS(150 mmt×4.6 mm,5μm)接C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以V(乙腈):V(水)=32:68(含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8 mL/min;检测波长:290 mm;柱温:25℃.结果表明TBHQ质量浓度在2×10-4～1.0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4 ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

高效液相色谱法测定星状凤毛菊中木樨草素的含量

采用动态微波提取技术和反相高效液相色谱法测定了星状凤毛菊中木樨草素的含量。色谱条件:色谱柱Phenomenex Fusion-Rp column(250mm×4.6mm i.d.,4μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,v/v);流速:1.0mL/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃。标准曲线方程为y=2014.93x+83.2(r=0.9997),木樨草素对照品进样量在1.2~6.0μg范围内线性关系良好。结果表明,木樨草素在星状凤毛菊中的含量为81.69μg/g。     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定;色谱条件为:色谱柱ODS柱(150 mm×4.6 mm i.d.,4.6μm),流动相为甲醇:H3PO4溶液(60:40,V:V,pH 3.00);流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。在0.005~10.0μg/mL浓度范围内,关系线性关系良好;检出限为0.002μg/mL;RSD<6.4%,回收率在96.6%~104.4%之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯胶囊的含量

建立了用高效液相色谱测定盐酸甲氯芬酯胶囊含量的方法.采用Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×200 mm),流动相为V(乙腈)∶V(0.12% NH4HCO3-0.50%三乙胺)溶液＝33∶67 (甲基磺酸调pH至3.0),流速: 1.0 mL/min,检测波长为225 nm.盐酸甲氯芬酯的线性范围为1.632～163.2 μg/mL,平均回收率为99.67%,RSD=1.8% (n=9).     

柱前衍生高效液相色谱测定小儿复方氨基酸注射液中氨基酸

建立了高效液相色谱(HPLC)测定小儿复方氨基酸注射液中各种氨基酸含量的方法.采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,梯度洗脱.流动相A为乙腈∶水(50∶50,V/V),流动相B为0.04 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.8);流速为1.0 mL/min;检测波长为360 nm.所测氨基酸的线性范围为0.008～0.2213 mg/mL,平均回收率在97.85%～102.86%之间.     

高效液相色谱法测定2种中药片剂中紫丁香苷的含量

建立了测定2种中药制剂灭澳灵片和活络消痛片中紫丁香苷含量的高效液相色谱方法.采用KromasilC18反相色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-1%冰醋酸溶液(体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长265 nm,在15 min内完成分离检测.紫丁香苷在0.16~100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限0.1μg/mL(S/N=3).灭澳灵片的加样回收率为92.2%~97.6%,活络消痛片的加样回收率为94.0%~102.6%.     

HPLC法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。色谱条件为:C18柱色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相乙腈-异丙醇=70∶30(V/V);流速1.0 m L/min;检测波长210 nm。测定样品中β-谷甾醇含量的RSD为0.8%(n=6),回收率范围为98.4%~100.3%。该方法简便、快速、准确,适用于测定保健食品红曲片中β-谷甾醇的含量。     

高效液相色谱测定粮食、蔬菜和水果中的花青素

建立了粮食、蔬菜和水果中花青素的高效液相色谱检测方法。采用V(乙醇):V(水):V(盐酸)=2:1:1溶液超声提取粮食、蔬菜和水果中的花色苷,并于沸水浴中水解1 h,将多种花色苷水解为花青素。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品中的6种主要花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药素和锦葵素)进行定量检测。6种花青素在浓度为0.5～50.0μg/mL时,色谱响应呈线性关系,r>0.999;当S/N=3时,飞燕草素、矢车菊素、天竺葵素、芍药素和锦葵素的仪器检出限均为0.01μg/mL,矮牵牛素的仪器检出限为0.03μg/mL。选取相应的空白基质进行回收率试验,在试剂空白、大米、黄豆、绿皮葡萄和甘蓝共5个空白基质里,添加0.5、1.0和2.0μg/mL 3个水平回收率试验,回收率在80.2%～110.2%,RSD在2.0%～12%。对市场上包括了粮食、蔬菜和水果9个品种的样品进行测试,给出了相应的检测结果。     

可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量

采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱,再将其水解为苯甲醛,通过HPLC测定水解后苯甲醛的量,可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量,从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法.希夫碱的生成与水解最佳条件分别为:40℃反应1 h;40℃,pH 6.0超声反应1 h;色谱条件:PHENOMENEX Luna C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:V(乙腈):V(水)=50:50,柱温30℃,紫外检测波长246 nm,流速1.0 mL/min.苯甲醛的线性范围为1.0～50.0 mg/L(r=0.9999),平均回收率100.8%,RDS为1.6%.该方法对氨丙基硅胶没有破坏性,测定完后的硅胶可回收使用,适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定.     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素类原料药中主成分含量

建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.6%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器参数为:漂移管温度55℃,气体压力20 psi,增益250。结果表明,多黏菌素B和多黏菌素E在10～200μg/mL质量浓度范围内线性良好,检出限分别为0.8μg/mL和1.2μg/mL,定量下限分别为2.6μg/mL和4.0μg/mL。批内回收率分别为100%～104%和101%～103%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%～2.4%和0.90%～2.6%,批间回收率分别为101%～103%和101%～102%,批间RSD分别为1.1%～1.9%和1.3%～1.7%。与微生物检定法相比,该方法简便,能够更准确地反映原料药中目标分析物含量,精密度更高,可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。     

手性固定相反相高效液相色谱法分析普萘洛尔对映体

建立了一种直接分析普萘洛尔对映体的RP-HPLC方法.采用ChiralPAKR AD-RH为色谱柱,以:V(20 mmmol/L H3BO3缓冲溶液(pH9.0)):V(乙腈):V(乙醇):V(四氢呋喃)=60:20:20:10为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为230nm,建立了普萘洛尔对映体的反相高效液相色谱的方法,并用于实际样品盐酸普萘洛尔片的测定.实验证明:普茶洛尔两对映体完全分离(Rs=2.17),在0.448～6.72×10-5mg/mL浓度范围内线性关系良好,R-( )-普萘洛尔和S-(-)-普萘洛尔的平均回收率为97.50%和96.92%,可以作为实际样品含量测定的方法.     

HPLC-DAD法测定环己烷氧化产物中的二元酸

建立了高效液相色谱法测定环己烷氧化产物中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。色谱柱为ZORBAX SAX 4.6 mm×250 mm 5μm,流动相为甲醇:50 mmol/L KH2PO4水溶液=5:95(V/V),柱温:25℃,流速:1.0 mL/min。结果丁二酸、戊二酸和己二酸在10~200μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998,0.9996,0.9997),3种二元酸的检出限均为1.50μg/mL,目标分析物不同级别加标回收率在89.8%~102.6%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~4.5%之间(n=6)。方法已用于环己烷氧化产物中有机二元酸的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定盐酸丁卡因药膜的有关物质及含量

建立了反相高效液相色谱-紫外检测器法检测盐酸丁卡因药膜4种有关物质以及含量的方法。采用Shimadzu C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇溶液(含体积分数0.45%三乙胺和10 mmol/L庚烷磺酸钠,60∶40,V:V)为流动相,用H3PO4调节pH 3.0;盐酸丁卡因在0.10~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为97.3%,RSD为0.68%,盐酸丁卡因和4种有关物质的检出限分别为0.1,0.01,0.005,0.01和0.02 mg/L。     

RP-HPLC测定十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的含量

应用高效液相色谱的方法建立藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的定量分析.色谱条件:用Symmetry C18(5μm,4.6×250 mm);流动相:V(甲醇):V(水):V(H3PO4)=26:74:0.05,检测波长:403 nm,流速:1.0mL/min,羟基红花黄色素A在6～96μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9996,十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的回收率为99.24%(RSD=1.9%,n=5).本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的含量测定.