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相似文献
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1.
报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的实验方法。采用ZorbaxODSC_(18)色谱住,甲醇:水(90:10,V/V)作流动相,检测波长为245nm,流速为1mL/min。检测下限分别为15ng(BHA),90ng(BHT),回收率分别是96.8%±9.8%(BHA),99.0%±3.2%(BHT)。方法快速、准确,灵敏度高。  相似文献   

2.
用HPLC/ECD法测定血小板5-HT,运用 WatersμBondapak C柱,3,4二羟基苄胺(DH-BA)作内标,以 0.07 mol/L乙酸钠缓冲液+乙腈为流动相(20+1),每1L缓冲液含 0.05 mol/L柠檬酸、2.5 mmol/L庚烷磺酸钠、0.1mmol/L Na_2EDTA,流速0.8 mL/min。DHBA和 5-HT的保留时间分别为5.4和11.5 min,线性范围为0.025~1mg/L(r= 0.9997)。5-HT日内 RSD低于1.87%,日间RSD低于8.54%,方法回收率为100.4%±2.3%。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。  相似文献   

3.
铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究   总被引:1,自引:3,他引:1  
张孝松  屈建 《分析化学》1993,21(12):1365-1369
研究了Pd(Ⅱ)和4,4'-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10^-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2~3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂  相似文献   

4.
作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。  相似文献   

5.
高碘酸盐氧化罗丹明B催化光度法测定钌   总被引:4,自引:0,他引:4  
在0.72mol/L磷酸和90℃水浴条件下,钌催化高碘酸盐氧化罗丹明B(RB),据此建立了高灵敏催化光度测定钌的方法。方法的检出限为8.0×10^-12g/mL,测定范围为0.2~15ng/25mL,对5、10、15ng/25mLRu(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为8.67%,5.94%和1.85%。本反应对Ru(Ⅲ)、RB、KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为36.05kJ/mol。13  相似文献   

6.
丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜   总被引:3,自引:0,他引:3  
在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为cH2SO4=1.2mol/L,cWO2-4=6.1×10-5mol/L,cBRB=3.8×10-5mol/L和PVA0.08%。缔合物的最大吸收波长位于570nm,摩尔吸光系数ε=1.66×106L·mol-1·cm-1,铜量在每25mL0~0.5μg范围内服从比耳定律,检测限为每mL0.65ng(n=12),对每mL18ngCu测定的RSD为0.85%(n=10)。缔合物至少稳定150h,其摩尔比为Cu∶W∶BRB=1∶12∶5,红外图谱表明铜钨杂多酸具有Keggin结构。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定,结果满意。  相似文献   

7.
在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,Zr(Ⅳ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)及EDTA形成了四元荧光配合物,其组成为:Zr:H2QSI:EDTA:CTMAB=1:1:1:3。据此建立了锆的选择性好,灵敏度高的荧光测定方法,方法检测限为1.2ng/mL。锆的线性范围为1.6ng~1.0μg/mL。用于铜合金中微量锆的测定,结果令人满意  相似文献   

8.
用四倍频YAG激光(266nm)光解CHBr_3产生CH(B~2Σ~-)自由基,通过测量自发辐射CH(B→X)的时间分辨信号测得室温下CH(B)被卤代甲烷、CS_2、O_2及Ar的猝灭速率常数(×10~(-10)cm~3·molec~(-1)·s~(-1))分别为4.4±0.7(CH_2Cl_2)、5.2±0.4(CHCl_3)、5.0±0.7(CCl_4)、8.2±0.3(CHBr_3)、7.9±0.7(CS_2)、0.19±0.02(O_2)及(1.1±0.1)×10~(-2)(Ar).结果表明,除O_2外,其它猝灭剂对CH(B)的猝灭速率常数均大于对CH(A)的。对卤代甲烷分子,猝灭速率常数显示了因Cl原子数增加而增加的趋势。  相似文献   

9.
在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMA8)存在下,Zr(Ⅳ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)及EDTA形成了四元荧光配合物。其组成为:Zr:H_QSI:EDTA:CTMAB=1:1:1:3。据此建立了错的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法。方法检测限为1.2ng/mL。锆的线性范围为1.6ng~1.0μg/mL。用于铜合金中微量锆的测定,结果令人满意。  相似文献   

10.
作以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/L TBA.Br和1×10^-4mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C18柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)  相似文献   

11.
基于微波消解和正相液相色谱-荧光检测测硒法,实现了对环境水样中亚纳克级硒的测定。考察了HNO3和H2SO4-H2O2两种消化体系及其工作条件,方法检出限分别可达 7.2和 10.4 pg Se,对标准参考物质的回收率分别为99.4±2.0和97.8±2.5%,在0~1.5ngSe范围内有线性关系(R2<0.996)。对北京地区 4种不同类型水体水样含硒量进行了分析测定(2mL样品),其浓度范围为 0.20~0.90μg/L,标准加入回收率为99.1%~103.4%。  相似文献   

12.
高效液相色谱法快速测定食品中抗氧化剂BHA,BHT   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用甲醇浸提食品样品中抗氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚)和BHT(二叔丁基羟基甲苯),然后用高效液相色谱法测定提取液中的BHA和BHT。该法简单快速,准确性好,BHA和BHT的最小检出量分别为5ng和10ng。  相似文献   

13.
介绍简易的氢化物发生原子吸收测砷的方法,喷雾器负压将KBH5吸入反应器,并将生成的AsH3吸入乙炔-空气焰原子化。石英缝管使灵敏度提高3.5倍,方法的检测限为1.8ng/mL(5mL试样)。20ng/mL As(Ⅲ)标准液10次测定的RSD为3.8%。本法成功地应用于钢铁和地质标样中微量砷的测定。  相似文献   

14.
吸附络合物体系的示波分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
In(Ⅲ)在pH457HAcNaAc0.1%VC0.06%HCuP溶液中,用示波计时电位法可获得良好示波图,其切口电位为E=090(Vs.SCE),切口高度与In(Ⅲ)浓度在800×10-7~14×10-5mol/L范围内成正比,检出限可达50×10-7mol/L吸附络合物组成为In(Ⅲ):铜铁试剂(HCup)=1∶1,条件稳定常数为59×103  相似文献   

15.
反相离子对色谱分析水稻愈伤组织中的内源生长素   总被引:3,自引:0,他引:3  
马志超  储可铭 《分析化学》1993,21(10):1182-1184
本文用反相离子对色谱技术定量分析了水稻愈伤组织中的内源生长素50H-1AA和1AA,样品用80%丙酮-BHT-抗坏血酸抽提,经DEAE纤维素柱和XAD-7吸附树脂柱净化和富集,在Lichrosorb RPC18柱上分离,荧光检测。最低检出限:1AA为80pg,50H-IAA为0.3ng。回收率为85.5%~73.3%,相对标准偏差为2.2%。文中还对pH值和离子对试剂对保留值的影响,进行了讨论,对  相似文献   

16.
钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇(PVA)存在下,钍钼杂多酸和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,其适宜条件为cHClO4=1.3mol/L,cMoO42-=6.8×10-4mol/L,cBRB=2.7×10-5mol/L,PVA0.08%。络合物的最大吸收波长为570nm,服从比耳定律范围0~0.8mg/25LTh,表观摩尔吸光度ε为3.63×106L·mol-1·cm-1,测定极限1.8μg/L(n=12),对0.02mg/LTh分析11次的相对标准偏差为2.9%,络合物的摩尔组成Th∶Mo∶BRB=1∶12∶7。大多数常见元素、100倍Ce(Ⅲ)、40倍U(Ⅵ)和20倍P(Ⅴ)不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定,结果满意。  相似文献   

17.
魏显有 《分析化学》1995,23(5):502-505
在HCl-NaAc介质(pH2.5)中,用单扫示波极谱法可获得高灵敏的In(Ⅲ)-2-巯基苯骈噻唑(MBT)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元络合物吸附波,峰电位在一-0.64V(vs.SCE),峰电流与铟浓度在7.0×10^-10mol/L~8.8×10^-7mol/L之间呈线性关系,检出限可达3.0×10^-10mol/L,测得电活性络合物的组成为In(Ⅲ):MBT:1∶1∶  相似文献   

18.
提出了联苯胺-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系测定植物病毒烟草花叶病毒(TMV)和烟草环斑病毒(TRSV)的新方法。HRP标记的羊抗兔酶标记抗体IgG-HRP可以催化H2O2氧化联苯胺的反应,其氧化产物在Briton-Robinson(BR)缓冲溶液中在-0.62V(SCE)左右产生灵敏的线性扫描二阶导数伏安峰,可以测定IgG-HRP。根据IgG-HRP与植物病毒及其抗血清的免疫反应,可以间接测定植物病毒。本法测定TMV的检出限为0.25ng/mL,线性范围为0.25~5000ng/mL;测定TRSV的检出限为1.5ng/mL,线性范围为1.5~3000ng/mL;测定TMV烟草病叶澄清液的最高稀释比为1∶10000。检测灵敏度高于酶联免疫吸附显色光度法(ELISA)  相似文献   

19.
介绍简易的氢化物发生原子吸收测砷的方法。喷雾器负压将KBH_4吸入反应器,并将生成的AsH_3吸入乙炔-空气焰原子化。石英缝管使灵敏度提高3.5倍。方法的检测限(3σ)为1.8ng/mL(5mL试样)。20ng/mLAs(Ⅲ)标准液10次测定的RSD为3.8%。本法成功地应用于钢铁和地质标样中微量砷的测定。  相似文献   

20.
As-V-O簇合物对乙苯选择氧化反应的催化活性   总被引:3,自引:0,他引:3  
通过水热方法合成了簇合物[N(CH3)4]4[As8V14O42(8H2O)]及其相近的同多及杂多钒氧簇K6V10O28·9H2O,NaKV2O6,(H2En)0.5V2O5,(H2En)3(VO)9(PO4)8,Na3VO(HPO4)(PO4)·H2O.运用XRD和IR等手段表征了[N(CH3)4]4[As8V14O42(8H2O)]的结构.该类化合物对于催化乙苯过氧化氢选择氧化制苯乙酮具有较高的催化活性.通过比较含钒与不含钒化合物的活性情况,讨论了催化氧化的活性中心.  相似文献   

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