洗涤段优化萃取比的精度计算

分离系数增大,洗涤段优化萃取比方程中对数引起的误差也有较大的增加,因而计算的优化萃取比有较大的误差.本文提出了减少对数引起误差的方法,推导出精确计算洗涤段优化萃取比的通式.利用这个通式可以对任意大的分离系数,进行精确计算洗涤段优化萃取比.并且可以达到需要的计算精度.这个方法较好地消除了对数引起的误差.     

自制超临界流体萃取仪操作条件的优化及其应用

超临界流体萃取是近年来发展起来的一种新的分离技术。本文使用自己研制的超临界流体萃取仪对吸附有痕量正构烷烃的Ａｌ２Ｏ３进行萃取，对各种操作条件进行优化。并对卢柑皮及生姜样品进行初步的萃取分析。结果证明该仪器设计合理，具有操作简便、高效、自动化程度高的优点，为复杂样品中痕量组分的萃取分析奠定了基础。     

海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究

采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化.分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性.分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比.结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力.酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小.硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响.优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价.     

液相微萃取/后萃取技术在中药苯丙酸类化合物分析中的应用

初步阐明了液相微萃取/后萃取(LPME/BE)在苯丙酸类化合物中的萃取机理;建立了浓缩倍数与模型化合物分配系数及理化参数之间的关系.利用自制的液相微萃取装置,优化了LPME/BE条件:以聚偏氟乙烯纤维(MOF503)为溶剂载体,正庚醇为萃取剂,pH 3.0的HCl分析物水溶液为供相,pH 11.7的NaOH为接受相,搅拌速度为1800 r/min,萃取时间为60 min.萃取完成后经HPLC分析.模型化合物浓缩倍数EF与其正庚醇/水表观油水分配系数logP有良好线性,R2=0.9653.测得该方法的RSD内＜6.3%,RSD间＜6.6%;检出限为咖啡酸0.025 μg/L;阿魏酸0.250 μg/L;对羟基桂皮酸0.004 μg/L;对甲氧基桂皮酸0.100 μg/L;桂皮酸0.050 μg/L.双黄连口服液中咖啡酸平均回收率为100.3%;浓缩当归丸中阿魏酸平均回收率为99.2%;桂枝茯苓丸中桂皮酸平均回收率为99.4%.本法操作简便、快速、环境友好,能有效去除中药样品中复杂机体的干扰.     

固相微萃取萃取头制备技术及试验方法的进展

在阐述固相微萃取的平衡理论及非平衡理论基础上,重点探讨了萃取头的制备技术和相关试验方法的进展。除了介绍商品化通用萃取头的制备技术外,还论述了溶胶-凝胶法、电沉积法、碳素基体吸附法、高温环氧树脂固定法等新的制备技术;探讨了固相微萃取试验方法中萃取模式和萃取头的选择、萃取条件优化以及方法的灵敏度、精度、自动化等的评价;进一步总结了固相微萃取的应用现状,对固相微萃取的发展方向作了展望。     

稀土萃取分离流程的优化选择

溶剂萃取分离法是稀土分离的主要方法。稀土萃取分离的工艺包括溶剂萃取体系、工艺参数的优化选择[1-2]和分离流程的优化选择[3]。优化目的是减少消耗,降低成本。1　选择稀土分离流程的判别式用Ａ、Ｂ、Ｃ分别表示单一稀土元素或多个稀土元素的组合,萃取次序为Ａ-Ｂ-Ｃ,其摩尔分数分别为ｆＡ、ｆＢ、ｆＣ。βＡＢ为Ａ/Ｂ切割的分离系数,βＢＣ为Ｂ/Ｃ切割的分离系数。分离ＡＢＣ混合稀土的二出口流程有以下两种:流程Ｉ　　　　　　　流程ＩＩ选择Ａ/ＢＣ切割即选择流程Ｉ,选择ＡＢ/Ｃ切割即选择流程ＩＩ。显然,分离流程的优化选择实质上…     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景，应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048 ng/mL,线性范围为0.2~200 ng/mL。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。     

液相微萃取研究与应用

液相微萃取是近年来新兴的一种微型化样品前处理技术。该技术集萃取、净化、浓缩于一体,具有溶剂耗量少、成本低廉、操作便捷、精确和灵敏度高的特点。本文全面深入地综述了液相微萃取的各种工作模式及其原理和特点,阐述了相关的联用分析技术和方法的适用性,归纳和分析了影响萃取的主要影响因素及优化的方法,突出了上述几方面中具有发展潜力的新进展,包括各种动态萃取模式与装置、 与其它技术联用的新策略、离子液体作为萃取溶剂等,详细总结了近年来液相微萃取技术在环境、药物和食品等分析领域中的应用情况。     

三辛基甲基氯化铵萃取色氨酸的研究

萃取平衡;三辛基甲基氯化铵萃取色氨酸的研究     

萃取分配极限推导证明

萃取分离是化学实验中常见的操作,依据多组分热力学中的分配定律,以拉格朗日乘子法推导并从理论上证明只有在均分萃取剂的情况下,才可使萃取效果最佳。且等均萃取的极限萃余率是与萃取剂物理性质、萃取剂用量等多方面因素有关。以实例讨论了不同因素,如萃取剂用量、萃取次数、分配系数对于萃取效果的影响。对于从事化学合成、分析、分离、化工等方向的科研工作者在指定萃取方案时,有一定的借鉴和指导意义,而且可以推广到稀释、固相分离等领域中。     

响应面法优化黄芪多糖的提取工艺研究

为优化对黄芪多糖提取工艺.根据单因素实验结果,选取实验因素与水平,根据Box - Benhnken的试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,以获得多元二次线性回归方程,以多糖得率为响应值的响应面和等高线.结果表明,提取黄芪多糖最佳工艺条件:料水比1:13,提取温度94 ℃,提取时间64 min.在此条件下,黄芪多...     

银离子配位萃取银杏叶中多萜长链化合物的研究

本文建立了银杏叶中多萜长链化合物Ag⁺配位萃取方法，构筑了含Ag⁺配位萃取体系。研究了萃取剂极性、萃取温度、Ag⁺浓度等因素对分配比D的影响，分析测定了银杏叶聚戊烯醇(PPs)与Ag⁺的配位萃取比m，确定了配位萃取条件及解离条件。试验结果表明，所建立的含Ag+配位萃取剂用于分离浓缩聚戊烯类化合物选择性好、效率高，萃取剂再生方法简便。     

Cloud Point Extraction of Serum Albumin and Its Spectrophotometric Determination in Serum Samples

Abstract

A new method based on the cloud point extraction (CPE) separation and ultraviolet spectrometry determination was proposed for the determination of albumin. When the system temperature is higher than the cloud point extraction temperature (CPT) of the mixed surfactant of p‐octyl polyethyleneglycolphenyether (Triton X‐100) and sodium dodecyl sulfate (SDS), serum albumin could be extracted into surfactant‐rich phase. The main factors affecting the cloud point extraction were investigated systematically. Under the optimized conditions, the determination limit for serum albumin as low as 0.18 µg/mL was obtained by preconcentrating a 10 mL sample solution, and the relative standard deviation (n=10, c=40.0 µg/mL) was 3.77%. The proposed method was applied to the determination of albumin in serum samples. The results obtained by this method were in good agreement with coomassie brilliant blue (CBB).     

钢中氧化物夹杂差热油取峰形分离研究

实验探讨了构成峰形重叠的各种因素,对分峰参数进一步优化组合,获得良好分峰效果;试验确定了谱碳钢中若干氧化物的释放峰位,并经Ｘ－射线结构分析予以佐证,为差热抽取法测定钢中氧化物奠定了可靠的实验基础。方法特点：快速（约５ｍｉｎ）、灵敏、低成本,时获得钢中总氧物及氧化物氧量。     

Development of Cloud Point Extraction for Simultaneous Extraction and Determination of Platinum and Palladium Using Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry in Platinum-Palladium Spent Catalysts

A new on-line cloud point extraction system coupled to inductively coupled plasma optical emission spectrometry was designed for simultaneous extraction, preconcentration and determination of trace amounts of platinum and palladium in platinum-palladium spent catalysts. This was based on the complexation of the metal ions with 1,8-diamino-4,5-bis(hydroxyamino)anthraquinone reagent in the presence of non-ionic surfactant of Triton X-114. After phase separation, the surfactant-rich phase was diluted with concentrated HNO₃ (70%, w/w); the analytes concentrations were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry. Several factors influencing the instrumental conditions and extraction were evaluated and optimized. Under the optimum conditions, the enhancement factors of the proposed method were 35.4 and 29 for platinum and palladium, respectively. The detection limits were 0.3 and 0.45 µ g L^?1. Finally, the developed method was successfully applied to the extraction and determination of platinum and palladium in platinum-palladium spent catalysts samples and satisfactory results were obtained.     

苦瓜成分的提取工艺探索

考察了溶剂用量(1-10mL)、浸泡时间(1～24h)、超声时间(0～20min)对0．2g苦瓜的籽、果实、叶子中成分提取的影响,利用均匀设计(3因素5水平)与固定单因素的方法相结合(9个实验)获取14个不同实验条件,通过多元线性回归得到相关系数大于0．95的4因素表达式。结果表明,超声波对同一个样品中不同的组分有效果相反的作用,即对有些组分降解破坏的同时却会提高另外一些组分的提取率。实验验证了MATLAB预测的最佳实验条件和实验结果,预测准确率大于97％。对于所研究的苦瓜籽、果实、叶子样品0．2g,最佳提取溶剂体积10mL,浸泡时间24h,超声时间0min(果实)或20min(籽、叶子)。     

固相萃取ICP-AES法测定多种微量元素的研究

建立了以微晶萘作为吸附载体的固相萃取 Ｉ Ｃ Ｐ Ａ Ｅ Ｓ 法测定微量 Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｎｉ、 Ｃｕ 、 Ｚｎ 、 Ｃｄ 、 Ａｌ、 Ｍｎ 的新方法。研究了溶液酸度、试剂浓度、萘用量以及共存离子对待测物回收率的影响。方法可用于生物标准样品的测定,分析结果满意。