钼及鎢之測定——Ⅸ.用鎢酸鋇法測定鎢

本文敍述用鎢酸鋇法测定鎢的適宜條件。沉澱應在pH7.2—8.0,微沸的溶液,用熱氯化钡溶液進行。沉澱劑應在沉澱後仍維持0.8—2毫克分子濃度。過低則沉澱不完全,過高則結果偏高。灼燒沉澱温度為500—900°。本法可以测定6毫克及以上的三氧化鎢。沉澱中的碳酸鹽(<3‰)和氯化物(當沉澱劑過量为50—100％時,3—4‰)均可不顧。隔絕或除去二氧化碳也無必要。幾種銨、鉀和鈉鹽的影響亦曾加以探討。     

油酸的精製

在乳液聚合反應中乳化劑佔着很重要的地位,因此在研究乳液聚合反應時需要較純的乳化劑。油酸的碱金屬鹽如油酸鈉,油酸鉀等是非常適用於聚合反應的乳化劑,但是油酸本身却不容易純化,由它製得的鹽因而也常常夾有其他雜質。與油酸混合在一起,主要是飽和的硬脂酸,軟脂酸及亞油酸(Linoleic)。一般以形成鉛鹽的方法除去軟脂酸;用鋇鹽沉澱方法除去亞     

聚己内醯胺沉淀度的测定

關於聚己內醯胺沉澱度的测定,作者建立了以苯酚-乙醇-水(2∶1∶1)為溶劑、丙酮為沉澱劑的方法。將0.2克聚己內醯胺溶於10毫升溶劑,在20°以丙酮滴定至初現混濁。低聚合度的聚合物((?)在2000-5400間),其沉澱度與自羧基滴定測得的數均分子量(?)倒數成直線關係,按Schulz方程γ=α+β/M計算得出α=21.1,β=30100。這些數值不適用於較高分子量的聚合物。     

含鎢礦石中錫的極譜法測定

本文述說在5±0.5N之鹽酸底液中錫有穩定正常的還原波,而鎢酸在此酸度絕大部分形成沉澱。在溶液中未完全沉澱之痕量鎢所產生的還原波在錫波後0.17伏恃處,僅使錫波波尾微陡斜,而不影響錫之波高测量。並且此陡形可因延長沉澱放置時間而消除。因此可不用事先分離鎢而直接测定合鎢礦石中錫之含量。     

研究简报无机分析用有机试剂的分析功能团的研究I.——新撒尔瓦散用作银试剂

(1)新撒爾瓦散可以用作銀離子試劑,與銀離子生成棕色絡合物沉澱。I.L.2γC.L.1∶25,000一般陽離子中只Cu～(++)生成橙黃色沉澱,Fe～(+++)生成紫色沉澱,Hg～(++)生成少量棕綠色沉澱,Hg_2～(++)還原成黑色沉澱。 (2)由Job變更濃度法製得光吸收一組成曲線,最高點相當於銀離子與新撒爾瓦散之此為2∶3。 (3)茲建議偶砷基為銀離子的分析功能團。     

聚已内醯胺的特性粘数

(1)聚己內醯胺試樣在85％甲酸溶液中加水分級沉澱,得到分子量不同的級份,經羧基滴定,並於40％硫酸溶液中,在25°時测定粘度,得到下面的特性粘數分子量關係式: [η]=5.92×10~(-4) M~(0.686)或 [η]=2.44×10~(-5) M+0.080濃度單位是克/分升,分子量範圍是3000-13000。 (2)聚己內醯胺的40％硫酸溶液的粘度數據,試用了三種外推公式: lnη_r/c=[η]-β[η]~(2)c (1) η_(sp)/c=[η]+k′[η]~(2)c (2) logη_(sp)/c=log[η]+k[η]c (3) 用式(1)和式(3)得到的[η]值相同,式(2)得到的略小1-2％。β和k′值隨分子量的减小而顯著地增大,這和一般的高聚物——溶劑體系的行為相反。當高分子與溶劑分子間的氫鍵作用是高聚物溶解的主要因素時,用k′值來做溶劑能力的估計,是完全沒有意義的。 (3) 聚己內醯胺在40％硫酸裏,溶液粘度的切變速度依賴性是可以忽略的。我們認為40％硫酸是測定聚己內醯胺的粘均分子量的最合適溶劑。 (4) 從粘度數據依照Debye和Bueche的特性粘數理論,算出聚己內醯胺分子在40％硫酸裏的等效Stokes半徑,說明聚己內醯胺分子在40％硫酸溶液裏的形態,可以看作是無規則的線團。     

低温丁苯橡膠的分子量分佈

由於性能上的優點,生產量最大的丁苯橡膠,近年來已逐漸趨向於使用低溫聚合產物。高聚物的性質与高分子的分子量、分子量分佈以及化學結構有着密切關係,高溫聚合的丁苯橡膠分子量分佈測定的結果,從粘度數據推斷,約有25％的丁苯橡膠分子有顯著的支化或交聯。本工作對一個低轉化率(16％,試樣Ⅲ)和一個較高轉化率(66％,試樣Ⅰ)的低溫(5°)乳液聚合的丁苯橡膠,用分級沉澱和粘度法測定了它們的分子量分佈。     

芳香硝基物的還原乙醯化 Ⅰ.

1.利用氯化亞錫和醋酸酐在氯化亞鐵或氯化亞銅存在下對芳香硝基物進行還原乙醯化,得單純的乙醯芳胺類化合物,無氯代反應產生。 2.此反應一般硝基物均能順利進行,且產量較高;惟間-二硝基苯、間-硝基苯胺和α-硝基萘不能得满意之結果。     

3甲氧基4羟基亚苄羅丹宁用作银离子试剂

3甲氧基4羥基亞苄羅丹寧可以用作銀離子的斑點試劑。其千分之二丙酮溶液與銀離子在含氨溶液中生成棕紫色沈澱。鑑定限度為0.01_γ,濃度界限爲1∶5,000,000。普通離子除汞外皆不干擾。鐵鹽在濃度高時,才妨碍銀的鑑定。     

пφ-4牌号聚氯乙烯分子量分佈的测定

本文報告用沉澱分級法测定本院塑料室以懸浮聚合所製備的ΠΦ-4牌號聚氯乙烯分子量分佈的結果。分级所用的溶劑—沉澱劑體系是環己酮—乙二醇。所得級份在環己酮溶液中(25℃)進行黏度测定。按Menik所求得的特性黏數与分子量之間的關係式     

四种天然橡胶的全分析

我們曾對海南島出產的和錫蘭出產的橡膠樹橡膠和蘭州出產的橡膠草橡膠進行了非橡膠烃成分和橡膠烃含量的分析,分析結果指出兩種種植地區不同的橡膠樹橡膠的成分很相近,橡膠草橡膠的成分则大不相同(見表1)。 橡膠烃含量除用差额法即100減去非橡膠涇總量去計算外,还採用了Gowans和Clark的溴化法。將橡膠溶液溴化後,加酒精使橡膠溴化物沉澱出來,     

蟲药常识(八)

5.硫及硫化合物 單体硫(俗稱硫磧)產火山地區如意大利及日本等国,自Frasch氏過热蒸气硫法發明之後,美国南部“海灣地带”頓成主要產地。1949年世界之硫磺消费量約為900萬噸,65％銷费於製造硫酸,消费於農業生產如改     

人造纖維的幾個中心問題

1956年4月中旬在莫斯科舉行了由蘇聯和捷克斯洛伐克召開的人造纤维生產會議,參加的有民主德國、保加利亞、匈牙利、中國、波蘭、羅馬尼亞、朝鮮人民民主共和國和南斯拉夫。 會議聽取了24個報告。 人造纖維的價格較廉,蘇聯現在的人造纖維王業為戰前的10倍。与會國家生產的主要為粘液纖維,亦有相當量的以聚己內酰胺為基礎的聚酰胺纖維,並已準備生產聚丙烯腈,聚酯等合     

正十六烷基硫酸鈉的製備

在一個1升的三口燒瓶上,裝一攪拌器,一溫度計,一通室外之橡皮管,整個裝置都用橡皮塞。然後加氧磺酸36毫升(沸點147.5—149℃,0.55—0.58克分子),四氯化碳240毫升,在30分鐘內,逐漸加入研細而乾燥的正十六醇121克(0.50克分子),瓶內溫度保持在10℃左右,加完正十六醇後,繼續攪拌,枉10℃左右維持90分鐘,然後以無水乙醇—氫氧化鈉溶液滴定至微碱性(酚酞試劑變紅色)。濾去乙醇溶液,得到土黄色的沉澱,此沉澱以無水乙醇約     

碘量法测定游离硫

直到今日多硫化钠中的硫含量和游离硫磺的纯度测定还是用过氧化氢氧化定量法。该法之原理;是将被测之样(溶液或粉碎硫样)如多硫化钠,内加入过量之化学纯之苛性碱液,之后再加入过量之H_2O_2进行加热氧化至溶液完全透明(游离硫溶完)后。以标准酸液滴定过量之碱,而根据碱之耗量进行计算,(溶量法)。或使SO_4~=成BaSO_4沉下而以重量法测之。观该法虽已延用多年,但是还有很多缺点存在。 H_2O_2氧化测硫法主要缺点如下: (1)H_2O_2之浓溶液制取困难。 (2)H_2O_2之制作成本昂贵,因此价格也昂。     

蟲藥常識(五)

除蟲菊的生產和化學 利用除蟲菊花作杀蟲藥用是開始在古時的波斯國,十九世紀的早期傳到歐洲,經數十年後南斯拉夫的西南沿海各島成为世界除蟲菊的生產中心。1881年傳至日本,大量培植,第一次世界大戰(1914—1918)南斯拉夫受戰事影響,生產銳减,世界除蟲菊生產乃由南斯拉夫移至日本,1935年新種有七萬餘英畝,生產量達四千萬磅,成为日本出口最重要货物之一。英國於1928年引種於東非洲的怯尼亚,比国同時引種於剛果,皆獲成功,品質     

固體燃料氣化的新發展

煤氣作為家庭燃料、工業燃料和工業原料都有它的優越性,因此近年來各工業先進國家的煤氣生產都有着很大的發展。目前在煤氣產量上美國仍佔首位,它在1954年所生產的煤氣相當於1. 55×10~(15)千卡熱量;但蘇聯正在以高速度發展着煤氣生產,按照第六個五年計劃,在1960年全蘇天然氣的產量將達470億米~3。捷克在發展     

重铬酸钾在25°的溶解度与轻水重水混合物组成的关系

我們在25±0.03°測定了重鉻酸鉀於輕水-重水混合物中的溶解度,由此得到下列經驗式: S_n=0.5024-0.1467n+0.0174n～2 S_x=0.1478-0.0540x+0.0049x～2 式中S_n表示每55.51克分子含n克分子分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克分子數;S_x表示每克含x重量分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克數。實驗誤差約±0.25％。由式得出:S_n～(D_2O)=0.3731;S_x～(D_2O)=0.0987。重鉻酸鉀在25°的溶解度舆重水濃度間所呈現的這種非直線性關係,表明了第二個D原子代入水分子中時所產生的效應只有第一個D原子代入作用的76％。 從這兩個經驗式可以計算出重鉻酸鉀在25°時在HDO中的溶解度:S_n～(HDO) =0.4291;S_x～(HDO) =0.1208。     

丁苯橡膠的分子量分布测定

本文報告測定本所合成研究室用乳液聚合在50°時所製備的丁苯橡膠分子量分佈的結果。我們在1％苯溶液中,加入甲醇作沉澱劑經分級沉澱後,用粘度法測定各級份的分子量。所得分子量分佈曲線,在分子量等於50,000處有一個明顯的高峯,與前人的結果相符合。特性粘數[η]>3的級份,從它們的溶解度和在甲苯溶液中的粘度數據,我們認為有顯著的支鏈和交聯的存在,約佔試樣的25％。甲苯溶液的粘度數據指示在[η]<3時,k′=0.36,與分子量無關,而且k′+β=1/2;當[η]>3時,k′值顯著地增大,而且k′+β>1/2。 這些差異的大小,我們認為可以看作丁苯橡膠分子支鏈或交聯程度的一種量度。 從本實驗所得的丁苯橡膠的分子量分佈曲線,我們建議同時用■和■來做橡膠的品質指示。     

合成纖維的特性

Ⅰ.機械特性 合成纖維是許多優質日用品的良好原料。這種纖維還有各種不同的技術上的用途。由於合成纖維的應用範圍很廣,因而使它的生產飛速發展。第六個五年計劃中,我國卡普綸、氯綸、阿尼特、拉夫賽和尼特綸等型纖維的產量要增加到四倍。應該指出:合成纖維生產是一個年輕的工業部門。它是在本世紀30年代利用乙烯化合物的基礎上產生的。最初生產出來的纖維是維縈(氯乙烯与乙酸乙烯酯的共聚物)和貝采(氯代聚氯乙烯)。大約在15年以前,合成纖維生產的發展起了劇烈的轉變,這一工業部門開始飛速發展,這与發現並開始生產耐綸和貝綸