碳气凝胶/聚苯乙烯双介质柱状靶的研制

 介绍了碳气凝胶/聚苯乙烯（CRF/CH）双介质柱状靶的制备方法。使用溶胶-凝胶法和微模具原位成型法制备了直径为820 μm的间苯二酚-甲醛（RF）气凝胶微柱,在氮气保护下进行高温碳化后得到直径为730 μm、密度为250 mg·cm^-3的CRF微柱;采用浸渍提拉法在CRF微柱柱面镀制一层厚度为26 μm 的CH薄膜, 形成CRF/CH双介质结构;采用机械微切割技术制备了长度为1 mm, 内径为730 μm,壁厚为26 μm的CRF/CH双介质柱状靶。实验研究了RF,CRF气凝胶微柱的制备工艺、微观形貌及CRF微柱轴向和径向的密度均匀性,探讨了影响CH薄膜厚度的主要因素,并对CH薄膜的表面形貌和两种材料之间的界面进行了表征。     

1感光溶胶-凝胶法制备光波导研究

采用溶胶-凝胶技术与化学修饰相结合的方法,制备了具有紫外感光特性的SiO2/Al2O3溶胶及其凝胶薄膜,并通过在溶胶中加入聚乙二醇使其形成有机-无机复合结构,经一次提拉制膜就可获得18 μm厚的感光性凝胶薄膜.利用薄膜自身的感光性,使紫外光通过掩模照射薄膜,再经过溶洗和200℃、1 h的热处理,就可获得厚度达到15 μm、线宽约为100 μm的波导阵列.对这种波导薄膜的折射率和的透射率进行了研究.     

间苯二酚-甲醛气凝胶空心微球制备技术

 采用微流体注射成型技术,以邻苯二甲酸二丁酯为内外油相,间苯二酚/甲醛(RF)溶液为水相,经过溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥等过程制备出了RF气凝胶空心微球。分别采用红外光谱、光学显微镜、X光显微分析、透射电镜(TEM)、N­₂吸附-脱附,对RF空心微球成分、形貌、孔径、直径分布等进行表征。结果表明：RF为单层空心微球,具有典型的气凝胶多孔结构,由粒径为10 nm左右、且粒度分布较为均匀的纳米粒子构成,平均孔径为20 nm左右,球形度和同心度大于95%,微球直径分布在550～750 mm,最大可达到800 mm,达到了快点火靶的基本要求。     

溶胶-凝胶VO2薄膜转换特性研究

利用溶胶凝胶法在SiO2Si衬底上沉积高取向的V2O5薄膜,在压强低于2Pa,温度高于400℃的条件下,对V2O5薄膜进行真空烘烤,获得了电阻率变化3个数量级以上、弛豫宽度为62℃的VO2多晶薄膜.以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)图和电阻率转换特性等实验结果为依据,详细分析了溶胶凝胶薄膜在真空烘烤时从V2O5向VO2的转化,它经历了从VnO2n+1(n=2,3,4,6)到VO2的过程.实验证明,根据选择合适的成膜热处理条件和真空烘烤条件是实现溶胶凝胶V2O5结构向VO2结构成功转换的关键 关键词： 溶胶-凝胶法 氧化钒薄膜 VO2膜转换特性     

溶胶-凝胶法制备光波导薄膜及性质的研究

采用有机改性硅酸盐制备了光敏性溶胶－凝胶,并在凝胶中加入四丙氧基锆作为调节折射率的材料;用该凝胶在硅片上提拉成膜.为了增加薄膜与硅片的粘附性,成膜前先用干氧热氧化法在硅片上生长了一层厚度约为1500的二氧化硅;样品的原子力相片表明薄膜的表面非常平整,在5×5 μm2的范围内最大表面起伏只有0.657 nm.利用波导阵列掩膜版, 对制备的薄膜在紫外光波段下曝光,得到了表面平坦、侧墙光滑、陡直的沟道波导阵列.研究发现:紫外曝光时间和坚膜时的后烘温度都会使薄膜的折射率增大.通过对样品红外吸收谱的分析,从微观机理上解释了折射率随工艺条件变化的原因.     

分散剂对RF凝胶掺钛过程的影响

 以间苯二酚、甲醛和经分散的纳米钛粉为反应前体，利用物理掺杂方法研究了掺钛RF凝胶的制备工艺，并在凝胶过程中以zeta电位 粒径分布测试仪对溶液的粒径分布进行分析测试。实验发现六偏磷酸钠对纳米钛粉的分散性最好，掺杂后凝胶时间明显缩短；分散剂种类和用量对凝胶时间有较大影响，其用量为纳米钛粉量的50~100倍为宜。     

压敏漆基质SiO2溶胶制备及其性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体，乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶法制备了用于压敏漆基质薄膜材料的SiO2溶胶。不同的成膜助剂对SiO2溶胶的涂膜性能影响较大，其中以异丙醇作为添加剂的溶胶涂膜性能最好。吸收光谱测试结果表明SiO2溶胶不吸收激发光，同时发射光谱研究结果表明SiO2溶胶发光波长为415nm左右，不影响压敏漆探针分子的发光。     

超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析

以间苯二酚(R)-甲醛(F)为原料,加入表面活性剂P123以增强材料的骨架强度的方法,采用常压干燥技术制备了RF碳气凝胶,并进行了二氧化碳活化以调节其孔结构。扫描电子显微镜(SEM)测试表明,常压干燥的碳气凝胶结构中具有更大的纳米颗粒,骨架结构变粗,活化使碳气凝胶骨架结构更加致密;红外吸收光谱(FTIR)表明,表面活性剂P123中的醚键与RF苯环中的羟基存在强的相互作用,碳化后P123特征峰消失;热重曲线(TG和DTG)分析说明P123在440 ℃左右分解完全,不会对碳气凝胶的成分产生影响,并能起到良好的造孔作用;氮气吸附表明常压干燥制备的碳气凝胶比表面积约为570 m2/g,活化之后的比表面积高达3 500 m2/g左右。     

光学薄膜的激光损伤研究进展

从理论、实验两方面对薄膜的激光损伤机理和提高损伤阈值的手段进行了回顾。概括了现有理论模型及其适用范围,对缺陷的行为进行了多方面的论述,重点比较了各种制备方法及后处理手段的特点,分析了主要工艺参数对薄膜损伤阈值的影响。结合本实验室及国内外同行的工作,对溶胶-凝胶法制备高损伤阈值薄膜的工艺进行了总结。从吸收、热传导、抗拉强度等角度对物理膜和化学膜在结构与性能上进行了比较,提出了从化学键、成膜过程等方面分析损伤机理的建议,并结合真空污染、亚表面损伤等新问题提出了未来工作的发展方向。     

Gd_2O_3:Eu透明厚膜的制备及其发光特性

以无机稀土氧化物为原料、2-甲氧基乙醇为溶剂、PVP为胶粘剂、PEG200为有机分散剂,采用溶胶-凝胶工艺成功制备出Gd2O3∶Eu3+透明闪烁薄膜。通过2次涂复,薄膜厚度达到了1.5μm,膜层均匀、无散射颗粒、无裂纹,可见光区的透射率约为80%。研究表明PVP在厚膜烧结过程中可以松弛膜的结构、减小应力的出现,避免厚膜开裂,同时还可以提高溶胶的粘度,在厚膜制备中起到了关键作用。此外,我们还研究了Gd2O3∶Eu3+闪烁薄膜的激发、发射和发光衰减时间谱,结果表明,该薄膜发光性能优良,可初步满足X射线成像用闪烁薄膜的要求。     

纳米多孔碳气凝胶的储氢性能

 以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m²/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品（3 212 m²/g）在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温（303 K）氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。     

Fabrication and characterization of superhydrophobic thin films based on TEOS/RF hybrid

Preparation of superhydrophobic silica-based thin film by adjusting different concentration of reverse (W/O) emulsion of resorcinol formaldehyde resin (re-RF) which was hybridised with silica sol has been developed. The hybrid films were coated by the mixing solution which included precursor solution (sol-gel process) and re-RF (sol-gel process). Rough surfaces were obtained by removing the organic polymer at high temperature and then the hydrophobic groups bonded onto the films were obtained by the reaction with trimethylchlorosilane (TMCS). Characteristic properties of the as-prepared cross-section and surface of the films were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atom force microscopy (AFM). The experimental parameters are mainly varied the weight ratio of re-RF to silica sol from 0.2 to 4.0. The result showed that the contact angle of the modified silica film was greater than 160° when the weight ratio of re-RF to silica sol was 2.0.     

用迈克尔逊干涉仪测量全息干板膜厚度

全息干板膜的厚度是全息干板的重要参数之一。使用迈克尔逊干涉仪和白光光源对2种全息干板膜厚度进行测量，并对测量结果误差进行分析，给出了测量误差与膜厚及折射率之间的关系以及此方法的适用范围。研究结果表明：在膜厚从8μm增至41μm的过程中，测量结果的绝对误差≤2μm且变化很小，相对误差则从14.1%降到了2.2%。随着膜厚的增加，相对误差明显降低；折射率n也参与了误差传递，其值与测量误差呈类似反比关系；当n值在1.5附近时，为保证测量的准确性，所测膜厚≥40μm。最后指出，迈克尔逊干涉仪在测量全息干板膜等较厚的薄膜时，具有测量范围大，结果较准确等优点。     

连续激光辐照下二氧化钒薄膜热致相变实验研究

 介绍了VO₂薄膜的相变原理，用磁控离子溅射法制备了VO₂薄膜，并进行了X射线衍射和不同温度下的光谱透过率测量。在1.319 μm 连续波激光辐照下，实时测量了VO₂薄膜的温度变化，以及由于温度变化引起相变后对激光透过率的变化。结果表明，入射到薄膜表面的平均功率为8.9 W、光斑直径2 mm时，激光出光480 ms后，VO₂的温度从室温上升到约100 ℃，薄膜发生了相变，其对1.319 μm激光的透过率从相变前的48％降为相变后的28％。     

射频溅射功率对FeZrBCu软磁合金薄膜巨磁阻抗效应的影响

用射频溅射法制备了FeZrBCu软磁合金薄膜.研究了不同溅射功率对FeZrBCu薄膜软磁特性和巨磁阻抗效应的影响.用电子探针显微镜测量发现，当溅射功率为240W时，薄膜样品中Fe的原子含量为8732%，Cu的原子含量为29%.这种样品的矫顽力最小，为68A/m，饱和磁化强度约为111×105⁵A/m，软磁性能最佳，巨磁阻抗效应最大，溅态膜在 13MHz最大巨磁阻抗比纵向为17%，横向为11%.重点分析了阻抗的电阻、电感分量及横向有 效磁导率随频率的变化，得到在低频下主要是磁电感 关键词： 铁基合金 薄膜 巨磁阻抗效应     

ZnS衬底上GeC/GaP增透保护膜系的制备及红外光学性质

把GeC/GaP双层膜用作ZnS衬底的长波红外(8~11.5μm波段)增透保护膜系。采用射频磁控溅射法,以高纯Ar为工作气体、单晶GaP圆片为靶制备了GaP薄膜;用射频磁控反应溅射法在高纯Ar和CH4的混合气体中,以单晶Ge圆片为靶制备了GeC薄膜。分别用柯西(Cauchy)公式和乌尔巴赫(Urbach)公式表示折射率和吸收系数,对薄膜的红外透射率曲线进行最小二乘法拟合,得到了它们的厚度及折射率、吸收系数等光学常数。GaP膜的折射率与块体材料的相近,在波长10μm处约为2.9;GeC膜的折射率较小,在波长10μm处约为1.78。用所得到的薄膜折射率,通过计算机膜系自动设计软件在ZnS衬底上设计并制备出了GeC/GaP双层增透保护膜系,当GaP膜厚较大时,由于吸收增大膜系增透效果较差;当GaP膜厚较小时,膜系有较好的增透效果。     

太阳盲MgZnO光电探测器

利用射频磁控溅射技术在石英衬底上制备了MgZnO合金薄膜,并采用传统湿法刻蚀的方法在薄膜上制备了梳妆叉指Au电极,构成金属-半导体-金属(MSM)结构.在室温下,实现了太阳盲MgZnO光电探测器,器件的探测峰值位于225nm,截止边为230nm.